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  1. 1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI Campus Alto Paraopeba Dosagem de Ácido Acetilsalicílico (AAS) em medicamentos por potenciometria indireta Alex Gonçalves Pereira, 114500033 Fernanda Pereira Martins, 124550054 Julia Santos Pereira, 114500014 Letícia Franco Gallinari, 114500020 Túlio Coelho Lemos, 114500043 Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Análise Instrumental Experimental sob responsabilidade da profa. Ana Maria de Oliveira. Ouro Branco - MG Julho/2013
  2. 2. RESUMO Os métodos potenciométricos são baseados em medidas de potenciais eletroquímicos e utilizados para a localização do ponto final de titulações, determinando concentrações de espécies iônicas, entre outros. Nesse experimento foi utilizado o método de titulação potenciométrica, o qual consiste na medida de potencial de um eletrodo indicador em função do volume do titulante (neste caso, usou-se uma solução de NaOH 0,101molL-1). As titulações realizadas envolvem a medida e registro do potencial da célula (pH medido através de um pHmetro), após a adição de volumes específicos de reagentes, obtendo como resultado a concentração do analito. Objetivou-se neste experimento a determinação do teor de ácido acetilsalicílico em medicamentos, por dosagem indireta da concentração hidrogeniônica da solução, usando a técnica de titulação potenciométrica. Através da análise, encontrou-se que os comprimidos apresentaram um teor em massa de 63(±2)% e uma massa de 96(±2) mg de ácido acetilsalicílico, o que resultou em um erro relativo de 4% em relação à massa do analito especificada na bula do medicamento. Então, concluiu-se que as limitações do eletrodo, a perda de material durante a transferência de um recipiente para outro e a dificuldade de controlar a adição de pequenos volumes pela bureta podem ser a razão dos erros encontrados. RESULTADOS E DISCUSSÕES Esta experiência tem como objetivo determinar o teor, em massa, de ácido acetilsalicílico em comprimidos de AAS infantil, por dosagem indireta da concentração hidrogeniônica da solução, utilizando a técnica de titulação potenciométrica. Para isso, realizou-se a titulação com uma solução padrão de hidróxido de sódio 0,1001 mol L-1, sendo que a reação de neutralização está representada na Figura 1. A determinação do ponto final foi por potenciometria, cujos dados são mais exatos do que os encontrados em titulações que empregam indicadores visuais (SKOOG et al., 2007). Figura 1: Reação de neutralização entre ácido acetilsalicílico (AAS) e hidróxido de sódio (NaOH). Iniciou-se o preparo da amostra pesando-se um comprimido de AAS (infantil), depois, este foi transferido para um gral e, com o auxílio de um pistilo, foi triturado. A amostra foi então transferida para um béquer de 250 mL e adicionou-se 50 mL de etanol para facilitar a dissolução dela, já que possui uma grande cadeira carbônica em sua estrutura. Posteriormente, adicionou-se 150 mL de água destilada e uma barra de agitação magnética ao béquer.
  3. 3. Em seguida, montou-se o experimento, como esquematizado na Figura 2, tomando-se o cuidado para que agitador não atingisse o eletrodo e a bureta não emergisse na solução. Figura 2: Aparato para uma titulação potenciométrica. Antes de iniciar a titulação, fez-se a leitura do pH da amostra. Depois, realizou-se a adição de certos volumes de titulante, intercalando com a medida do pH, da seguinte maneira: até pH=4, adicionava-se a solução de NaOH de 1,0 em 1,0 mL; entre pH=4 e pH=5,5, de 0,5 em 0,5 mL; entre pH=5,5 e pH=10, de 0,2 em 0,2 mL; a partir de pH=10 até a estabilização do pH, de 1,0 em 1,0 mL novamente. Existem alguns métodos para a determinação do ponto final de uma titulação potenciométrica. O primeiro e mais simples é usando o gráfico pH x Volume, no qual o ponto de equivalência é estimado visualmente na porção mais vertical da curva. Uma segunda maneira seria estimar a primeira derivada numérica da curva de titulação, por meio do cálculo da variação do pH por unidade de titulante. O gráfico ∆pH/∆Volume x Volume produz uma curva com um máximo que corresponde ao ponto de inflexão, que coincide com o ponto de equivalência quando as semi- reações do titulante e analito envolvem números iguais de elétrons, que é o caso deste experimento. O ponto de equivalência também pode ser encontrado no gráfico ∆2pH/∆Volume2 x Volume, onde o ponto no qual a segunda derivada passa pelo zero é tomado como ponto final. Trata-se do método mais preciso (SKOOG et al., 2007). O experimento foi realizado em duplicata. Na primeira replicata, a massa do comprimido era m1=0,1538 g. Os dados obtidos em sua titulação estão reunidos na Tabela 1. Os cálculos necessários para sua construção estão demonstrados abaixo: • • Tabela 1: Dados de Titulação Potenciométrica do primeiro comprimido de ácido acetilsalicílico com NaOH 0,1001 mol L-1 Vtotal de NaOH (mL) pH ∆pH/∆V (mL-1) ∆2pH/∆V2 (mL-2) 0,00 3,38 - -
  4. 4. 1,00 3,74 0,36 - 2,00 4,05 0,31 -0,05 2,50 4,20 0,3 -0,02 3,00 4,37 0,34 0,08 3,50 4,58 0,42 0,16 4,00 4,90 0,64 0,44 4,50 5,31 0,82 0,36 5,00 8,44 6,26 10,88 5,20 9,90 7,3 5,2 5,40 10,76 4,3 -15 6,40 11,22 0,46 -3,84 7,40 11,42 0,2 -0,26 8,40 11,57 0,15 -0,05 9,40 11,70 0,13 -0,02 10,4 11,77 0,07 -0,06 Com base na Tabela 1, construíram-se os gráficos 1, 2 e 3 referentes à curva de titulação e sua primeira e segunda derivada, respectivamente. A fim de se encontrar o ponto final da titulação da primeira replicata, utilizou-se apenas a informação obtida no Gráfico 3, por poder ser localizado de maneira bastante precisa, fazendo-se a regressão linear dos pontos de máximo e mínimo e igualando y a zero. Gráfico 1: Curva de titulação referente à primeira replicata. 0 2 4 6 8 10 12 Volume de NaOH (mL) 0 2 4 6 8 10 12 pH
  5. 5. Gráfico 2: Primeira derivada da curva de titulação referente à primeira replicata. Gráfico 3: Segunda derivada da curva de titulação referente à primeira replicata e regressão linear dos pontos de máximo e mínimo. Obteve-se que o volume de titulante no ponto de equivalência foi 5,168 mL. Como a massa molar do ácido acetilsalicílico é MManalito= 180 g mol-1 e a estequiometria da reação é de 1:1, tem-se que massa do analito presente no comprimido é: Sendo assim, o teor de ácido acetilsalicílico encontrado no primeiro comprimido foi: Na segunda replicata, a massa do comprimido era m2=0,1506 g. Realizou-se todo o procedimento matemático de maneira semelhante ao da primeira replicata. Os dados obtidos em sua titulação estão reunidos na Tabela 2. 0 2 4 6 8 10 12 Volume de NaOH (mL) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 ∆pH/∆V 0 2 4 6 8 10 12 Volume de NaOH (mL) 0 2 4 6 8 10 12 ∆2pH/∆V2 Series 1 Series 2
  6. 6. Tabela 2: Dados de Titulação Potenciométrica do segundo comprimido de ácido acetilsalicílico com NaOH 0,1001 mol L-1 Vtotal de NaOH (mL) pH ∆pH/∆V (mL-1) ∆2pH/∆V2 (mL-2) 0,00 3,37 - - 1,00 3,73 0,36 - 2,00 4,03 0,3 -0,06 2,50 4,2 0,34 0,08 3,00 4,36 0,32 -0,04 3,50 4,56 0,4 0,16 4,00 4,74 0,36 -0,08 4,50 5,21 0,94 1,16 5,00 6,4 2,38 2,88 5,20 9,18 13,9 57,6 5,40 10,26 5,4 -42,5 6,40 11,18 0,92 -4,48 7,40 11,44 0,26 -0,66 8,40 11,59 0,15 -0,11 9,40 11,72 0,13 -0,02 10,40 11,81 0,09 -0,04 11,40 11,88 0,07 -0,02 No Gráfico 4 está a equação de linearização dos pontos de máximo e mínimo da segunda derivada da curva de titulação da segunda replicata.
  7. 7. Gráfico 4: Segunda derivada da curva de titulação referente à segunda replicata e regressão linear dos pontos de máximo e mínimo. Obteve-se que o volume de titulante no ponto de equivalência foi 5,315 mL. Tem-se então que massa do analito presente no segundo comprimido é: Sendo assim, o teor de ácido acetilsalicílico encontrado no segundo comprimido foi: Sabe-se que a média e o desvio são calculados como representado nas equações abaixo: Média: Desvio: Então, a massa e o teor de analito por comprimido são: A massa de ácido acetilsalicílico presente no comprimido segundo a bula é de 100 mg. Logo, o erro relativo obtido foi: Este erro é considerado dentro do limite aceitável de ±5% (CIENFUEGOS, F.; VAITSMAN, D.,2010). As limitações do eletrodo, que afetam a medida de pH, a perda de material durante a transferência de um recipiente para outro e a dificuldade de controlar a adição de pequenos volumes pela bureta, gerando uma curva de titulação inexata, 0 2 4 6 8 10 12 Volume de NaOH (mL) 0 10 20 30 40 50 60 ∆2pH/∆V2 Series 1 Series 2
  8. 8. podem ser os motivos que levaram a encontrar uma massa de ácido acetilsalicílico inferior à verdadeira. CONCLUSÃO A potenciometria é um método eletroanalítico que se baseia na medida da força eletromotriz de uma célula galvânica, a qual é constituída por um eletrodo indicador (seu potencial varia de forma conhecida com alterações na concentração de um analito) e um eletrodo de referência (potencial constante sob temperatura constante, independente da composição da solução do analito). Através deste método analítico é possível encontrar o volume de equivalência entre duas soluções analisando-se os gráficos das curvas de titulação, o de primeira e de segunda derivada. O método é bastante empregado em titulações em que o uso de indicadores colorimétricos não é eficiente, sendo aplicável à quantificação de ácido acetilsalicílico presente em um comprimido. Nas duas replicatas feitas, o resultado foi obtido a partir de cálculos dos volumes de equivalência de cada replicata, o que permitiu fazer uma média dos dados. Foi obtido uma massa de 96(±2) mg de ácido acetilsalicílico e um teor médio de ácido acetilsalicílico através dos teores encontrados em cada replicata, no valor de 63(±2)%, o que resultou em um erro relativo de 4% em relação à massa do analito especificada na bula do medicamento. Segundo a ANVISA, este erro é considerado dentro do limite aceitável (±5%), visto que em cada comprimido estão presentes 100 mg de AAS. REFERÊNCIA 1. SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 1051 p. 2. SKOOG, D. A.; WEST, D.M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2007, v.2, 1026 p. 3. CIENFUEGOS, F.; VAITSMAN, D. Análise Instrumental. Rio de Janeiro: Interciência, 2000, 606 p. Brasil. Farmacopeia Brasileira, v.2 / Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Brasília: ANVISA, 2010. 546 p.

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