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Trabalho
Análise Gravimétrica
Disciplina: Química Analítica II.
Professor: Rafael Ribeiro.
Dhion Meyg da Silva Fernandes,
Acadêmico do Curso de Licenciatura em Química do Instituto Federal de Educação,
Ciência e Tecnologia do Ceará – IFCE campus Quixadá,
Quixeramobim, Abril de 2014.
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
INTRODUÇÃO
Análise gravimétrica, ou gravimetria, é um processo de análise química
que utiliza a grandeza de massa para quantificar um analito. O termo
“gravimétrica” é dado a este procedimento pelo fato a gravidade dar à massa a
possibilidade de ser pesada. Existem diversos tipos de análise gravimétrica, os
principais são gravimetria por precipitação, gravimetria de volatilização e
eletrogravimetria.
No método gravimétrico utiliza-se a separação de um composto estável
e puro, de composição conhecida, que contenha o analito, em seguida ocorre a
pesagem. Utilizando as massas molares dos compostos (pesado e analito) e a
massa pesada, relaciona-se à estequiometria, assim pode-se quantificar o
analito.
Muitas vezes ocorre a presença de substâncias nas amostras a serem
analisadas, isto deve ser eficazmente resolvido posto que a massa sofrerá
influência considerável a partir desta interferência, assim é necessário utilizar
métodos para minimizar o máximo possível de probabilidade de erros que
possam ser causados por tais interferências. Um método “contra-interferência”
comum é a diminuição do pH na determinação de Ca2+
em amostras que
possam conter metais (exceto alcalinos e magnésio, Mg). A diminuição do pH
acarreta carreta diminuição de da interferência, um dos motivos é a diminuição
ou inexistência da presença de compostos que não apresentam o analito em sua
constituição, no estado a ser analisado (líquido, vapor).
Algumas aplicações, segundo (SKOOG, 2012), determinação ânions e
cátions inorgânicos, espécies neutras (H2O, SO2, CO2, I2); na indústria
farmacêutica: lactose e silicatos (síntese farmacêutica), fenolftaleína em laxantes;
organomoléculas: colesterol em cereais e benzaldeído em extratos de amêndoas.
DESENVOLVIMENTO
Abordar-se-á os dois principais tipos de gravimetria – por precipitação
e de volatilização.
 Gravimetria por Precipitação
Neste método, o analito é, com a adição
de um precipitante, precipitado como um
composto estável, de composição conhecida e
de baixa solubilidade, posteriormente, este fil-
trado e lavado (processo de remoção de impurezas), e, se preciso, convertido a
outro composto, geralmente por tratamento térmico, em alguns casos para
desidratação (alguns compostos complexos ou sais podem estar hidratados),
posteriormente, pesa-se o composto (ver esquema I); utiliza-se a massa molar
do composto e do analito, a massa pesada e cálculos estequiométricos para a
quantificação do analito. É bastante utilizado em quantificação metálica no solo
e na água.
Uma aplicação comum deste método é a quantificação de ferro no solo.
Exemplificando: Uma amostra de 1,0 grama é analisada; o Fe2+
é oxidado a Fe3+
;
adiciona-se hidróxido de amônio, NH4OH, como precipitante, forma-se oxido
de ferro hidratado, Fe2O3 . x H2O; filtra-se e lava-se; aquece-se para formar
Fe2O3; pesa-se (considerando um 0,48 g); faz-se a análise mássica
estequiométrica.
Considerando que 2 mols de Fe3+
são necessários para a produção de 1
mol de Fe2O3 (observações dos coeficientes, considerando MM como massa
molar e o fato de que há precipitante em excesso), pode fazer a seguinte relação.
2 mol de Fe3+
--------------- 1 mol de Fe2O3
2 MM de Fe3+
---------- 1 Massa Molar de Fe2O3
Massa de Fe -------------- Massa de Fe2O3
Esquema I
Massa Fe = 0,3357 g
 Gravimetria de Volatilização
Este método utiliza a volatilidade do analito, utiliza-se energia química
ou térmica para volatilizá-lo de modo que seu vapor entre em contato direto
com um absorvedor de massa previamente conhecida, assim, após toda a
volatilização, mede-se a massa do absorvedor e a subtração da massa final da
inicial resulta na massa do analito, este é o método de volatilização direta.
Porém isto deve ser feito quando apenas o analito é volátil na amostra e que o
absorvedor tenha afinidade apenas com o analito.
Ao método onde massa da amostra da amostra é medida antes da
vaporização e a massa do analito é igual a subtração da massa inicial pela final
da amostra, dá-se o nome de método indireto. O analito deve ser o único volátil.
São bastante utilizados na determinação de água de dióxido de carbono, CO2.
 Eletrogravimetria
Ocorre em um sistema oxido-redução, a aplicação de uma corrente
elétrica que causa a dissociação de substâncias analito (geralmente metais), no
catodo os cátions depositam-se, contra-íons podem depositar-se no ânodo.
A massa do eletrodo é conhecida antes do funcionamento do sistema e
depois ao seu término, assim calcula-se: massa do analito = massa eletrodo final –
massa eletrodo inicial. É bastante utilizado em determinação metálica e
percentagem de sais em água.
CONCLUSÃO
Os métodos gravimétricos são os mais abrangentes; sua medida é
possível graças à gravidade (por isto o seu nome); é necessário a tentar a erros
que podem tornar-se grosseiros pelo fato de haver muitas etapas. É
fundamental atentar-se às interferências que geram diferenças mássicas.
São métodos analíticos largamente utilizados, desde na determinação-
quantificação de analitos inorgânicos ou orgânicos, espécies catiônicas,
aniônicas e até neutras.
REFERÊNCIAS
 ANÁLISE GRAVIMÉTRICA. Disponível em: <http://www2.drace-
na.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf>. Acesso
em 29 abr. 2014.
 BACCAN, N; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.,
Química Analítica Quantitativa Elementar. Vol. Único, Ed. 1. São Paulo:
Edgard Blücher, 1979.
 COSTA, A. P. O., Gravimetria. UFES-CEUNES. Disponível em:
<http://www.ceunes.ufes.br/downloads/2/anapaulacosta-5%C2%AA%20Au-
la%20-%20An%C3%A1lise%20gravim%C3%A9trica.pdf>. Acesso em 30 abr.
2014.
 FARIAS, A., Gravimetria de Volatização. Mód. 03. Colégio Pensar. Disponível
em: <https://ebah-files.s3.amazonaws.com/ABAAABaMUAB?Expires=139-
8824484&AWSAccessKeyId=AKIAIII5BVM6PM2O7MPA&Signature=FIOBo
kiAF7jI5B4GsWTE3uxrwww%3D>. Acesso em 30 abr. 2014.
 HUSSEIN, F. R. G. S.; FERNANDES, N. S., Gravimetria. Aula 6. Set. 2008.
 PINTO, G. M., Química Analítica Quantitativa. 2005. Disponível em:
<http://www.academia.edu/6397410/Prof_Quimica_Analitica_Quantitativa>.
Acesso em 30 abr. 2014.
 SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH,
Stanley R., Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único, 8 ed. São Paulo:
Cengage Learning, 2012.

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Análise Gravimétrica: Métodos de Precipitação, Volatilização e Eletrogravimetria

  • 1. Trabalho Análise Gravimétrica Disciplina: Química Analítica II. Professor: Rafael Ribeiro. Dhion Meyg da Silva Fernandes, Acadêmico do Curso de Licenciatura em Química do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará – IFCE campus Quixadá, Quixeramobim, Abril de 2014.
  • 2. ANÁLISE GRAVIMÉTRICA INTRODUÇÃO Análise gravimétrica, ou gravimetria, é um processo de análise química que utiliza a grandeza de massa para quantificar um analito. O termo “gravimétrica” é dado a este procedimento pelo fato a gravidade dar à massa a possibilidade de ser pesada. Existem diversos tipos de análise gravimétrica, os principais são gravimetria por precipitação, gravimetria de volatilização e eletrogravimetria. No método gravimétrico utiliza-se a separação de um composto estável e puro, de composição conhecida, que contenha o analito, em seguida ocorre a pesagem. Utilizando as massas molares dos compostos (pesado e analito) e a massa pesada, relaciona-se à estequiometria, assim pode-se quantificar o analito. Muitas vezes ocorre a presença de substâncias nas amostras a serem analisadas, isto deve ser eficazmente resolvido posto que a massa sofrerá influência considerável a partir desta interferência, assim é necessário utilizar métodos para minimizar o máximo possível de probabilidade de erros que possam ser causados por tais interferências. Um método “contra-interferência” comum é a diminuição do pH na determinação de Ca2+ em amostras que possam conter metais (exceto alcalinos e magnésio, Mg). A diminuição do pH acarreta carreta diminuição de da interferência, um dos motivos é a diminuição ou inexistência da presença de compostos que não apresentam o analito em sua constituição, no estado a ser analisado (líquido, vapor). Algumas aplicações, segundo (SKOOG, 2012), determinação ânions e cátions inorgânicos, espécies neutras (H2O, SO2, CO2, I2); na indústria
  • 3. farmacêutica: lactose e silicatos (síntese farmacêutica), fenolftaleína em laxantes; organomoléculas: colesterol em cereais e benzaldeído em extratos de amêndoas. DESENVOLVIMENTO Abordar-se-á os dois principais tipos de gravimetria – por precipitação e de volatilização.  Gravimetria por Precipitação Neste método, o analito é, com a adição de um precipitante, precipitado como um composto estável, de composição conhecida e de baixa solubilidade, posteriormente, este fil- trado e lavado (processo de remoção de impurezas), e, se preciso, convertido a outro composto, geralmente por tratamento térmico, em alguns casos para desidratação (alguns compostos complexos ou sais podem estar hidratados), posteriormente, pesa-se o composto (ver esquema I); utiliza-se a massa molar do composto e do analito, a massa pesada e cálculos estequiométricos para a quantificação do analito. É bastante utilizado em quantificação metálica no solo e na água. Uma aplicação comum deste método é a quantificação de ferro no solo. Exemplificando: Uma amostra de 1,0 grama é analisada; o Fe2+ é oxidado a Fe3+ ; adiciona-se hidróxido de amônio, NH4OH, como precipitante, forma-se oxido de ferro hidratado, Fe2O3 . x H2O; filtra-se e lava-se; aquece-se para formar Fe2O3; pesa-se (considerando um 0,48 g); faz-se a análise mássica estequiométrica. Considerando que 2 mols de Fe3+ são necessários para a produção de 1 mol de Fe2O3 (observações dos coeficientes, considerando MM como massa molar e o fato de que há precipitante em excesso), pode fazer a seguinte relação. 2 mol de Fe3+ --------------- 1 mol de Fe2O3 2 MM de Fe3+ ---------- 1 Massa Molar de Fe2O3 Massa de Fe -------------- Massa de Fe2O3 Esquema I Massa Fe = 0,3357 g
  • 4.  Gravimetria de Volatilização Este método utiliza a volatilidade do analito, utiliza-se energia química ou térmica para volatilizá-lo de modo que seu vapor entre em contato direto com um absorvedor de massa previamente conhecida, assim, após toda a volatilização, mede-se a massa do absorvedor e a subtração da massa final da inicial resulta na massa do analito, este é o método de volatilização direta. Porém isto deve ser feito quando apenas o analito é volátil na amostra e que o absorvedor tenha afinidade apenas com o analito. Ao método onde massa da amostra da amostra é medida antes da vaporização e a massa do analito é igual a subtração da massa inicial pela final da amostra, dá-se o nome de método indireto. O analito deve ser o único volátil. São bastante utilizados na determinação de água de dióxido de carbono, CO2.  Eletrogravimetria Ocorre em um sistema oxido-redução, a aplicação de uma corrente elétrica que causa a dissociação de substâncias analito (geralmente metais), no catodo os cátions depositam-se, contra-íons podem depositar-se no ânodo. A massa do eletrodo é conhecida antes do funcionamento do sistema e depois ao seu término, assim calcula-se: massa do analito = massa eletrodo final – massa eletrodo inicial. É bastante utilizado em determinação metálica e percentagem de sais em água. CONCLUSÃO Os métodos gravimétricos são os mais abrangentes; sua medida é possível graças à gravidade (por isto o seu nome); é necessário a tentar a erros que podem tornar-se grosseiros pelo fato de haver muitas etapas. É fundamental atentar-se às interferências que geram diferenças mássicas. São métodos analíticos largamente utilizados, desde na determinação- quantificação de analitos inorgânicos ou orgânicos, espécies catiônicas, aniônicas e até neutras.
  • 5. REFERÊNCIAS  ANÁLISE GRAVIMÉTRICA. Disponível em: <http://www2.drace- na.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf>. Acesso em 29 abr. 2014.  BACCAN, N; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa Elementar. Vol. Único, Ed. 1. São Paulo: Edgard Blücher, 1979.  COSTA, A. P. O., Gravimetria. UFES-CEUNES. Disponível em: <http://www.ceunes.ufes.br/downloads/2/anapaulacosta-5%C2%AA%20Au- la%20-%20An%C3%A1lise%20gravim%C3%A9trica.pdf>. Acesso em 30 abr. 2014.  FARIAS, A., Gravimetria de Volatização. Mód. 03. Colégio Pensar. Disponível em: <https://ebah-files.s3.amazonaws.com/ABAAABaMUAB?Expires=139- 8824484&AWSAccessKeyId=AKIAIII5BVM6PM2O7MPA&Signature=FIOBo kiAF7jI5B4GsWTE3uxrwww%3D>. Acesso em 30 abr. 2014.  HUSSEIN, F. R. G. S.; FERNANDES, N. S., Gravimetria. Aula 6. Set. 2008.  PINTO, G. M., Química Analítica Quantitativa. 2005. Disponível em: <http://www.academia.edu/6397410/Prof_Quimica_Analitica_Quantitativa>. Acesso em 30 abr. 2014.  SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R., Fundamentos de Química Analítica. Vol. Único, 8 ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012.