Ap1

234 visualizações

Publicada em

Análise de Alimentos_ Instituto Adolfo Lutz

Publicada em: Alimentos
0 comentários
0 gostaram
Estatísticas
Notas
  • Seja o primeiro a comentar

  • Seja a primeira pessoa a gostar disto

Sem downloads
Visualizações
Visualizações totais
234
No SlideShare
0
A partir de incorporações
0
Número de incorporações
3
Ações
Compartilhamentos
0
Downloads
5
Comentários
0
Gostaram
0
Incorporações 0
Nenhuma incorporação

Nenhuma nota no slide

Ap1

  1. 1. IAL - 921 SOLUÇÕES TITULADAS INDICADORES PAPEL REATIVO CLARIFICADORES IAPÊNDICE
  2. 2. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 922 - IAL
  3. 3. IAL - 923 ISOLUÇÕES TITULADAS INDICADORES PAPEL REATIVO CLARIFICADORES ÁCIDO CLORÍDRICO Preparo de solução 1 M – Meça 90 mL de ácido clorídrico HCl (D = 1,19) em proveta e transfira para um balão volumétrico com rolha esmerilhada. Adicione água até completar o volume de 1000 mL. Agite. Titulação Coloque cerca de 5 g de Na2 CO3 em cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a subs- tância contra as paredes do cadinho, com uma espátula. Aqueça a 270°C, durante uma hora. Tampe o cadinho e esfrie em dessecador contendo cloreto de cálcio anidro, durante uma hora. Transfira rapidamente o Na2 CO3, ainda quente, para um pesa-filtro. (O Na2- CO3 é higroscópico, devendo ser manipulado rapidamente). Esfrie em dessecador. Pese o pesa-filtro tampado. Transfira, para um frasco Erlenmeyer, cerca de 1,3 g de Na2 CO3 , pesados com precisão analítica. Pese novamente. A diferença entre as duas massas dará o nº de gramas de Na2 CO3 a ser usado na titulação. Adicione ao frasco Erlenmeyer cerca de 75 mL de água e 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1% , ou da mistura alaranjado de metila-índigo carmim (1 g de alaranjado de metila e 2,5 g de índigo carmim dissolvidos em 1000 mL de água e filtrados). Agite e titule. Cálculo do fator de correção (f) P = g de Na2 CO3 usados na titulação V = mL de HCl gastos na titulação Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  4. 4. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 924 - IAL M = Molaridade da solução Nota: f deve estar compreendido entre os valores 0,9 e 1,1. Em caso contrário, adicione água ou ácido e titule novamente. Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 1 e 2. Para preparar soluções 0,01 M, tome 10 mL da solução 1 M e dilua o volume para 1000 mL. Tabela 1 – Volume de HCl (D = 1,19) necessário para a preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada mL de HCl* 0,01 0,9 0,02 1,8 0,10 9,0 0,50 45,0 1,00 90,0 * mL HCl/L solução = 90 x M Tabela 2 – Quantidade aproximada de Na2 CO3 anidro, necessária para a titulação de 25 mL de ácido padrão Molaridade do ácido g Na2 CO3 * 0,1 0,132 0,5 0,660 1,0 1,320 *g Na2 CO3 = 0,053 x 25 x M ÁCIDO OXÁLICO Preparo de solução 0,5 M – Pese 63 g de ácido oxálico H2 C2 O4 .2H2 O em balança ana- lítica (décimo de mg) e transfira para um balão volumétrico, com rolha esmerilhada. Adicione água suficiente para 1000 mL de solução. Agite até dissolução total.
  5. 5. IAL - 925 Titulação Transfira, com o auxílio de pipeta volumétrica, 25 mL desta solução para um frasco Er- lenmeyer de 500 mL. Adicione 200 mL de água e, depois, 10 mL de H2 SO4 (D = 1,84), lentamente, pelas paredes do frasco. Agite e conserve a temperatura entre 50–60°C, du- rante a titulação. Titule com solução de permanganato de potássio 0,2 M, até o apareci- mento de coloração rósea persistente, durante 30 segundos. Cálculo do fator de correção (f) V = mL da solução de KMnO4 gastos na titulação F = fator de correção da solução KMnO4. v = mL da solução de ácido oxálico usado na titulação Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores da Tabela 3. Tabela 3 – Quantidade de H2 C2 O4 .2H2 O necessária para a preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada g H2 C2 O4 .2H2 O* 0,005 0,63 0,05 6,30 0,5 63,00 * g H2 C2 O4 .2H2 O/L solução = 126 x M ÁCIDO PERCLÓRICO Preparo de solução 0,1 M – Meça 8,2 mL de HClO4 a 72%, ou 11,4 mL de HClO4 a 60%, em proveta e junte cerca de 900 mL de ácido acético glacial. Adicione, então, cui- dadosamente, em pequenas porções, anidrido acético suficiente para reagir com a água do HClO4 , agitando após cada adição. São necessários 8,8 mL ou 14,8 mL de anidrido acético, conforme se tenha usado HClO4 , a 72% ou a 60%. É melhor pequeno excesso de anidrido acético (1 - 2)% do que deficiência. Complete o volume a 1 L, com ácido acético glacial. Deixe em repouso durante uma noite para completar a reação entre a água do ácido perclórico e o anidrido acético. Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  6. 6. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 926 - IAL Titulação Titule com biftalato de potássio C6 H4 (CO2 H) (CO2 K), previamente seco em estufa a 105ºC durante uma hora e resfriado em dessecador. Pese, exatamente, cerca de 0,5106 g de biftalato e dissolva em 50 mL de ácido acético glacial. Junte 2 gotas de solução a 1% do indicador violeta genciana em ácido acético glacial e titule com a solução de HClO4 , até mudança da coloração azul para verde-azulada (0,5106 g de biftalato de potássio cor- respondem a 25 mL de solução 0,1M de HClO4. ) Nota: faça uma titulação em branco do ácido acético e desconte do volume de HClO4 gasto na titulação. Cálculo do fator de correção (f) P = massa de biftalato usado V = mL de solução de ácido perclórico gastos M = Molaridade da solução ÁCIDO SULFÚRICO Preparo de solução 0,5 M – Meça 30 mL de H2 SO4 (D= 1,84) em proveta e transfira cuidadosamente para balão volumétrico com rolha esmerilhada, contendo cerca de 500 mL de água. Dilua o volume a 1000 mL (cuidado!). Agite. Titulação Proceda usando a mesma técnica da titulação do ácido clorídrico., Cálculo do fator de correção (f) P = g de Na2CO3 usados na titulação V = mL de H2SO4 gastos na titulação M = molaridade da solução Preparo de soluções de outras molaridades
  7. 7. IAL - 927 Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 4 e 5. Nota: para soluções 0,005 e 0,01 M, tome alíquotas da solução 0,5 M, respectivamente (10 e 20) mL, e dilua o volume para 1000 mL. Tabela 4 – Volume de H2 SO4 (D = 1,84) necessário para preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada mL H2 SO4 * 0,005 0,3 0,01 0,6 0,05 3,0 0,25 15,0 0,50 30,0 * H2 SO4 /L solução = 60 x M Tabela 5 – Quantidade aproximada de Na2 CO3 , anidro, necessária para titulação de 25 mL de ácido padrão. Molaridade do ácido-padrão g Na2 CO3 * 0,05 0,132 0,25 0,662 0,50 1,320 *g Na2 CO3 = 0,106 x 25 x M EDTA Preparo da solução – Pese 37,224 g do sal dissódico do ácido etilenodiaminotetracético C10 H14 N2 Na2 O8 .2H2 O, transfira para um balão volumétrico, com auxílio de água e com- plete o volume a 1000 mL. Agite e transfira para frasco de polietileno. Titulação Pese exatamente cerca de 400 mg de carbonato de cálcio e transfira para um béquer de 400 mL. Adicione 50 mL de água e solução de ácido clorídrico (1+3) suficiente para dissolver todo o carbonato de cálcio. Dilua até 150 mL, com água, adicione 15 mL de so- lução de hidróxido de sódio 1 M e 30 mg de indicador azul de hidroxinaftol e titule com solução de EDTA, usando agitador magnético, até viragem de rosa para azul profundo. Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  8. 8. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 928 - IAL Cálculo HIDRÓXIDO DE BÁRIO Preparo de solução 0,5 M – Pese 180 g de Ba(OH)2 . 8H2 O. Transfira para um balão volumétrico e dissolva em água, recentemente fervida (isenta de CO2 ) e resfriada a 25ºC, suficiente para 1000 mL . Deixe a solução em repouso durante dois dias ou até que todo o carbonato de bário se tenha depositado. Decante a solução e transfira para o frasco de polietileno. Conserve protegida contra o CO2 do ar. Titulação Transfira, com auxílio de uma pipeta, 25 mL de HCl 1 M para frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína. Adicione, gota a gota, com auxílio de bureta, a solução de Ba(OH)2 a ser titulada até o aparecimento de coloração rósea persis- tente. Cálculo do fator de correção (f) V = mL de HCl usados na titulação F = fator da solução de HCl v = mL de Ba(OH)2 gastos na titulação Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 6. Tabela 6 – Quantidade de Ba(OH)2 8H2 O necessária para preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada g Ba(OH)2 .8H2 O* 0,005 1,8 0,050 18,0 0,50 180,0 * Ba(OH)2 . 8H2 O/L solução = 360 x M
  9. 9. IAL - 929 HIDRÓXIDO DE POTÁSSIO Preparo de solução 1M – Pese 75 g de KOH e transfira para frasco com rolha de borracha, com auxílio de 1000 mL de água isenta de gás carbônico. Adicione, gota a gota, solução saturada de hidróxido de bário até não se formar mais precipitado. Agite. Conserve o fras- co fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o líquido claro para frasco de polietileno. Conserve protegido do gás carbônico do ar. Titulação Transfira, com auxílio de uma pipeta, 25 mL da solução a ser titulada para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de água, isenta de gás carbônico, e 2 gotas do indicador vermelho de metila. Titule com ácido clorídrico da mesma molaridade, com auxílio de bureta, até mudança da coloração amarela para rósea. Cálculo do fator de correção (f) V = mL HCl gastos na titulação F = fator de correção do ácido clorídrico v = mL de solução de KOH usados na titulação Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores da Tabela 7. Tabela 7 – Quantidade de KOH necessária para a preparação de 1000 mL da solução Molaridade aproximada KOH* 0,01 0,75 0,10 7,50 1,00 75,00 *g KOH/L solução = 75 x M Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  10. 10. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 930 - IAL HIDRÓXIDO DE SÓDIO Preparo da solução 1 M – Pese 45 g de NaOH e transfira para o frasco com rolha de borracha com auxílio de 1000 mL de água isenta de gás carbônico. Adicione, gota a gota, solução saturada de Ba(OH)2 até não se formar mais precipitado. Agite. Conserve o fras- co fechado em repouso durante 12 horas. Decante e transfira o líquido claro para o frasco de polietileno. Conserve protegido do gás carbônico do ar. Titulação com biftalato de potássio Pese, em balança analítica, cerca de 5 g de biftalato de potássio C6 H4 (CO2 H) (CO2 K), previamente seco em estufa a 105°C, durante 1 hora resfriado em dessecador. Dissolva em 75 mL de água isenta de gás carbônico. Junte 2 gotas de solução de fenolftaleína e titule com a solução de hidróxido de sódio, até o aparecimento de coloração rósea persistente. Cálculo de fator de correção (f) P = g de biftalato de potássio usado na titulação V = mL da solução de hidróxido de sódio gastos M = molaridade da solução Tabela 8 – Quantidade aproximada de C6 H4 (CO2 H) (CO2 K) necessária para a titula- ção de 25 mL de base padrão Molaridade de base padrão g C6 H4 (CO2 H) (CO2 K)* 0,01 0,05 0,10 0,50 1,00 5,00 *g C6 H4 (CO2 H) (CO2 K)/L solução = 5,00 x M Titulação com ácido clorídrico padronizado Transfira, com auxílio de uma pipeta, 25 mL da solução a ser titulada para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 50 mL de água, isenta de gás carbônico, e 2 gotas do indicador vermelho de metila. Titule com ácido clorídrico da mesma molaridade, com auxílio de bureta, até mudança da coloração amarela para rósea. Cálculo do fator de correção (f)
  11. 11. IAL - 931 V = mL de HCl gastos na titulação F = fator de correção do ácido clorídrico v = mL de solução de NaOH usados na titulação Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como em preparo da solução molar usando os valores da Tabela 9. Tabela 9 – Quantidade de NaOH necessária para a preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada g NaOH* 0,01 0,45 0,10 4,50 1,00 45,00 *g NaOH/L solução = 45 x M IODO Preparo de solução 0,5 M – Pese 200 g de KI, isento de iodato de potássio. Transfira para um balão volumétrico escuro, com rolha esmerilhada, com auxílio de cerca de 40 mL de água. Pese cerca de 127 g de iodo ressublimado e transfira para o frasco contendo KI. Complete o volume de 1000 mL com água. Agite até total dissolução do iodo. Conserve a solução em lugar frio com ausência de luz. Titulação Transfira, para um frasco Erlenmeyer de 250 mL, 25 mL da solução de iodo a ser titula- do. Adicione 75 mL de água e, com auxílio de uma bureta, solução-padrão de tiossulfato de sódio da mesma molaridade, até coloração amarelo-clara. Junte 2 mL de solução de amido a 1% (a solução deve tornar-se azul) e complete a titulação lentamente até total descoramento. Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  12. 12. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 932 - IAL Cálculo do fator de correção (f) V = mL da solução de Na2 S2 O3 gastos na titulação F = fator da solução de Na2 S2 O3 v = mL da solução de iodo usados na titulação Preparo de solução de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 10. Tabela 10 – Quantidade de iodo e de KI necessárias respectivamente para preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada g I2 * g KI** 0,005 1,3 2,0 0,05 13,0 20,0 0,50 130,0 200,0 *g I2 /L solução = 130 x M x 0,5 **gKI/L solução = 200 x M x 0,5 NITRATO DE PRATA Preparo de solução 1 M – Pese 170 g de AgNO3 e transfira para um balão volumétrico escu- ro, com rolha esmerilhada. Adicione água até completar o volume de 1000 mL e agite. Titulação Titule, de preferência, por via potenciométrica. Não dispondo de equipamento, proceda da maneira seguinte:Transfira uma porção de NaCl para cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a substância nas paredes do cadinho e aqueça em mufla, a 300ºC, por cerca de 2 horas. Resfrie em dessecador contendo cloreto de cálcio. Transfira rapidamente para pesa-filtro (NaCI é higroscópico). Pese, em balança analítica, o pesa-filtro tampado e transfira cerca de 1,45 g para cápsula de porcelana de 100 mL. Pese novamente. A dife- rença entre as duas pesagens dará o nº de g de cloreto de sódio a ser usado. Adicione à cápsula cerca de 25 mL de água e 1 mL de solução de cromato de potássio a 5%, como indicador. Goteje, então, a solução de AgNO3 a ser titulada, com auxílio de uma bureta, até o aparecimento de cor castanho-avermelhada.
  13. 13. IAL - 933 Cálculo do fator de correção (f) P = g de NaCl usados na titulação V = mLde solução de AgNO3 gastos na titulação M = molaridade da solução Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores das Tabelas 11 e 12. Tabela 11 – Quantidade de AgNO3 necessária para preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada g AgNO3 * 0,01 1,7 0,10 17,0 1,00 170,0 *g AgNO3 /l solução = 170 x M Tabela 12 - Quantidade de NaCl necessária para titular 25 mL da solução de AgNO3 Molaridade aproximada g AgNO3 * 0,01 0,0145 0,10 0,1450 1,00 1,4500 *g NaCl/25 mL AgNO3 = 0,058 x 25 x M PERMANGANATO DE POTÁSSIO Preparo de solução 0,02 M – Pese 35 g de KMnO4 e transfira para um béquer de 1500 mL. Adicione 1000 mL de água, cubra com um vidro de relógio e leve a ebulição. Deixe a solução em fervura suave durante cerca de 20 minutos. Esfrie à temperatura ambiente, deixe em repouso em frasco fechado por alguns dias, no escuro, e filtre através de cadinho de Gooch com placa porosa. Transfira o filtrado para frasco escuro, com rolha esmerilhada. Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  14. 14. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 934 - IAL Titulação Transfira 5 g de oxalato de sódio - Na2 C2 O4 para um cadinho de porcelana de 50 mL. Comprima a substância nas paredes do cadinho. Aqueça em estufa a 105°C, por 2 horas. Resfrie em dessecador com cloreto de cálcio. Pese em balança analítica, por diferença, cerca de 1,67 g de oxalato de sódio e transfira para um frasco Erlenmeyer de 500 mL. Adicione cerca de 240 mL de água e depois, lentamente, pelas paredes do frasco, 12,5 mL de ácido sulfúrico (D = 1,84). Esfrie a 25ºC. Agite até dissolução total do oxalato. Adicio- ne cerca de 90% da quantidade requerida da solução de permanganato de potássio a ser titulada, sob agitação. Aqueça a 60ºC, agite e complete a titulação adicionando a solução de permanganato até obter coloração rósea persistente, durante 30 segundos. Cálculo do fator de correção (f) P = nº de g de Na2 C2 O4 usado na titulação V = mL de solução de KMnO4 gastos na titulação M = molaridade da solução Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito no item acima, usando os valores das Tabelas 13 e 14. Nota: para preparar solução 0,02 M, tome 10 mL da solução 0,02 M e dilua a 100 mL, em um balão volumétrico, com água. Tabela 13 – Quantidade de KMnO4 necessária para preparação de 1000 mL de solução Molaridade aproximada g KMnO4 * 0,002 0,32 0,05 3,20 0,50 32,00 *g KMnO4 /L solução = 160 x M Tabela 14 – Quantidade de Na2 C2 O4 necessária para titular 25 mL de solução de KMnO4
  15. 15. IAL - 935 Molaridade KMnO4 g Na2 C2 O4 * 0,005 0,0167 0,050 0,1670 0,50 1,6700 *g Na2 C2 O4 /L solução = 0,134 x 25 x M TIOCIANATO DE AMÔNIO Preparo da solução M – Pese 80 g de NH4 SCN e transfira para balão volumétrico âmbar, com rolha esmerilhada. Adicione água até completar o volume de 1000 mL e agite. Titulação Transfira, para frasco Erlenmeyer, com auxílio de pipeta, 25 mL de solução-padrão de nitrato de prata 1 M. Adicione 5 mL de ácido nítrico 6 M e 1 mL de solução do indicador (solução a 40% de sulfato de ferro III e amônio em ácido nítrico a 1%, v/v). Adicione a solução de tiocianato a ser titulada, com auxílio de bureta, agitando vigorosamente, até o aparecimento de coloração castanha. Cálculo do fator de correção (f) V = mL da solução de AgNO3 usados na titulação F = fator de correção da solução de AgNO3 v = mL da solução de tiocianato gastos na titulação Preparo de soluções de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 15. Tabela 15 – Quantidade de NH4 SCN necessária para a preparação de 1000 mL de so- lução Molaridade aproximada g NH4 SCN * 0,01 0,8 0,10 8,0 1,00 80,0 *g NH4 SCN/L solução = 80 x M Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  16. 16. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 936 - IAL TIOSSULFATO DE SÓDIO Preparo da solução 1 M – Pese 260 g de Na2 S2 O3 .5H2 O e transfira para um balão volu- métrico âmbar, com rolha esmerilhada, com auxílio de água previamente fervida e res- friada e complete o volume até 1000 mL, com a mesma água. Junte 0,01 g de HgI2 para estabilizar a solução. Titulação Transfira 5 g de K2 Cr2 O7 , finamente pulverizado, para um pesa-filtro. Aqueça em estufa a (140 - 150)ºC, durante 1 hora. Esfrie em dessecador. Pese, em balança analítica, 1,2 g do dicromato e transfira para frasco Erlenmeyer de 500 mL, com rolha esmerilhada, contendo 100 mL de água fria, previamente fervida, 30 g de iodeto de potássio (isento de iodato) e 60 mL de ácido clorídrico (D = 1,19). Feche o frasco e agite. Deixe em repouso, em ausência de luz, durante 5 minutos. Lave a rolha e as paredes do frasco com água previamente fervida e resfriada. Titule o iodo liberado com a solução de tiossulfato de sódio a ser padronizada, agitando continuamente. Quando a coloração se tornar amarela-clara, junte 2 mL de solu- ção de amido. A solução deve tornar-se azul. Continue adicionando a solução de tiossulfato, gota a gota, até a mudança de cor azul-esverdeada para verde-pálida. Cálculo do fator de correção (f) P = g de K2 Cr2 O7 usados na titulação V = mL de solução de Na2 S2 O3 gastos na titulação M = molaridade da solução Preparo de solução de outras molaridades Proceda como descrito nos itens acima, usando os valores da Tabela 16. Tabela 16 – Quantidades de Na2 S2 O3. 5H2 O e de K2 Cr2 O7 necessárias para preparar e titular, respectivamente, 1000 mL de solução. Molaridade aproximada g Na2 S2 O3 5H2 O* g K2 Cr2 O7 ** 0,01 2,6 0,012 0,10 26,0 0,120 1,00 260,0 1,200 *g Na2 S2 O3 .5H2 O/L solução = 260 x M **g K2 Cr2 O7 /L solução = 25 x 0,049 x M
  17. 17. IAL - 937 SOLUÇÃO DE DORNIC (NAOH 1/9 N) Preparo da solução – Pese 4,7 g de hidróxido de sódio e transfira para um balão volumé- trico com tampa de borracha, de 1000 mL, e complete o volume com água recentemente fervida (isenta de CO2 ) e resfriada. Titulação Pese, com precisão, 4,5382 g de biftalato de potássio, seco em estufa a 120°C, por uma hora e resfriado a temperatura ambiente em dessecador. Transfira para um balão volumé- trico de 200 mL e complete o volume com água. Transfira, com uma bureta, 20 mL desta solução-padrão para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína e gota a gota, com auxílio de uma bureta, a solução de Dornic a ser titulada, até o aparecimento de coloração rósea persistente. Deverão ser gastos 20 mL da solução de Dornic para neutralizar os 20 mL da solução-padrão. SOLUÇÃO DE FEHLING Preparo das soluções: Solução A – Pese 34,639g de sulfato de cobre - CuSO4 .5H2 0, transfira para um balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água. Solução B – Pese 173 g de tartarato de sódio e potássio - NaKC4 H4 O6 .4H2 O e dissolva em 250 mL de água. Adicione 250 mL de solução de NaOH a 20%, recém-preparada. Complete o volume até 1000 mL. Titulação Transfira, para balão de titulação, 10 mL de cada uma das soluções, A e B. Adicione 40 mL de água. Aqueça até a ebulição e adicione, com auxílio de bureta, solução-padrão de glicose a 1%, m/v, mantendo a fervura, sob agitação, até a solução se tornar incolor (no fundo do balão deverá aparecer um resíduo avermelhado). Nota: a massa de glicose usada deverá ser conhecida até a 3ª casa decimal. Cálculo do fator (f) das soluções (g de glicose correspondente a 10 mL de cada uma das soluções A e B). V x 0,01 = f Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  18. 18. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 938 - IAL V = mL da solução de glicose gastos P = título da solução de glicose (g%) Nota: o valor de f deverá ser da ordem de 0,05 g. INDICADORES Alaranjado de metila a 0,1% Intervalo de viragem: pH 3,1 e 4,4, respectivamente, de vermelho (abaixo de 3,1) a ama- relo (acima de 4,4). Preparo da solução – Pese 0,1 g de alaranjado de metila e dissolva em água suficiente para 100 mL de solução. Filtre, se necessário. Conserve a solução em frasco de rolha esmeri- lhada com conta-gotas. Fenolftaleína a 1% Intervalo de viragem: pH 8,2 a 9,8, respectivamente, de incolor a vermelho-arroxeado. Após 9,8 a coloração fica vermelha intensa ocorrendo modificações na molécula do in- dicador. Preparo da solução – Pese cerca de 1 g de fenolftaleína e adicione álcool a 95%, suficiente para 100 mL. Filtre, se necessário. Conserve a solução em frasco escuro de rolha esmeri- lhada com conta-gotas. Solução de amido Preparo da solução – Agite 1 g de amido solúvel em 10 mL de água. Adicione a esta mistura 200 mL de água em ebulição, mantendo a fervura durante 2 minutos. Esfrie e conserve em geladeira. Vermelho congo a 0,5% Intervalo de viragem: pH 3,0 a 5,2, respectivamente, de violeta (abaixo de 3,0) a verme- lho (acima de 5,2). Preparo da solução – Pese 0,5 g de vermelho-congo e dissolva em álcool a 10%, suficiente para 100 mL. Filtre, se necessário. Conserve a solução em frasco de rolha esmerilhada com conta-gotas.
  19. 19. IAL - 939 Vermelho de metila a 0,2% Intervalo de viragem: pH 4,2 a 6,3, respectivamente, de vermelho (abaixo de 4,2) a ama- relo (acima de 6,3). Preparo da solução – Pese 0,2 g de vermelho de metila e dissolva em álcool a 95%, sufi- ciente para 100 mL. Filtre, se necessário. Conserve a solução em frasco de rolha esmeri- lhada com conta-gotas. PAPEL REATIVO Preparo do papel – Corte tiras de papel de filtro de 1 cm de largura e 5 cm de compri- mento. Mergulhe as tiras em ácido clorídrico (1+3). Retire. Lave com água, até que 5 mL da água de lavagem não apresente reação ácida com 2 gotas de solução de vermelho de metila. Mergulhe as tiras em hidróxido de amônio (1+3). Retire. Lave com água até que 5 mL da água de lavagem não apresente coloração rósea com 2 gotas de solução de fenolftaleína. Seque as tiras espontaneamente. Embeba as tiras de papel de filtro, depois de secas, na solução do indicador. Seque as tiras espontaneamente, em atmosfera isenta de vapores ácidos ou alcalinos. Conserve em frasco escuro, com rolha esmerilhada. CLARIFICADORES Creme alumina Creme alumina é indicado para clarificar produtos de açúcar levemente coloridos. Pode ser usado, também, juntamente com acetato básico de chumbo. Neste caso, ele aumenta a ação clarificadora do chumbo e permite o uso de quantidades menores da solução de acetato básico de chumbo. Preparo da solução – Prepare uma solução saturada de sulfato duplo de alumínio e po- tássio. Alcalinize a solução com hidróxido de amônio. Agite. Deixe o precipitado sedi- mentar. Lave com água, por decantação, até que a água da lavagem dê reação muito leve para sulfatos, com solução de cloreto de bário a 10%. Decante o líquido sobrenadante. Conserve a suspensão do creme alumina em frasco com rolha esmerilhada. Solução de acetato básico de chumbo Preparo da solução – Pese 430 g de acetato de chumbo, neutro - Pb(C2 H3 O2 )2 .3H2 O, adicione 130 g de litargírio - PbO recentemente ativado e complete o volume com água até 1000 mL. Aqueça e mantenha em ebulição por 30 minutos. Deixe a mistura esfriar e sedimentar. Separe o líquido sobrenadante por decantação e dilua com água recentemen- te fervida e fria até a densidade específica da solução alcançar 1,25. Apêndice I - Soluções Tituladas Indicadores Papel Relativo Clarificadores
  20. 20. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 940 - IAL Notas No preparo da solução, pode-se substituir a mistura de acetato neutro de chumbo e litar- gírio pelo acetato básico de chumbo. Use a quantidade mínima exigida na clarificação, pois há erros no desvio polarimétrico de açúcares causados por um excesso de solução de acetato básico de chumbo. Ative o litargírio aquecendo em mufla a (650-670)ºC, por um período entre entre 2h e 30 min a 3 h. Solução de acetato neutro de chumbo Preparo da solução – Prepare uma solução saturada de Pb(C2 H3 O2 )2 .3H2 O. Seu uso é especialmente indicado na polarimetria de açúcares redutores. Solução de nitrato básico de chumbo Preparo da solução – Misture volumes iguais de uma solução de hidróxido de sódio a 5% e de uma solução de nitrato de chumbo a 50%. Agite. Lave o precipitado por decantação. Adicione água até formar uma pasta. Conserve em frasco com rolha esmerilhada. AREIA PURIFICADA PARA A DETERMINAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS VOLÁ- TEIS Preparo da areia – Pese 1 kg de areia, passe por peneira comum e em seguida por peneira ABNT nº 20 com abertura de 0,85 mm. Transfira a areia peneirada para um béquer de 4000 mL, lave várias vezes com água de torneira para retirar os resíduos pequenos e leves. Após a retirada da maior parte do resíduo, adicione 1000 mL de ácido clorídrico (1:1), em capela química de exaustão. Antes de colocar o ácido, deixe uma camada de 4 cm de água no béquer com areia. Deixe em contato por 90 minutos, agite ocasionalmente com bastão de vidro de 1 cm de diâmetro, retire a solução ácida e lave 10 vezes com água de torneira, em capela. Lave com água até que não haja reação para cloreto (teste, colo- cando aproximadamente 20 mL de água de lavagem em béquer de 100 mL e adicione 5 gotas de solução de nitrato de prata). Escoe a água. Seque a areia em cápsula de porcelana a 105°C e em seguida aqueça a 900°C por 6 horas, em mufla. Colaborador Jaim Lichtig

×