Este relatório descreve um experimento de cromatografia em camada delgada realizado com amostras de paracetamol e rifampicina. Os alunos aplicaram as amostras em uma placa de sílica e calcularam os fatores de retenção para cada substância após revelação. O paracetamol teve maior afinidade com a fase móvel enquanto a rifampicina teve maior afinidade com a fase estacionária. O método permitiu separar as duas substâncias na mistura analisada.
O processo de solubilização de substâncias química acontece devido à interação entre o soluto (a espécie que se deseja solubilizar) e o solvente (substância que a dissolve). Para que haja essa interação é necessário observar alguns fatores como a estrutura da molécula, especialmente a polaridade das ligações e o tipo de ligação.
A força molecular mais forte é a ligação de hidrogênio seguida pelo dipolo-dipolo e por último a de van der Waals. Os compostos apolares ou fracamente polares tendem a serem solúveis em solventes apolares ou de baixa polaridade, enquanto que compostos de alta polaridade são solúveis em solventes também polares.
Relatorio de Química Analítica II - Determinação da Acidez total do VinagreDhion Meyg Fernandes
É comum associar o termo ácido a compostos altamente perigosos, letais, corrosivos, de extrema periculosidade. Até certo ponto isto está correto, mas vale ressaltar que, não obstante da realidade científica, isto não é uma verdade absoluta.
O processo de solubilização de substâncias química acontece devido à interação entre o soluto (a espécie que se deseja solubilizar) e o solvente (substância que a dissolve). Para que haja essa interação é necessário observar alguns fatores como a estrutura da molécula, especialmente a polaridade das ligações e o tipo de ligação.
A força molecular mais forte é a ligação de hidrogênio seguida pelo dipolo-dipolo e por último a de van der Waals. Os compostos apolares ou fracamente polares tendem a serem solúveis em solventes apolares ou de baixa polaridade, enquanto que compostos de alta polaridade são solúveis em solventes também polares.
Relatorio de Química Analítica II - Determinação da Acidez total do VinagreDhion Meyg Fernandes
É comum associar o termo ácido a compostos altamente perigosos, letais, corrosivos, de extrema periculosidade. Até certo ponto isto está correto, mas vale ressaltar que, não obstante da realidade científica, isto não é uma verdade absoluta.
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO POR ESPECTOFOTOMETRIATaline Góes
determinação da concentração molar de uma solução de permanganato de potássio (KMnO4), sua absortividade e sua absortividade molar por espectrofotometria, a partir da construção de uma curva de calibração no comprimento de onda máximo da substância.
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: DESTILAÇÃO FRACIONADA E PONTO DE EBULIÇÃOEzequias Guimaraes
As constantes físicas de uma substância química são propriedades de cada molécula, sendo muitas vezes empregadas na determinação do seu grau de pureza ou mesmo na sua caracterização. Em geral esses compostos estão associados as forças intermoleculares que cada substância está sujeita devido as características de suas ligações ou interações (DIAS, 2004).
A passagem do liquido para a fase vapor é uma constante física característica de cada liquido, e como tal pode ser utilizada para identificar o liquido ou mesmo para se verificar o seu grau de pureza. A temperatura em que ocorre a passagem de um liquido para o estado gasoso, a uma dada pressão, e conhecida como ponto de ebulição (DIAS, 2004).
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO POR ESPECTOFOTOMETRIATaline Góes
determinação da concentração molar de uma solução de permanganato de potássio (KMnO4), sua absortividade e sua absortividade molar por espectrofotometria, a partir da construção de uma curva de calibração no comprimento de onda máximo da substância.
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: DESTILAÇÃO FRACIONADA E PONTO DE EBULIÇÃOEzequias Guimaraes
As constantes físicas de uma substância química são propriedades de cada molécula, sendo muitas vezes empregadas na determinação do seu grau de pureza ou mesmo na sua caracterização. Em geral esses compostos estão associados as forças intermoleculares que cada substância está sujeita devido as características de suas ligações ou interações (DIAS, 2004).
A passagem do liquido para a fase vapor é uma constante física característica de cada liquido, e como tal pode ser utilizada para identificar o liquido ou mesmo para se verificar o seu grau de pureza. A temperatura em que ocorre a passagem de um liquido para o estado gasoso, a uma dada pressão, e conhecida como ponto de ebulição (DIAS, 2004).
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS (Cromatografia de papel, Cromatografia de camada delg...Julai1991
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
Cromatografia de papel,
Cromatografia de camada delgada,
Cromatografia de coluna,
Cromatografia gasosa,
Cromatografia líquida de alta eficiência CLAE (HPLC)
Analise instrumental - CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (HPLC)Laís Almeida
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) é uma técnica de separação, identificação e quantificação cujo princípio físico-químico explorado são as diferentes interações intermoleculares que ocorrem entre a amostra e a fase estacionária. Tais interações proporcionarão tempos de retenção diferentes para compostos ou classes de compostos da amostra na coluna cromatográfica. O equipamento utilizado para a realização dessa técnica é dito cromatógrafo e o resultado gráfico (cromatograma) fornece-nos informações do tempo de retenção e, indiretamente, quantidade dos compostos. Neste experimento, utilizou-se a HPCL e determinou-se a quantidade de cafeína num comprimido de Dorflex®.
1. UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
DISCIPLINA: MÉTODOS INSTRUMENTAIS APLICADOS A ANÁLISES DE MEDICAMENTOS
DOCENTE: MARCELO VITOR DE PAIVA AMORIM
DISCENTES: KARLENE KEYLA DA SILVA RODRIGUES
LEDIANA ROCHA DA SILVA
AULA PRÁTICA:
CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA- CCD
NATAL – RN
2015
Relatório de aula prática
apresentado à disciplina de Métodos
Instrumentais Aplicados á Analise de
Medicamentos da UFRN.
2. INTRODUÇÃO
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na
migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes
interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária.
A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com
padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as
substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.
As diferentes formas de cromatografia podem ser classificadas considerando-se diversos
critérios:
Classificação pela forma física do sistema cromatográfico
Subdividida em Cromatografia em coluna (Cromatografia Líquida Clássica – CLC – para
isolamento de produtos naturais e purificação de produtos de reações
químicas; Cromatografia Líquida de Alta Eficiência – CLAE – para análises e separações de
uma ampla gama de compostos com alta eficiência, utilizada em análises de pesticidas,
feromônios, isolamento de produtos naturais e sintéticos e na produção e controle de
qualidade de medicamentos; Cromatografia Gasosa de Alta Resolução – CGAR – para
identificação imediata de substâncias presentes na amostra) e Cromatografia
planar (Cromatografia em Papel – CP – para a separação de compostos
polares; Cromatografia em Camada Delgada – CCD – também para a separação de
compostos polares; Cromatografia por Centrifugação – Chromatotron).
Classificação pela fase móvel empregada
Em se tratando da fase móvel, são três os tipos de cromatografia:
Cromatografia Gasosa, Cromatografia Líquida e Cromatografia Supercrítica.
Classificação pela fase estacionária utilizada
Quanto à fase estacionária, distingue-se entre fases estacionárias sólidas, líquidas e
quimicamente ligadas. No caso da fase estacionária ser constituída por um líquido, este
pode estar simplesmente adsorvido sobre um suporte sólido ou imobilizado sobre ele.
Suportes modificados são considerados separadamente, como fases quimicamente ligadas,
por normalmente diferirem dos outros dois em seus mecanismos de separação.
Classificação pelo modo de separação
Por este critério, separações cromatográficas se devem à adsorção, partição, troca iônica,
exclusão ou misturas desses mecanismos. A figura mostra um esquema dos tipos de
cromatografia.
3. OBJETIVOS
Aprender a aplicar a amostra na placa de sílica gel, aprender sobre Cromatografia de
Camada Delgada – CCD e seus cálculos de Rf (fator de retenção) e identificar as substâncias.
MATERIAL E MÉTODOS
Materiais:
Balança KAD WAG / WTB 3200
Béquer de 50 mL
Proveta de 10 mL
Placa de Petri
Béquer de 100 mL
Placa de sílica gel (polar)
Tubos de aplicação (capilares)
Métodos:
No preparo das amostras pesaram-se cada amostra separadamente. Para o padrão de
Paracetamol pesou-se 50mg, para o padrão da Rifampicina pesou-se 50mg e para a amostra
do Paracetamol + Rifampicina pesou-se 100mg e em um Béquer diluiu-se separadamente os
padrões com 10mL de etanol e para diluir a amostra utilizamos 20 mL de etanol. Utilizando
um capilar, foram aplicadas três porções da solução de pigmentos sobre uma placa de sílica
a 1,0 cm da extremidade. Para a preparação da fase móvel utilizamos uma cuba, contendo
10mL de etanol, medido com auxílio de uma proveta. Colocamos a placa na cuba, evitando
que o ponto de aplicação da amostra mergulhe no solvente. Cobriu-se o béquer com uma
placa de Petri, para evitar evaporação do solvente. Quando o solvente atingiu a outra marca
de 1,0 cm no topo da placa removemo-la e aguardamos secar. A placa foi depositada em
uma placa de Petri contendo iodo sólido, que é um revelador universal para qualquer
substancia orgânica, formando manchas marrons.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após a aplicação das amostras na placa de sílica gel e a introdução do material na cuba com
etanol, o líquido foi absorvido rapidamente [fig.2], após 20 minutos a absorção ficou mais
lenta e a mancha foi “arrastada” até a linha superior da placa de sílica gel, em seguida
retiramos a e aguardamos secar. Com ajuda de um revelador, iodo sólido, formou-se
manchas marrons [fig3].
4. Cálculo de Fator de Retenção (Rf) – [fig.4]:
X = 6,2
RfPadrão1 = 5,3/6,2 = 0,85
RfAmostra = 5,3/6,2 = 0,85
RfPadrão2 = 2,5/6,2 = 0,40
O Paracetamol tem mais afinidade com a fase móvel, pois deslocou mais e a Rifampicina tem
mais afinidade pela fase estacionária.
Figura 2: Amostras sendo
absorvidas pela placa de
sílica gel.
Figura 3: Placa de
sílica gel concluída.
Figura 4: Placa de sílica gel
e suas marcações para o
cálculode Rf.
5. CONCLUSÃO
Tendo em vista que o uso de técnica de cromatografia em separação de substâncias
orgânicas está relacionado às condições de polaridade dos compostos que a constitui, é
possível de se concluir, em vista disso que os melhores resultados são obtidos com misturas
de solventes, de modo a se obter uma polaridade média em relação à polaridade dos
componentes da amostra. Desta feita, o estudo de separação e determinação de pureza
desses compostos pode ser melhor observado com o uso de cromatografia.
REFERÊNCIAS
COLLINS, Carol H.; BRAGA, Gilberto L. e BONATO, Pierina S.. Fundamentos de Cromatografia.
1ª ed. Campinas: Editora da Unicamp, 2006.
Site:http://vsites.unb.br/iq/litmo/LQO1_2009/Roteiro/cromatografia_em_camada
delgada_e coluna%20_LQO_1_09.pdf. Acessado em 12/04/2011.
MARAMBIO, Oscar G., Patrício F. Acuña, Guadalupe Del C. Pizarro. Métodos Experimentales
em Química Orgânica. Universidad Tecnológica Metropolitana.(2007)