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Curso de Engenharia Química
Disciplina de Química Orgânica Experimental
Professor Nilo Eduardo Kehrwald Zimmermann
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SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO......................................................................................................
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1. INTRODUÇÃO
A Cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de
uma mistura, realizada através ...
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2. MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 MATERIAIS
 Placas cromatográficas de papel filtro
 Placas cromatográficas de camada delgada...
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Placas A: Amarelo de alizarina, violeta cristal e amostra padrão 1.
Figura 1: Esboço Placas A
Placas B: Amarelo de aliza...
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Placas C: Naftaleno, β-naftol, benzofenona e amostra padrão 1.
Figura 3: Esboço Placas C
Submeteu-se em cada solvente um...
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Placas E: Benzofenona em éter, naftaleno de hexano, β-naftol em éter etílico.
Figura 5: Esboço Placas E
3. RESULTADOS E ...
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Placas B: Acetato de Etila
Deslocamento
(cm)
Rf
Amarelo
de
alizarina
2,3 0,74
Amostra
padrão 1
3,2 1
Ferroceno 3,2 1
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Placas E: Acetato de Etila
Deslocamento
(cm)
Rf
Benzofenona
em éter
3,1 1
Naftaleno de
Hexano
3,1 1
β-naftol 3,1 1
Amare...
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polares ou apolares em diferentes solventes. Pode-se concluir assim, que as substâncias
apolares movimentam-se mais rap...
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Práticas cromatográficas

  1. 1. 1 Curso de Engenharia Química Disciplina de Química Orgânica Experimental Professor Nilo Eduardo Kehrwald Zimmermann Práticas Cromatográficas Gabriela Gonçalves Cavalcanti Anelisse Mossmann Bagé, 25 de Novembro de 2013
  2. 2. 2 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO...........................................................................................................3 1.1 OBJETIVOS.......................................................................................................3 2.MATERIAIS EMÉTODOS........................................................................................4 2.1 MATERIAIS......................................................................................................4 2.2 PRODUTOS E REAGENTES.............................................................................4 2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................4 2.3.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1: PAPEL FILTRO....................4 2.3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2: CAMADA DELGADA..........6 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES................................................................................7 4. CONCLUSÃO.....................................................................................................................10 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.......................................................................10
  3. 3. 3 1. INTRODUÇÃO A Cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura, realizada através da distribuição desses componentes em duas fases, que estão em contato íntimo. Uma das fases permanece estacionária, enquanto a outra se move através dela. Durante a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, os componentes da mistura são distribuídos pelas duas fases de tal forma que cada um deles é seletivamente retido pela fase estacionária, o que resulta em migrações diferenciais desses componentes. [1] Esse método pose ser classificado pelo tipo de interação entre a fase móvel e a estacionária, pela natureza das fases ou quanto ao fluxo da fase móvel empregado. Quanto ao fenômeno principal responsável pela separação é possível classificar como: adsorção, partição, troca iônica e exclusão. Quanto ao estado físico da fase móvel empregada, a cromatografia é classificada em gasosa e líquida. Sendo que a liquida pode ser realizada em papel (celulose) e em camada delgada. A cromatografia em papel é uma técnica simples com boa capacidade de resolução, preferencialmente aplicada na identificação de compostos polares e na separação das mesmas. Esta é classificada como cromatografia por partição devido a ambas as fases serem líquidas. A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre a camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana. [2] Um importante parâmetro é o Rf (Razão de Fracionamento), empregado para auxiliar na identificação de uma substância desconhecida. Este parâmetro é calculado da seguinte forma: R𝑓 = 𝐷𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐷𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 1.1 OBJETIVOS O principal objetivo desta prática é a realização das técnicas cromatográficas descritas na literatura. Bem como estudar o efeito da polaridade dos compostos orgânicos e do solvente no Rf.
  4. 4. 4 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 MATERIAIS  Placas cromatográficas de papel filtro  Placas cromatográficas de camada delgada  Béquer  Pinça  Vidro relógio  Cubo de Iodo  Tubo capilar 2.2 PRODUTOS E REAGENTES  Hexano  Acetato de Etila  Acetona  Álcool Etílico  Amarelo de Alizarina  Violeta Cristal  Ferroceno  β-Naftol  β-Naftol em Éter Etílico  Naftaleno  Naftaleno de Hexano  Benzofenona  Benzofenona em Éter  Amostra Padrão 1(composição desconhecida)  Amostra Padrão 2 (composição desconhecida) 2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.3.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1: PAPEL FILTRO Primeiramente cortou-se 12 placas de papel filtro medindo 4cm x 2cm. Em cada placa, na parte superior e inferior, marcou-se uma margem medindo 0,5 cm. Utilizou-se tubos capilares para a aplicação das amostras nas placas de papel filtro. Sendo as amostras em cada placa:
  5. 5. 5 Placas A: Amarelo de alizarina, violeta cristal e amostra padrão 1. Figura 1: Esboço Placas A Placas B: Amarelo de alizarina, amostra padrão 1 e ferroceno. Figura 2: Esboço Placas B
  6. 6. 6 Placas C: Naftaleno, β-naftol, benzofenona e amostra padrão 1. Figura 3: Esboço Placas C Submeteu-se em cada solvente uma placa de amostra A e uma de amostra B. Deixou-se as placas nos béqueres para que os solventes subissem até a parte superior antes de ultrapassar a linha de margem demarcada. Os solventes arrastaram os compostos menos adsorvidos na fase estacionária, separando-os dos mais adsorvidos. As amostras secaram, e logo após colocou-se as mesmas na cuba de iodo para facilitar a análise das manchas. Realizou-se o mesmo procedimento para as placas C. 2.3.2 PROCEDIMETNO EXPERIMENTAL 2: CAMADA DELGADA Para esse experimento realizou-se o mesmo procedimento experimental do papel filtro. Porém foram feitas 8 placas e as amostras a serem analisadas foram respectivamente: Placas D: Amostra padrão 2, ferroceno, violeta cristal, amarelo de alizarina. Figura 4: Esboço Placas D
  7. 7. 7 Placas E: Benzofenona em éter, naftaleno de hexano, β-naftol em éter etílico. Figura 5: Esboço Placas E 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Placas A: Acetato de Etila Deslocamento (cm) Rf Amarelo de alizarina 2,3 0,74 Violeta cristal 2,25 0,68 Amostra padrão 1 3,2 1 Dsolvente: 3,2 cm
  8. 8. 8 Placas B: Acetato de Etila Deslocamento (cm) Rf Amarelo de alizarina 2,3 0,74 Amostra padrão 1 3,2 1 Ferroceno 3,2 1 Dsolvente: 3,2 cm Placas C: Acetato de Etila Deslocamento (cm) Rf Naftaleno 2,75 0,89 β-naftol 2,7 0,87 Amostra padrão 1 2,8 0,90 Dsolvente: 3,1 cm Placas D: Acetato de Etila Deslocamento (cm) Rf Amostra padrão 2 2,2 0,70 Ferroceno 2,9 0,93 Violeta cristal 2,1 0,67 Amarelo de alizarina 2,75 0,88 Dsolvente: 3,1 cm
  9. 9. 9 Placas E: Acetato de Etila Deslocamento (cm) Rf Benzofenona em éter 3,1 1 Naftaleno de Hexano 3,1 1 β-naftol 3,1 1 Amarelo de alizarina 2,5 0,80 Dsolvente: 3,1 cm A partir da realização do experimento pudemos perceber que a movimentação das substâncias é relativa quanto a polaridade, tanto dos compostos da amostra como do solvendo. Ou seja, se ambos forem de mesma natureza, o solvente mais polar carregará as substancias que também forem polares, e a movimentação se dará mais rapidamente. Caso contrário a movimentação não ocorrerá ou então se dará mais lentamente. Observou-se também que quando o procedimento experimental é realizado em camada delgada obtêm-se melhores resultados, pois este apresenta maior precisão, bem como maior facilidade na análise visual da movimentação das substâncias. Como pode ser observado na figura a seguir: Figura 6: Amostra em Papel Filtro (direita), Amostra em Camada Delgada (esquerda) 4. CONCLUSÃO As técnicas de cromatografia estudadas a partir desta prática possibilitaram a percepção do comportamento de alguns compostos em relação às suas características
  10. 10. 10 polares ou apolares em diferentes solventes. Pode-se concluir assim, que as substâncias apolares movimentam-se mais rapidamente pela fase estacionária se o solvente também for apolar, provando então que semelhante dissolve semelhante. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] COLLINS, Carol H., BRAGA, Gilberto L., etal. Fundamentos de Cromatografia. SÃO PAULO: Editora Unicamp, 2007, p. 17. [2] DIAS, Ayres Guimarães, COSTA, Marco Antônio da, etal. Guia Prático de Química Orgânica, vol 1. RIO DE JANEIRO: Editora Interciência, 2004, p. 107.

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