1. O documento descreve um experimento para determinar o teor de ácido acético em um vinagre comercial através de titulação volumétrica com hidróxido de sódio.
2. Os alunos prepararam soluções padrão de NaOH e realizaram a titulação do vinagre em triplicata, encontrando valores de 16, 16,2 e 17 mL de NaOH gastos.
3. Ao calcular, encontraram que o teor de ácido acético no vinagre analisado era de aproximadamente 1%, abaixo do
Determinação do teor de ácido acético em vinagre comercial
1. INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ
DEPARTAMENTO DE ENSINO
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
ANDERSON PAIVA DE ANDRADE, ANTÔNIO RAMILO PEREIRA DE OLIVEIRA,
ANDREA PEREIRA DA LUZ, BRUNO LOIOLA DA SILVA, MARIA JAQUELINE
PEREIRA DE OLIVEIRA
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTIDO NO VINAGRE
BOA VIAGEM-CE, 2022
2. ANDERSON PAIVA DE ANDRADE, ANTÔNIO RAMILO PEREIRA DE
OLIVEIRA, ANDREA PEREIRA DA LUZ, BRUNO LOIOLA DA SILVA, MARIA
JAQUELINE PEREIRA DE OLIVEIRA
Relatório técnico apresentado como requisito
parcial para obtenção de aprovação na
disciplina Laboratório de Química analítica, no
curso de Licenciatura em Química, do Instituto
Federal de Educação Ciência e Tecnologia do
Céara.
Professora: Dra. Clayane Carvalho dos Santos
BOA VIAGEM – CE, 2022
3. RESUMO
Esta prática aborda os conceitos relacionados à padronização de soluções e o uso das técnicas
de volumetria para fazer determinações de reagentes em produtos comerciais. A seguinte
pratica teve como objetivos realizar o preparo e padronização de soluções de padrão secundário
por meio da reação com soluções de padrão primário, conhecer os conceitos da análise
volumétrica e determinar a concentração de reagentes presentes em produtos comerciais por
meio da análise volumétrica. Ainda assim, toda medição realizada em laboratório é
acompanhada de alguns erros, podendo estes serem sistemáticos ou aleatórios. Logo, para
minimizar estes erros comuns podem ser utilizados recursos da estatística. De acordo com os
resultados o vinagre da Marca A, o analisa neste experimento está fora dos padrões
estabelecidos pela legislação vigente do Brasil, A legislação brasileira exige de 4,00% a 6,00%
de ácido acético em vinagres segundo Brasil (2012). Por meio do teste t de student o intervalo
de confiança para a marca do vinagre foi de 𝑢 = 16,2 ±1,47% onde u μ pode ser o valor médio
de acidez de cada método aplicado. Isto possibilita que, para qualquer método o escolhido ao
analisar o vinagre, o valor da acidez terá 99% de probabilidade de estar dentro do IC intervalo
de confiança determinado. O valor da acidez do vinagre encontrado está abaixo do permitido.
A conformidade dos métodos empregados neste trabalho reverbera na confiança em manter os
produtos dentro dos métodos estabelecidos pela legislação vigente.
Palavras-chave: Padronização de soluções. Volumetria. Estatística. Diluição
5. 5
1 INTRODUÇÃO
O ácido acético (do latim acetum, azedo), CH3COOH, oficialmente denominado ácido
etanoico, é um ácido carboxílico (especificamente, um ácido monocarboxílico), saturado e de
cadeia aberta. Na sua forma não pura, é popularmente chamado como vinagre. É conhecido
por ser um ácido fraco, corrosivo, com vapores que provocam irritação nos olhos, ardor no nariz
e garganta e congestão pulmonar (BROWN et al., 2005).
O vinagre é preconizado como um condimento, pois as suas principais utilidades é
propiciar gosto e aroma aos alimentos, também é utilizado na conservação de vegetais e outras
substâncias, atribuindo-lhes gosto agradável. Dessa forma, segundo Rizzon e MeneGuzzo
(2009) apud Cordeiro, Fregona & Leão (2018), a concentração de ácido acético em vinagre
própria para consumo varia de 4 a 6 %. Nesse sentido de acordo com Bortolini et al; apud
Cordeiro, Fregona & Leão (2018), a legislação brasileira estabelece que a sua concentração não
deva ser inferior a 4,0%. Cada tipo de vinagre possui seu sabor, pois na transformação do álcool
em ácido acético são preservadas valiosas substâncias aromáticas das matérias primas originais
e outros ácidos orgânicos podem ser constituídos. Para garantir a autenticidade das amostras é
necessário adotar alguns parâmetros para tal fim.
Nesse sentido, quando se trabalha com amostra é necessário fazer uma estimativa dos
valores reais da população, essa estimativa é encontrada por meio do intervalo de confiança,
nesse intervalo faz-se uma estimativa de valores tanto para mais quanto para menos em relação
à média. De acordo com Skoog et al. (2005), inferir o intervalo numérico ao redor da média de
um conjunto de réplicas de resultados analíticos na qual se espera que a média da população
possa estar constituída, por uma certa probabilidade. Esse intervalo – denominada intervalo de
confiança (IC) – está diretamente relacionado ao desvio padrão da média.
Dessarte, A amplitude do intervalo de confiança, que é calculado por meio do desvio
padrão da amostra, tem uma estrita relação do quão bem o desvio padrão s da amostra estima o
desvio padrão s da população. Se s for uma boa aproximação de s, o intervalo de confiança
pode ser significativamente mais estreito do que se a estimativa de s for baseada apenas em
poucos valores medidos (SKOOG et al., 2005). Assim sendo, usam-se unidades de
concentração para calcular dados que serão necessários na estimativa dos resultados de
confiabilidade da amostra, a concentração molar é a unidade mais importante.
Dessa forma, Segundo Russel (1994), em química, a unidade de concentração de grande
relevância é a concentração molar, ou molaridade, representada por M (recomenda-se mol/L).
6. 6
Expressa o número de mols de soluto adicionado ao solvente em quantidade necessária para
completar um litro (um decímetro cúbico) de solução.
7. 7
2 OBJETIVOS
- Promover a titulação de uma amostra comercial de vinagre e determinar a concentração de
ácido acético
no mesmo, avaliando a qualidade do produto.
3 MATERIAIS
3.1 Reagentes
Tabela 1. Reagentes
Reagente Fórmula
Água Destilada H2O
Vinagre comercial de maçã
Fenolftaleína C₂ ₀ H₁ ₄ O₄
Hidróxido de sódio NaOH
Fonte: elaborado pelos autores
3.2 Equipamentos e Vidrarias
- Béqueres de 25 mL e 50 mL
- Espátulas
- Balões Volumétricos de 50 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Balança Analítica
- Bastão de Vidro
- Funil
- Proveta de 50 mL
- Bureta de 50 mL
- Pera
- Pipeta volumétrica de 10 mL
8. 8
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Foi pipetado 10 mL de vinagre e foi transferindo para um balão volumétrico de 50 mL e foi
completado o volume com água destilada e homogeneizada,
- Foi pipetado 10 mL da solução de vinagre e foi transferindo para um Erlenmeyer de 250 mL
e foi adicionado 25 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleina 1%. Esse processo foi feito
em triplicata.
- Foi adicionado 100 ml de solução de hidróxido de sódio a Bureta. E foi feito a titulação em
triplicata.
9. 9
5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Após todos os procedimentos experimentais realizados, foi analisado o ocorrido com
base em todos os dados coletados. Para a realização da titulação é necessário a utilização de um
ácido e uma base, no caso deste trabalho, utilizou-se o vinagre que é constituído pelo ácido
acético que é um ácido fraco e o hidróxido de sódio com sendo uma base forte. Partindo do
princípio da titulação, por meio dessa relação ácido-base, pode-se determinar a concentração
desconhecida do ácido; conforme se demonstra a reação abaixo tem-se uma proporção de 1:1
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) → CH3COONa (aq) + H2O (l)
Para a realização do experimento proposto inicialmente, utilizamos a solução de
hidróxido de sódio a 0,1 Molar que já estava pronto.
Com base na s observações do ponto de viragem ou ponto final da titulação em três momentos,
anotou-se o volume gasto de solução de NaOH durante a realização do experimento 1, 2 e 3,
para efeito de otimização de resultados e realização dos cálculos. Neste trabalho, encontrou-se
o volume de 16 mL de NaOH consumido no experimento 1 no 2 o volume foi de 16,2 mL e no
3 foi de 17mL na titulação e a fenolftaleina foi utilizada como indicador.
Após o resultado final obtido na titulação, procedeu-se com o cálculo para se obter o
teor de ácido acético em % da amostra utilizada e para isso usou-se a fórmula abaixo descrita:
C = 4,0 g
60,052 g/mol x 0,05 L
V = 50 ml ou 0,05L m1 = 4,0 g
𝐶 =
0,021 L x 0,2
20,282g x 0,075L
C = 4,0 g
3.0026 mol/L
10. 10
C= 1.3 Mol/L ou 1,3 M
1,521 C =
C ≈ 1%
ou
C=0,1 M (NaOH)* 16.4 mL = C*10,00 mL
C =0,164 M
𝐶 =
𝑚1
𝑚𝑚 ∗ 𝑣
0,164 𝑚𝑜𝐿/𝐿 =
𝑚1
60,052
𝑔
𝑚𝑜𝑙
∗ 0,01𝐿
M1= 0,164*60,052*0,01= 0,098 g
Calculando o teor
𝑑=𝑚
𝑣
1,053
𝑔
𝐿
=𝑚1
10 𝐿
= 10.53 g
10.53 g ____________________100%
0.098g ______________________ x
= 0.93%
Logo, o teor de ácido acético encontrado na amostra utilizada foi de ± 1%. Um valor
bem abaixo das especificações expressas no rótulo do produto analisado, onde cuja
característica indica que o produto está na faixa de consumo apropriado de acordo com a
legislação brasileira. Segundo o Ministério da agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA),
estabelece que o teor de ácido acético para o vinagre deve estar entre 4 a 6% (BRASIL, 2012).
Essa divergência de resultados entre o valor encontrado no experimento e o valor
indicado pela normativa do MAPA, pode estar relacionado com diversos fatores ocorridos
durante a realização da prática; ocasionado por descuidos na pesagem ou até mesmo por
descalibragem das vidrarias utilizadas.
11. 11
Após a realização do experimento, foi calculada concentração de ácido acético no
vinagre em %m/v com os respectivos intervalos de confiança (95% de confiabilidade).
4 % m/v g/soluto
100 mL solução
4 g/ mL = 1 L
1 mL
= 4,0 g *0,05 L= 0,2 g/L
Logo a concentração em % m/v é 0,2 g/L
Foi calculado o desvio padrão onde:
Desvio padrão: 0,59215
Foi calculado o intervalo de confiança para a amostra onde:
𝑢 = 16,2 ± 4,303 ∗ 0,59215
√3
U=16,2𝑢 = 16,2 ±1,47%
poderia ser usado na determinação de ácido acético em vinagre a timolftaléina, pois quando a
solução atinge o ponto de equivalência, o pH estará acima de 7, logo o indicador, que também
tem uma faixa de pH acima de 7 é a timolftaleína.
Calculou-se a concentração em %m/v
= 4,4 % m/v
𝑔/𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
100 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜
= 4,0
𝑔
𝑚𝐿
=
1 𝐿
1000 𝑚𝐿
= 4,0 *0,05 L = 0,2 g/L
Durante a prática registrou-se o rótulo do vinagre conforme representado na imagem
abaixo.
13. 13
6 CONSIDERAÇÕES FINAIS
O preparo e a padronização de soluções constituem tarefas elementares em um
laboratório de Química Analítica. Além disso, as técnicas de volumetria se apresentam na forma
de clássicas, ferramentas que ainda hoje são utilizadas para diversos tipos de determinação de
muitos reagentes. Portanto, é fundamental que alunos de cursos de Química tenham total
conhecimento sobre o funcionamento e conceitos destas técnicas. Os objetivos da prática foram
atingidos na medida que foi possível preparar e determinar as concentrações reais das soluções.
Nesse sentido, foi feita uma solução do produto analisado devido ao fato de a
concentração do vinagre ser muito concentrada. Em Química analítica é comum usaram-se
soluções diluídas, soluções concentradas inferem o efeito de força iônica, conforme a lei de
Debye-Hückel.
Assim sendo, em titulações de ácidos fortes com bases fortes deve-se usar um indicador
que muda de cor em um pH acima e 7, logo, quando ocorre o ponto de equivalência o pH da
solução devera está acima de 7, porque a dissociação quase completa da base forte superará o
efeito acidificante da pequena proporção do ácido fraco que é capaz de dissociar a fenolftaleína
muda de cor em um pH acima de 7. Portanto, é muito bom como indicador para titulações de
ácidos fortes com bases fortes.
Desse modo, na realização de práticas laboratoriais deve-se evitar erros sistemáticos –
aqueles que podem ser corrigidos, pois evitando esses erros interfiram no experimento.
Empregou-se no experimento o NaOH hidróxido de sódio, um padrão secundário, pois é
higroscópico absorve umidade, o que interfere negativamente na qualidade da amostra.
Para realizar o preparo de uma solução é fundamental que se tenha controle sobre a
qualidade e pureza dos reagentes utilizados. Para preparar uma solução com mais precisão se
faz necessário o uso de titulações com soluções de padrão primário.
14. 14
REFERÊNCIAS
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução
Normativa n.6. Aprova o regulamento técnico para fixação dos padrões de
identidade e qualidade diário oficial da união, poder executivo, Brasília, 2012.
LEÃO, Vonivaldo Gonçalves; FREGONA, Dyescica Oliveira; CORDEIRO, Karol
Lemos Garcia. TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRES
COMERCIALIZADOS EM OURO PRETO DO OESTE-RO. Inter-American
Journal of Development and Research, v. 2, n. 1, p. 11-23, 2019.
RUSSEL, John B. Química Geral, 2-ed, 2 vols. São Paulo: Makron, 1994.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica,
Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.