Relatório química analítica

1. QA217 – Química analítica fundamental II
Data: 15/09/2017
Fernanda Borges de Souza RA:196888
EXPERIMENTO 4 – DETERMINAÇÃO VOLUMÉTRICA DE
FERRO(II) EM MEDICAMENTO COM INDICADOR COLORIDO
1. Informações do fabricante
 Teor de FeSO4: 109 mg
 Marca: EMS (medicamento: Vitafer)
 Lote: 065751
2. Resultados
2.1. Preparação da solução de K2Cr2O7 0,0100 mol.L-1
 A massa de dicromato de potássio necessária é:
0,01 mol. L−1
𝐾2 𝐶𝑟2O7
x 0,01 L x 294,185 g. mol−1
K2Cr2O7
= 0,2942 g K2Cr2O7
 Massa pesada: 0,2941 g
 Concentração real de dicromato: 0,01 mol.L-1
2.2. Titulação do Ferro(II)
- Reação envolvida: 6Fe2+ + Cr2O7
2- + 14H+ → 6Fe3+ +2Cr3+ + 7H2O
 Indicador: Difenilamina
Tabela 1. Massa de 20 comprimidos em conjuntos de 4 comprimidos.
Conjunto Massa (g)
1 1,2690
2 1,2616
3 1,2680
4 1,2670
5 1,2700
Média dos conjuntos 1,2671
Massa média de 1 comprimido 0,3168
DP 0,003282073
Massa média de um comprimido (g): 0,317 ± 0,003

2. 2
Tabela 2. Massa do comprimido triturado em cada titulação
Massa comprimido
triturado (g)
Volume de
K2Cr2O7
consumido (mL)
Concentração
FeSO4 na
amostra (mg)
Concentração
FeSO4 por
comprimido
(mg)
0,4379 17,80 162,2 118,2
0,4394 18,85 171,8 123,9
0,4355 18,60 169,5 123,3
Média - 167,8 121,8
DP - 5,01231816 3,132091953
IC (95%) - 12,45229352 7,78117571
Incerteza associada a
titulação
0,1118
Concentração de FeSO4 (mg): (16,78 ± 1).10
Concentração de FeSO4 (mg/comprimido): 122 ± 7
3. Exemplo de cálculo:
 Cálculo da massa de dicromato de potássio necessária para preparar uma
solução 0,0100 mol.L-1:
m K2Cr2O7
= C K2Cr2O7
x VK2Cr2O7
x MMK2Cr2O7
 Cálculo da concentração de Fe(II):
𝐶 𝐹𝑒𝑆𝑂4
= 6 𝑥 𝐶 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑥 𝑉𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑥 𝑀𝑀 𝐹𝑒𝑆𝑂4
= 6 𝑥 0,01 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝑥 0,01780 𝐿 𝑥 151,908 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1
= 0,1622 𝑔
= 162,2 𝑚𝑔
 Cálculo da concentração de Fe(II) em mg/comprimido:
𝐶 𝐹𝑒𝑆𝑂4 =
𝑚 𝐹𝑒𝑆𝑂4 𝑥 𝑚 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑖𝑑𝑜
𝑚 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
=
162,2 𝑚𝑔 𝑥 0,3168 𝑔
0,4379 𝑔
= 118,2 𝑚𝑔/𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑖𝑑𝑜

3. 3
 Cálculo da incerteza combinada (uc):
𝑢 𝑐 = √𝑢 𝑏𝑎𝑙𝑎𝑛ç𝑎
2
+ 𝑢 𝑏𝑎𝑙ã𝑜
2
+ 𝑢 𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎
2
= √0,00012 + 0,12 + 0,052 = 0,1
 Cálculo do intervalo de confiança (µ):
µ = x̅ ± t.
s
√n
= 121,8 ± 4,303x
3,132091953
√3
= 121,8 ± 7 mg
 Intervalo fornecido pela farmacopeia
95% - 104
110% - 120
4. Discussão
O resultado obtido na titulação, 122 mg, ultrapassa o intervalo designado
pela farmacopeia para a quantidade de um determinado composto em
medicamento, 95% a 110% da quantidade indicada na embalagem, no caso
do medicamento utilizado esse intervalo é de 104mg a 120 mg de sulfato de
ferro (a quantidade indicada no rótulo é de 109 mg).
Essa diferença deve – se ao fato de que na amostra analisada existem
aditivos que podem interferir na titulação e nos cálculos pois a massa pesada
continha mais substâncias, inclusive a camada plástica o medicamento, além
do sulfato ferroso.
A reação deve ser feita em meio ácido e por isso adiciona – se H2SO4,
para reduzir o erro da titulação acrescenta – se H3PO4 para que ocorra a
complexação dos íons Fe3+ em [Fe(PO4)2]3-, visto que os íons de ferro(III)
possuem cor amarelada e o complexo de ferro-fosfato é incolor. Essa reação
diminui o erro pelo fato de que a visualização do ponto final da titulação é
feita através da mudança de cor da solução.