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Andressa Reis Nº:03
Andrezza Garcia Nº:04
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laboratório, tanto no curso técnico como
nas empresas,deve-se ser criado um
relatório afim de que nossos superiores
possam sempre estar atualizados sobre o
processo de produção e seus resultados.
Professores: Vilson Cipriano e Carlos
Eduardo.
Ribeirão Pires
2014
INTRODUÇÃO
A titulação com formação de complexos ou complexometria baseia-se em
reações abrangendo um íon metálico e um gente ligante desenvolvendo um
complexo suficientemente estável. Muitos íons metálicos compõem complexos
estáveis, solúveis em água, com um amplo número de aminas terciárias contendo
grupos carboxílicos. A formação desses complexos serve como base para a
titulação complexometria de uma variedade de íons metálicos.
O agente complexante de maior importância é o EDTA (ácido
etilenodiaminotetracético), que formam complexos muito estáveis com vários íons
metálicos. Sendo assim o agente mais amplamente utilizado na química analítica
quantitativa
Objetivos
Em laboratório, foi feita a padronização do EDTA através do processo de
titulação, feito em duplicata para resultados mais precisos, e após a
padronização, foram feitas mais duas titulações, uma para a determinação de
Óxido de Cálcio e outra para a determinação de Óxido de Magnésio em uma
amostra diluída de cimento.
MATERIAIS
Balão volumétrico;
Bureta;
Béquer;
Garra;
Proveta;
Pisseta;
Espátula;
Balança Analítica;
Suporte Universal;
Pipeta;
Pera;
Erlenmeyer.
Reagentes
Carboanto de Calcio (CaCO3);
EDTA;
Acido clorídrico (HCl);
Hidróxido de sódio (NaOH);
Negro de eriocromo;
Murexida;
Cimento.
PADRONIZAÇÃO DO EDTA 0,1M
Para realizar a padronização, foi necessário realizar duas etapas, o cálculo da
massa de padrão primário necessária de CaCO3 e da massa necessária de EDTA
para colocar em 250mL de concentração teórica de 0,1M.
Para preparar a solução de EDTA, realizou-se o cálculo a seguir.
N =
m
Eq × V L
→ 0,1 =
m
372 × 0,250
→ m = 9,3g
Visto que foi necessário pesar na balança analítica 9,3g de EDTA, com auxílio
de uma espátula e um béquer, porém foi pesado um valor de 9,3035g; depois disso,
foi solubilizado uma parte no béquer, e transferido ao balão volumétrico, avolumando
até 250mL com água destilada.
Depois da solução feita, foi transferido á bureta 50mL da solução; e com essa
etapa feita, realizou-se a seguinte, que consiste em calcular a massa do padrão
primário de CaCO3 (usando um volume teórico de 30mL)
N =
m
Eq × V L
→ 0,1 =
m
100 × 0,030
→ m = 0,3g
Visto que foi necessário pesar na balança analítica 0,3g de CaCO3 com
auxílio de uma espátula e um erlenmeyer. Já que este composto não é muito solúvel
na água, colocou-se algumas gotas de HCl (na capela) para ajudar a dissolver
completamente o sal; feito isso, adicionou-se uma solução tampão de pH 10, para
alcalinizar a solução de CaCO3 pois o indicador Negro de Eriocromo só age nessa
faixa de pH.
A seguir, há uma tabela indicando a quantidade dos compostos pesados e o
volume gasto da solução de EDTA na bureta (dois valores para cada massa pesada
e volume gasto, pois realizou-se a padronização em duplicata).
Massa Pesada de CaCO3 Volume Gasto de EDTA
0,3066g 30,2mL
0,3042g 30,7mL
Depois de anotar os valores, foi realizado o cálculo do fator de correção para
chegar em uma média do resultado da duplicata.
fc =
m
mVg × mEq
→ fc =
0,3066
30,2 × 0,1 × 0,1
→ fc =
0,3066
0,302
→ = ,
fc =
m
mVg × mEq
→ fc =
0,3042
30,7 × 0,1 × 0,1
→ fc =
0,3042
0,307
→ = ,
mfc =
1,0153 + 0,99087
2
→ = ,
Com os resultados em mãos, e uma solução de EDTA com concentração bem
próxima de 0,1M, foi possível passar para a próxima etapa da análise.
DETERMINAÇÃO DE CaO E MgO EM UMA AMOSTRA DE
CIMENTO
Foi preparada uma solução de cimento 0,4g por litro de água; e com o auxilio
de uma proveta foi pego 100mL da mesma solução conseguindo 0,04g de
concentração na amostra.
Determinação de MgO
A amostra de 100mL foi colocada em um erlenmeyer, para depois adicionar
na mesma 5mL da solução tampão de pH 10 e o um pouco do indicador negro de
eriocromo.
Com a solução no erlenmeyer já pronta, realizou-se a titulação com o EDTA
padronizado; resultando em um volume gasto da solução de 4,7mL
Cálculo da verificação do teor de MgO.
Vg × N × fc × mEq
Vol. ou m. da Am.
× 100 →
4,7 × 0,1 × 1,003 × 0,04
0,04
× 100 → = 47,141%
Na amostra de cimento analisada, verificou-se que há 47,141% de MgO.
Determinação de CaO
Nessa análise, foi pego também 100mL da amostra de cimento, e adicionou-
se na mesma, 5mL de uma solução de NaOH 2%, para alcalinizar a amostra
pegada, pois o indicador murexida só funciona nessa faixa de pH.
Depois da solução preparada, realizou-se a titulação com o EDTA
padronizado; resultando em um volume gasto de 6mL.
Vg × N × fc × mEq.
Vol. ou m. da Am.
× 100 →
6 × 0,1 × 1,003 × 0,056
0,04
× 100 → = 84,252%
Na amostra de cimento analisada, verificou-se que há 84,252% de CaO.
CONCLUSÃO
A aula realizada aperfeiçoou as habilidades dos alunos na área de
realizar análises em amostras de diferentes produtos . O produto analisado e
suas diferentes quantidades de diversos compostos, trouxe a possibilidade de
realizarmos titulações e cálculos .
Além disso, o grupo pôde realizar pesagens e determinações de valores
de concentração, sendo assim , uma aula de grande importância para todos.

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Quantificação de óxido de cálcio e magnésio em cimento

  • 1. CENTRO PAULA SOUZA ETEC DE RIBEIRÃO PIRES Ailton Santos Nº:01 Andressa Reis Nº:03 Andrezza Garcia Nº:04 Fabio Stevanin Nº:13 Lucas Wallace Nº:23 Victor Pessutte Nº:37 Walter Nezi Nº:40 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CaO E MgO EM UMA AMOSTRA Ribeirão Pires 2014
  • 2. Ailton Santos Nº:01 Andressa Reis Nº:03 Andrezza Garcia Nº:04 Fabio Stevanin Nº:13 Lucas Wallace Nº:23 Victor Pessutte Nº:37 Walter Nezi Nº:40 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CaO E MgO EM UMA AMOSTRA Para cada experimento realizado em laboratório, tanto no curso técnico como nas empresas,deve-se ser criado um relatório afim de que nossos superiores possam sempre estar atualizados sobre o processo de produção e seus resultados. Professores: Vilson Cipriano e Carlos Eduardo. Ribeirão Pires 2014
  • 3. INTRODUÇÃO A titulação com formação de complexos ou complexometria baseia-se em reações abrangendo um íon metálico e um gente ligante desenvolvendo um complexo suficientemente estável. Muitos íons metálicos compõem complexos estáveis, solúveis em água, com um amplo número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A formação desses complexos serve como base para a titulação complexometria de uma variedade de íons metálicos. O agente complexante de maior importância é o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), que formam complexos muito estáveis com vários íons metálicos. Sendo assim o agente mais amplamente utilizado na química analítica quantitativa
  • 4. Objetivos Em laboratório, foi feita a padronização do EDTA através do processo de titulação, feito em duplicata para resultados mais precisos, e após a padronização, foram feitas mais duas titulações, uma para a determinação de Óxido de Cálcio e outra para a determinação de Óxido de Magnésio em uma amostra diluída de cimento.
  • 5. MATERIAIS Balão volumétrico; Bureta; Béquer; Garra; Proveta; Pisseta; Espátula; Balança Analítica; Suporte Universal; Pipeta; Pera; Erlenmeyer. Reagentes Carboanto de Calcio (CaCO3); EDTA; Acido clorídrico (HCl); Hidróxido de sódio (NaOH); Negro de eriocromo; Murexida; Cimento.
  • 6. PADRONIZAÇÃO DO EDTA 0,1M Para realizar a padronização, foi necessário realizar duas etapas, o cálculo da massa de padrão primário necessária de CaCO3 e da massa necessária de EDTA para colocar em 250mL de concentração teórica de 0,1M. Para preparar a solução de EDTA, realizou-se o cálculo a seguir. N = m Eq × V L → 0,1 = m 372 × 0,250 → m = 9,3g Visto que foi necessário pesar na balança analítica 9,3g de EDTA, com auxílio de uma espátula e um béquer, porém foi pesado um valor de 9,3035g; depois disso, foi solubilizado uma parte no béquer, e transferido ao balão volumétrico, avolumando até 250mL com água destilada. Depois da solução feita, foi transferido á bureta 50mL da solução; e com essa etapa feita, realizou-se a seguinte, que consiste em calcular a massa do padrão primário de CaCO3 (usando um volume teórico de 30mL) N = m Eq × V L → 0,1 = m 100 × 0,030 → m = 0,3g Visto que foi necessário pesar na balança analítica 0,3g de CaCO3 com auxílio de uma espátula e um erlenmeyer. Já que este composto não é muito solúvel na água, colocou-se algumas gotas de HCl (na capela) para ajudar a dissolver completamente o sal; feito isso, adicionou-se uma solução tampão de pH 10, para alcalinizar a solução de CaCO3 pois o indicador Negro de Eriocromo só age nessa faixa de pH. A seguir, há uma tabela indicando a quantidade dos compostos pesados e o volume gasto da solução de EDTA na bureta (dois valores para cada massa pesada e volume gasto, pois realizou-se a padronização em duplicata).
  • 7. Massa Pesada de CaCO3 Volume Gasto de EDTA 0,3066g 30,2mL 0,3042g 30,7mL Depois de anotar os valores, foi realizado o cálculo do fator de correção para chegar em uma média do resultado da duplicata. fc = m mVg × mEq → fc = 0,3066 30,2 × 0,1 × 0,1 → fc = 0,3066 0,302 → = , fc = m mVg × mEq → fc = 0,3042 30,7 × 0,1 × 0,1 → fc = 0,3042 0,307 → = , mfc = 1,0153 + 0,99087 2 → = , Com os resultados em mãos, e uma solução de EDTA com concentração bem próxima de 0,1M, foi possível passar para a próxima etapa da análise.
  • 8. DETERMINAÇÃO DE CaO E MgO EM UMA AMOSTRA DE CIMENTO Foi preparada uma solução de cimento 0,4g por litro de água; e com o auxilio de uma proveta foi pego 100mL da mesma solução conseguindo 0,04g de concentração na amostra. Determinação de MgO A amostra de 100mL foi colocada em um erlenmeyer, para depois adicionar na mesma 5mL da solução tampão de pH 10 e o um pouco do indicador negro de eriocromo. Com a solução no erlenmeyer já pronta, realizou-se a titulação com o EDTA padronizado; resultando em um volume gasto da solução de 4,7mL Cálculo da verificação do teor de MgO. Vg × N × fc × mEq Vol. ou m. da Am. × 100 → 4,7 × 0,1 × 1,003 × 0,04 0,04 × 100 → = 47,141% Na amostra de cimento analisada, verificou-se que há 47,141% de MgO. Determinação de CaO Nessa análise, foi pego também 100mL da amostra de cimento, e adicionou- se na mesma, 5mL de uma solução de NaOH 2%, para alcalinizar a amostra pegada, pois o indicador murexida só funciona nessa faixa de pH. Depois da solução preparada, realizou-se a titulação com o EDTA padronizado; resultando em um volume gasto de 6mL. Vg × N × fc × mEq. Vol. ou m. da Am. × 100 → 6 × 0,1 × 1,003 × 0,056 0,04 × 100 → = 84,252% Na amostra de cimento analisada, verificou-se que há 84,252% de CaO.
  • 9. CONCLUSÃO A aula realizada aperfeiçoou as habilidades dos alunos na área de realizar análises em amostras de diferentes produtos . O produto analisado e suas diferentes quantidades de diversos compostos, trouxe a possibilidade de realizarmos titulações e cálculos . Além disso, o grupo pôde realizar pesagens e determinações de valores de concentração, sendo assim , uma aula de grande importância para todos.