Aula prática de saponificação

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Aula prática de saponificação

  1. 1. Universidade Federa da Paraíba Centro de Tecnologia Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos Disciplina: Tecnologia de Lipídeos Profº Dr. Vicente QueirogaAULA PRÁTICA: Índice de Saponificação  DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO O índice de saponificação é a quantidade de álcali necessário para saponificaruma quantidade definida de amostra. Este método é aplicável a todos os óleos egorduras e expressa o número de miligramas de hidróxido de potássio necessário parasaponificar um grama de amostra.MATERIAL Frascos Erlenmeyer de 250 mL Condensador de água e banho-maria ou chapa aquecedora com controle de temperatura.Reagentes- Solução de ácido clorídrico 0,5 M- Hidróxido de potássio- Solução de fenolftaleína (1%)- Álcool (95%)- Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/vPreparo das soluções: Solução de ácido clorídrico 0,5 M Cálculo:Valor da massa de Ácido clorídrico necessária para preparar 500 ml ou 0,5L de solução a0,5 molar. m = molaridade; m1 = massa; M1 = massa atômica; V = volume Massa atômica= H= 1; Cl= 35,5 Formula:m =m1 M1x V 0,5M = m m = 0,5M x 18,25 36,5x0,5L m = 9,13g (ácido clorídrico)
  2. 2. 1. Preparo da solução (500ml):Dissolver 9,13g de HCl em aproximadamente em 200ml de água destilada, em seguida transferir para um balão volumétrico de 500ml e completar até o menisco.Lembrete: Adicionar sempre o ácido na água nunca ao contrário. Solução alcoólica de hidróxido de potássio a 4% m/v2. Preparo da solução (300ml): Dissolver 12 grama de hidróxido de potássio em 15ml de água destilada em um becker de 500 ml, em seguida completar o volume com álcool etílico a 95% até o menisco de 300ml. Deixe a solução em decantação por 24hs, em seguida filtre para posterior utilização.Procedimento Funda a amostra, se não estiver completamente líquida. Filtre em papel de filtro para remover impurezas e traços de umidade. A amostra deve estar completamente seca. Pese uma quantidade de amostra, de tal modo que sua titulação corresponda de 45 a 55% da titulação do branco. Esta massa normalmente é de (4-5) g. Adicione 50 mL da solução alcoólica de hidróxido de potássio (KOH). Prepare um branco e proceda ao andamento analítico, simultaneamente com a amostra. Conecte o condensador e deixe ferver suavemente até a completa saponificação da amostra (aproximadamente uma hora, para amostras normais). Após o resfriamento do frasco, lave a parte interna do condensador com um pouco de água. Desconecte do condensador, adicione 1mL do indicador e titule com a solução de ácido clorídrico0,5 M até o desaparecimento da cor rósea.Cálculo:A = volume gasto na titulação da amostraB = volume gasto na titulação do brancof = fator da solucao de HCl 0,5 MP = no de g da amostraReferência BibliográficaAMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY. Official methods and recommendedpractices of the American Oil Chemists’ Society. 4th ed. Champaign, USA.A.O.C.S.,1990. [A.O.C.S. Official method Cd 3-25].
  3. 3. Dados:Mol -36,5d = 1,18 g/mLC% = 37%Solução 0,1 mol/L - 500 mL = 0,5 LM = n/v ====> n = M x v = 0,1 x 0,5 = 0,05 molsn = m/mol ====> m = n x mol = 0,05 x 36,5 = 1,825 g de HClNecessitamos de 1,825 g de HCl em 500 mL de solução.Então, vamos à solução concentrada.1000 mL ------------------------- 1180 g1180 g ---------------------------- 100%x g -------------------------------- 37%x = 1180 x 37 / 100 = 436,6 gEntão, em 1000 mL de solução concentrada temos 436,6 g de HCl1000 mL ------------------- 436,6 g de HClx mL ------------------------ 1,825 g de HClx = 1000 x 1,825 / 436,6 = 4,18 mL de Solução concentrada.Parra preparar essa solução, deveremos transferir 4,2 mL da solução concentrada de HCl para umbalão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água.

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