Co-autor: Adriel Martins Borges No dia a dia é necessário utilizar soluções de concentração conhecidas e em quantidades, volumes, conhecidos para identificar a concentração de outras soluções, ou identificar a presença de determinada substância em um sistema ou mesmo quantificá-lo. Esse método utilizado em análise química é chamado volumetria, posto que utiliza-se o volume como a grandeza que se relaciona à quantidade de matéria e pode ser utilizada, considerando as proporções estequiométricas para quantificar e identificar diferentes alanitos ou mesmo a concentração de uma solução não padronizada ou de concentração realmente desconhecida. ENGLISH VERSION ---------- In everyday life, it is necessary to use solutions of known concentration and in known quantities, volumes, to identify the concentration of other solutions, or to identify the presence of a certain substance in a system or even to quantify it. This method used in chemical analysis is called volumetrics, since volume is used as the magnitude that is related to the amount of matter and can be used, considering the stoichiometric proportions to quantify and identify different analytes or even the concentration of a non-containing solution. standardized or really unknown concentration. VERSIÓN EN ESPAÑOL ---------- En la vida cotidiana, es necesario utilizar soluciones de concentración conocida y en cantidades, volúmenes conocidos, para identificar la concentración de otras soluciones, o para identificar la presencia de una determinada sustancia en un sistema o incluso para cuantificarla. Este método utilizado en el análisis químico se denomina volumétrico, ya que el volumen se utiliza como la magnitud que se relaciona con la cantidad de materia y puede utilizarse, considerando las proporciones estequiométricas, para cuantificar e identificar diferentes analitos o incluso la concentración de una solución no contenedora. concentración estandarizada o realmente desconocida.

1. Universidade Federal de Campina Grande - UFCG
Centro de Desenvolvimento sustentável do semiárido - CDSA
Química analítica aplicada
Docente: Dra.Ilza Maria do Nascimento Brasileiro
Relatório de aula prática:
Titulometria ou volumetria de complexação
Discentes:
Adriel Martins Borges
Claudiney Carlos Rodrigues
Sumé
2022

2. SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO 3
2. MATERIAIS E MÉTODOS 4
2.1 LISTA DE MATERIAIS 4
2.2 MÉTODOS 4
2.2.1 PREPARAÇÃO DO EDTA-Na2 4
2.2.2 PREPARAÇÃO DAAMOSTRA 5
2.2.3 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO 7
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 8
4. CONCLUSÃO 9
REFERÊNCIAS 10

3. 1. INTRODUÇÃO
No dia a dia é necessário utilizar soluções de concentração conhecidas e em
quantidades, volumes, conhecidos para identificar a concentração de outras soluções, ou
identificar a presença de determinada substância em um sistema ou mesmo quantificá-lo.
Esse método utilizado em análise química é chamado volumetria, posto que utiliza-se o
volume como a grandeza que se relaciona à quantidade de matéria e pode ser utilizada,
considerando as proporções estequiométricas para quantificar e identificar diferentes analitos
ou mesmo a concentração de uma solução não padronizada ou de concentração realmente
desconhecida. ( FERNANDES, 2014)
A titulação ou volumetria de complexação é uma técnica de análise laboratorial
utilizada para a fazer a análise da concentração de íons metálicos em uma amostra a partir da
formação de um complexo, formado, geralmente com EDTA (ácido etilenodiaminotetracético
- C10H16N2O8) tendo como fudamentação a teoria ácido-base de Lewis.
Basicamente a titulometria de complexação é uma titulação que envolve reações de
formação de complexos. Um íon metálico reage com ligante formando um complexo
suficientemente estável. Os íons metálicos são ácidos de Lewis, receptores de pares de
elétrons de um ligante doador de elétrons que são base de Lewis. Ligante é um íon ou
molécula que forma uma ligação covalente com um cátion ou átomo metálico neutro por
meio da doação de um par de elétrons que é compartilhado por ambos. (MATOS, 2012)
Neste presente relatório traz um procedimento feito em laboratório durante a aula de
química analítica, o qual visa a determinação de íon cálcio por complexometria, a partir de
amostras de água, relacionando-se a concentração deste íon em referência à potabilidade da
água, que segundo a resolução 357/2005 da CONAMA águas com destinação para consumo
humano, tendo como limite máximo aceitável 500 mg L-¹. Neste experimento será então
determinada a concentração de um importante mineral presente na água potável, o íon cálcio,
cujo limite brasileiro de potabilidade é de até 100 ppm, tanto para o íon Ca2+ como para o
íon Mg2+.

4. 2. MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 LISTA DE MATERIAIS
- Balão volumétrico de 250 mL;
- Bastão de vidro;
- Becker de 250 ou 500 mL;
- Bureta de 25 ou 50 mL;
- Erlenmeyer de 250 ou 500 mL;
- Funil de vidro de colo baixo;
- Pipeta volumétrica de 25 mL;
- Proveta de 10 mL;
- Solução tampão;
- Indicador Negro de Eriocromo;
- Solução amostra;
- Solução padrão EDTA-Na2 0,025M.
2.2 MÉTODOS
2.2.1 PREPARAÇÃO DO EDTA-Na2
Para agilidade no procedimento, a solução de EDTA-Na2 a 0,025M já estava pronta e
presente no laboratório. Foi necessário o uso da seguinte equação para preparar a substância
na concentração desejada:
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑚𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑒𝑞𝐸𝐷𝑇𝐴 . 𝑉
Onde, NEDTA é 0,025 (Concentração desejada de EDTA); meqEDTA é dado pela
equivalente grama do EDTA, sendo 186,12 g/mol; e essa substância deve estar diluída em 0,1
L. Restando apenas descobrir o quanto da substância pura deve ser usada nessa diluição.
= 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝐸𝐷𝑇𝐴 · 𝑚𝑒𝑞𝐸𝐷𝑇𝐴 · 𝑉
= 0,025 186,12 0,1
𝑚𝐸𝐷𝑇𝐴 · ·
= 0,4653 g
𝑚𝐸𝐷𝑇𝐴
Logo, foi preciso 0,4653 grama de EDTA puro para fazer uma solução de 0,1 litros a
uma concentração de 0,025 M.

5. Com o EDTA já transferido para um becker é preciso transferi-lo mais uma vez, só
que para a bureta. Com auxílio de um funil, a solução é transferida e aferida na bureta para
que possa seguir a prática experimental.
Figura 01- Aferição de EDTA na bureta
Fonte: foto tirada durante a aula prática
2.2.2 PREPARAÇÃO DAAMOSTRA
Com outro becker, é colocado uma quantidade significativa da amostra a ser analisada
para que possa ser aferida com uma pipeta volumétrica de 25 mL para ser usada durante a
prática. Como foi feita em dupla, a amostra será em duplicata.
Figura 02- Pipetando a amostra de água
Fonte: foto tirada durante a aula prática

6. Com a amostra já pipetada ela é transferida para um erlenmeyer. O próximo passo é
medir em uma proveta a solução tampão de pH=10; uma solução tampão é uma mistura
usada para evitar que o pH ou o pOH do meio sofra variações quando for adicionado ácidos
fortes ou bases fortes. Para a preparação da solução tampão foi necessário apenas transferir
do frasco contendo a substância para um becker e em seguida para uma proveta, onde foi
aferido a quantidade de 3 mL, por fim a solução tampão foi colocado na erlenmeyer onde está
contida a amostra.
Figura 03- medição solução tampão Figura 04 - solução colocada na amostra
Fonte: foto tirada durante a aula prática Fonte: foto tirada durante a aula prática
Já pronta a amostra falta apenas o indicador eriocromo em pó, é colocado apenas 2
"pitadas" do indicador e logo se nota a mudança de cor da amostra.
2.2.3 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
Agora com tudo pronto, o erlenmeyer contendo a amostra é posicionado debaixo da
bureta com EDTA a 0,025 M.

7. Figura 05 - Volumetria de complexação
Fonte: foto tirada durante a aula prática
Agora é liberado aos poucos, apenas em gotas, a bureta para que o líquido caia no
erlenmeyer e ocorra a mudança de cor; depois de ter ocorrido a mudança de coloração do
vermelho vinho para o azul, a torneira da bureta deve ser fechada e em seguida marcar quanto
foi gasto do EDTA para que ocorra a mudança de cor.
Figura 06 - mudança de cor das amostras
Fonte: foto tirada durante a aula prática

8. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Na primeira titulação o volume de EDTA 0,025 M utilizado para titular os 25 mL da
amostra de água foi de 0,7 mL; Com a titulação foi feita em duplicata, na segunda análise o
com a mesma quantidade de EDTA a 0,025M e utilizando 25 mL da amostra, o necessário
para a mudança de cor foi de 0,6 mL. Fazendo uma média aritmética dos volumes, pode-se
obter um volume médio com confiança para assim poder classificar a amostra de água e
quanto a sua dureza.
= 0,65 mL
𝑉 =
0,7 𝑚𝐿+ 0,6 𝑚𝐿
2
Aplicando na equação:
0,025 M 0,00065 = N 0,0025 L
· ·
V =
0,00065 𝐿 · 0,025 𝑀
0,0025 𝐿
N = 6,5 M
· 10
−3
Assim, sabe-se que a + = 5,5111.10º mol/L, para calcular a dureza da água
𝐶𝑎
2+
𝑀𝑔
2+
é realizado a seguinte equação:
= 10³
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑁𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
· 𝑒𝑞 −𝑔𝐶𝑎𝐶𝑜3
·
= 6,5 M 50 g 10³
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
· 10
−3
· ·
= 300 ppm de CaCO3
𝑝𝑝𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
Diante disso, foi constatado que na amostra usada para análise tem 300 ppm ou
aproximadamente 300 mg de CaCO3.
· 𝐿
−1

9. 4. CONCLUSÃO
A classificação para a dureza da amostra de água segue a seguinte tabela
DUREZA CONCENTRAÇÃO DE CaCO3 (mg L -1 )
Branda Até 50
Pouco dura Entre 50 e 100
Dura Entre 100 e 200
Muito dura Acima de 200
Fonte: CUSTÓDIA & LLAMAS, 1983.
Logo podemos ver que a amostra se classifica na categoria muito dura, oque implica
dizer restrições para consumo humano. Para uso industrial mais específico (caldeiras), seria
aconselhável a utilização de tratamento específico para fins de abrandamento da dureza da
água.

10. REFERÊNCIAS
CUSTÓDIA E LLAMAS, 1983. Disponível em: http://www.bdtd.ufpe.br/tedeSimplificado/
/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=1071. Acesso em: 05 nov. 2022.
FERNANDES, D.M. Volumetria de precipitação: determinação de cloreto em água
potável; determinação da pureza do sal de cozinha. SlideShare, 2014. Disponível em:
https://pt.slideshare.net/dhionmeygfernandes/relatrio-volumetria-de-precipitao. Acesso em:
05 de nov. de 2022.
FOGAÇA, J.R.V. O que é uma solução-tampão? Brasil Escola. Disponível em: https://bras
ilescola.uol.com.br/quimica/o-que-uma-solucao-tampao.htm. Acesso em 04 de nov. de 2022.
MATOS, M. A.C. introdução à Análise Química: titulometria de complexação. UFJF,
2012. Disponível em: https://www2.ufjf.br/nupis//files/2011/04/aula-7- Volumetria -de-
Complexa%C3%A7%C3%A3o-2012.2.pdf. Acesso em: 4 nov. 2022.