Condutometria relatorio

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Condutometria relatorio

  1. 1. Universidade Federal de São Carlos Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas Departamento de Química Análise Instrumental II: Métodos Eletroanalíticos Determinação de Captopril por Titulação Condutométrica São Carlos, 20 de Abril de 2012
  2. 2. Objetivo: Determinação da concentração de captopril em medicamentos através da titulação condutometrica. Introdução: A titulação condutométrica é um dos métodos de aplicação mais ampla da condutometria e consiste em acompanhar a variação da condutância no curso da titulação,obtendo-se a localização do ponto final através das representações gráficas dos valores obtidos em função do volume.Devido à sua exatidão pode ser aplicada à soluções muito diluídas. Outra aplicação da condutometria é a medida de condutância direta, que é mais limitada em virtude do caráter não seletivo desta propriedade. Tem aplicação na determinação da concentração total de eletrólitos.Para esse tipo de medida necessita-se da calibração prévia do aparelho. Nas titulações condutométricas,a solução padrão é adicionada em sucessivos incrementos onde mede-se a condutância no intervalo destes, no entanto, a adição de da solução padrão ocasiona um certo aumento de volume, levando à um erro de diluição no dados obtidos, por isso deve-se levar em consideração o fator de diluição (V+v)/V, onde V é o volume original da solução e v o volume total de solução padrão adicionado. Outro método de diminuir o erro de diluição é usando uma solução padrão 10 a 20 vezes mais concentrada que a solução de estudo. Deve-se verificar também a variação de temperatura,pois esta influi na medida. O sistema utilizado para uma titulação condutométrica consiste em um béquer para receber a solução à titular, uma bureta, agitador magnético, condutivímetro e dois eletrodos de platina, cujas lâminas de metal são colocadas verticalmente evitando a deposição sobre elas de eventuais precipitados formados na titulação,além disso, a distância entre as lâminas é fixa. O captopril é um anti-hipertensivo que age como um inibidor de radicais livres do organismo devido ao seu grupo funcional (-SH). A titulação condutométrica de captopril é uma titulação do tipo precipitação, onde as variações de condutância raramente são grandes se comparada às titulações de neutralização. Nesse tipo de titulação deve-se considerar a velocidade de formação do
  3. 3. precipitado e o comportamento deste quanto às propriedades adsorventes.A seguinte reação é observada: Procedimento Experimental Montou-se primeiramente um sistema com condutivímetro digital, eletrodo de platina, suporte, agitador magnético e posteriormente uma bureta. Primeiramente realizou-se a calibração do equipamento que ocorreu da seguinte forma: selecionou-se as opções no condutivímetro sendo a temperatura igual à 25,8˚C e a condutividade da solução padrão de KCl igual à 146,9μS/cm, resultando em uma constante de cela igual à 1,1279588. Fez-se medida de condutividade da água proveniente da torneira, água destilada e água deionizada, através da medida direta da condutância. Lavou-se então o eletrodo e acoplou-se ao sistema uma bureta de 25mL. Adicionou-se com uma pipeta volumétrica de 15mL solução de captopril (1,0.10-3 mol.L-1) em um béquer de 100mL e na bureta adicionou-se 25mL de uma solução de CuSO4 (1,0.10-3 mol.L-1). Iniciou-se a titulação fazendo adições sucessivas (0,5 em 0,5mL) a cada 20 segundos, anotando-se os valores de condutância dados pelo condutivímetro. Em torno de 11,5mL estabilizou-se a medida, não havendo alteração com a adição de titulante. Repetiu-se novamente o procedimento, observando-se novamente que não havia variação a partir de certo volume. Alterou-se então o condutivímetro, passando para um analógico (Imicronal condutivimetro B330), realizando-se novamente as medidas, não sendo observado novamente o erro. Repetiu-se o procedimento mais uma vez. Após o término lavou-se a vidraria utilizada. Resultados e Discussão  Condutividades obtidas para diferentes tipo de água
  4. 4. Tipo de água Condutividade Água da torneira 79,18μS/cm Água destilada 4,53μS/cm Água deionizada 0,83μS/cm Observa-se que a medida de condutividade foi bem sucedida e que os resultado obtidos são esperados já que a água da torneira possui maior quantidade de íons que a água destilada e a deionizada, que por sua vez possui a menor quantidade de íons em comparação às outras.  Tabela (1) de condutividade obtida para titulação potenciométrica de Captopril: Vol. Vo+Va/Vo K(μS/cm) K real Condutâ. Vmédio ΔK/ΔV Δ2k/Δ2V 0 1 170 167,382 167,382 0,25 4,898385 8,61525 0,5 1,016667 177 174,2742 177,1788 0,75 13,51364 9,50139 1 1,033333 183 180,1818 186,1879 1,25 23,01503 6,21939 1,5 1,05 189 186,0894 195,3939 1,75 29,23442 18,69099 2 1,066667 194 191,0124 203,7466 2,25 47,9254 3,69E-13 2,5 1,083333 201 197,9046 214,3967 2,75 47,92541 16,92691 3 1,1 206 202,8276 223,1104 3,25 64,85232 3,08508 3,5 1,116667 212 208,7352 233,0876 3,75 67,9374 20,07764 4 1,133333 217 213,6582 242,146 4,25 88,01504 -9,59985 4,5 1,15 223 219,5658 252,5007 4,75 78,41519 34,09998 5 1,166667 227 223,5042 260,7549 5,25 112,5152 -14,1947 5,5 1,183333 233 229,4118 271,4706 5,75 98,32051 40,13886 6 1,2 237 233,3502 280,0202 6,25 138,4594 -19,052 6,5 1,216667 243 239,2578 291,097 6,75 119,4074 10,74855 7 1,233333 247 243,1962 299,942 7,25 130,1559 30,34209 7,5 1,25 251 247,1346 308,9183 7,75 160,498 13,06236 8 1,266667 256 252,0576 319,273 8,25 173,5604 -9,00909 8,5 1,283333 261 256,9806 329,7918 8,75 164,5513 35,81482 9 1,3 265 260,919 339,1947 9,25 200,3661 -11,569 9,5 1,316667 270 265,842 350,0253 9,75 188,7971 39,62195 10 1,333333 274 269,7804 359,7072 10,25 228,419 -43,1911 10,5 1,35 279 274,7034 370,8496 10,75 185,2279 41,47628 11 1,366667 282 277,6572 379,4648 11,25 226,7042 -19,2325 11,5 1,383333 286 281,5956 389,5406 11,75 207,4716 -22,933 12 1,4 289 284,5494 398,3692 12,25 184,5387 9,20601 12,5 1,416667 291 286,5186 405,9014 12,75 193,7447 9,33729 13 1,433333 293 288,4878 413,4992 13,25 203,082 -30,2436 13,5 1,45 295 290,457 421,1627 13,75 172,8383 -34,4036 14 1,466667 296 291,4416 427,4477 14,25 138,4348 4,85736 14,5 1,483333 296 291,4416 432,305 14,75 143,2921 4,85736 15 1,5 296 291,4416 437,1624 15,25 148,1495 -42,6988 15,5 1,516667 296 291,4416 442,0198 15,75 105,4507 51,88021 16 1,533333 295 290,457 445,3674 16,25 157,3309 -46,8341 16,5 1,55 295 290,457 450,2084 16,75 110,4967 55,94989 17 1,566667 294 289,4724 453,5068 17,25 166,4466 -51,1007
  5. 5. 17,5 1,583333 294 289,4724 458,3313 17,75 115,3459 2,05125 18 1,6 293 288,4878 461,5805 18,25 117,3971 1,98561 18,5 1,616667 292 287,5032 464,7968 18,75 119,3828 1,91997 19 1,633333 291 286,5186 467,9804 19,25 121,3027 66,67383 19,5 1,65 290 285,534 471,1311 19,75 187,9766 -62,3662 20 1,666667 290 285,534 475,89 20,25 125,6103 20,5 1,683333 289 284,5494 478,9915 Onde Kreal é a condutância observada vezes o valor de correção 0,9846 já que o condutivimetro utilizado era analógico e Condutâ. é a condutância levando em consideração a variação de volume (erro de volume). Para isso obtemos os seguintes gráficos: 0 100 200 300 400 500 600 condutancia volume Kxvolume 0 50 100 150 200 250 1 derivada
  6. 6. Devido à discrepâncias quanto aos gráficos teóricos e os gráficos obtidos experimentalmente,calculou-se o ponto de equivalência através do gráfico da condutância versus volume.Segue no anexo 1 o gráfico feito a mão onde obteve-se o ponto de equivalência em 13,5mL fazendo o paralelogramo, assim: MCuSO4.Veq = Mcaptopril.Vamostra 1.10-3 mol/L.13,5mL = Mcaptopril.30mL Mcaptopril = 4,5.10-4 mol/L Observa-se que a concentração de captopril é menor do que a concentração que deveria ser obtida (1.10-3 mol/L)  Tabela (2): Duplicata do experimento Vol. Vo+Va/Vo K(μS/cm) k real Condutâ. Vmédio Δk/Δv Δ2k/Δ2v 0 1 137 134,8902 134,8902 0,5 9,25524 17,00076 0,5 1,016667 144 141,7824 144,1454 1,25 26,256 4,39788 1 1,033333 152 149,6592 154,6478 2 30,65388 23,95039 1,5 1,05 157 154,5822 162,3113 2,75 54,60427 9,033705 2 1,066667 164 161,4744 172,2394 3,5 63,63798 33,72255 2,5 1,083333 170 167,382 181,3305 4,25 97,36053 -24,1719 3 1,1 178 175,2588 192,7847 5 73,1886 38,15325 3,5 1,116667 182 179,1972 200,1035 5,75 111,3419 31,80258 4 1,133333 188 185,1048 209,7854 6,5 143,1444 -13,4644 4,5 1,15 195 191,997 220,7966 7,25 129,68 34,68253 5 1,166667 200 196,92 229,74 8 164,3626 -1,82151 5,5 1,183333 206 202,8276 240,0127 8,75 162,5411 39,81066 6 1,2 211 207,7506 249,3007 9,5 202,3517 -4,88197 6,5 1,216667 217 213,6582 259,9508 10,25 197,4697 18,0592 7 1,233333 222 218,5812 269,5835 11 215,5289 18,55151 7,5 1,25 227 223,5042 279,3803 11,75 234,0804 19,04381 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 2 derivada
  7. 7. 8 1,266667 232 228,4272 289,3411 12,5 253,1243 19,5361 8,5 1,283333 237 233,3502 299,4661 13,25 272,6604 -16,2705 9 1,3 242 238,2732 309,7552 14 256,3898 56,33553 9,5 1,316667 246 242,2116 318,9119 14,75 312,7254 -20,2171 10 1,333333 251 247,1346 329,5128 15,5 292,5083 62,15287 10,5 1,35 255 251,073 338,9486 16,25 354,6611 -70,6697 11 1,366667 260 255,996 349,8612 17 283,9915 113,8936 11,5 1,383333 263 258,9498 358,2139 17,75 397,8851 22,88375 12 1,4 268 263,8728 369,4219 18,5 420,7688 77,70955 12,5 1,416667 273 268,7958 380,7941 19,25 498,4784 -201,129 13 1,433333 279 274,7034 393,7415 20 297,3492 13,87466 13,5 1,45 281 276,6726 401,1753 20,75 311,2239 -48,7295 14 1,466667 283 278,6418 408,6746 21,5 262,4944 10,61727 14,5 1,483333 284 279,6264 414,7792 22,25 273,1116 -57,9765 15 1,5 285 280,611 420,9165 23 215,1351 7,015275 15,5 1,516667 285 280,611 425,5934 23,75 222,1504 7,015275 16 1,533333 285 280,611 430,2702 24,5 229,1657 -70,883 16,5 1,55 285 280,611 434,9471 25,25 158,2827 84,06023 17 1,566667 284 279,6264 438,0814 26 242,3429 6,99066 17,5 1,583333 284 279,6264 442,7418 26,75 249,3335 -80,5567 18 1,6 284 279,6264 447,4022 27,5 168,7769 93,61084 18,5 1,616667 283 278,6418 450,4709 28,25 262,3877 6,966045 19 1,633333 283 278,6418 455,1149 29 269,3537 6,966045 19,5 1,65 283 278,6418 459,759 29,75 276,3198 -94,136 20 1,666667 283 278,6418 464,403 30,5 182,1838 -182,184 20,5 1,683333 282 277,6572 467,3896 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 condutância Volume KxVolume
  8. 8. Na duplicata do experimento, obteve-se um gráfico para a primeira derivada onde o maior pico se aproxima do ponto de equivalência observado no gráfico da condutância versus volume. Em anexo 2 segue o gráfico feito a mão onde se encontrou o mesmo ponto de equivalência que o segundo gráfico. Conclusão: A titulação condutométria é uma técnica simples, relativamente rápida e de baixo custo, no entanto, não obtivemos os gráficos da primeira e segunda derivada,o que pode ter sido causado por erro nas medidas (descalibração do equipamento) ou variação de temperatura que influi na medida. Obteve-se uma concentração menor do que a esperada para o captopril no medicamento. Caso as medidas sejam refeitas (como se observou erros nessa medida) e comprove-se que a concentração do medicamento é menor do que a prevista,o tratamento de pacientes que usam esse tipo de medicamento pode não ser eficaz e levar à outros problemas. Bibliografia: OHLWEILER, O.A. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA,vol.3.Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1974. Pág. 841-857 0 100 200 300 400 500 600 1Derivada Volume 1 Derivada -250 -200 -150 -100 -50 0 50 100 150 0 1,5 3 4,5 6 7,5 9 10,5 12 13,5 15 16,5 18 19,5 2Derivada Volume 2 Derivada

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