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Metrologia.
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Os múltiplos e sub-múltiplos deci...
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As concentrações das soluções de sólidos em líquidos são expressas em porcentagens
de massa em volume (m/v), e as...
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Cap2

  1. 1. IAL - 63 GENERALIDADES IICAPÍTULO
  2. 2. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 64 - IAL
  3. 3. IAL - 65 IIGENERALIDADES A s unidades de pesos e medidas adotadas neste livro são as do Sistema Nacional de Metrologia. Quadro 1 – Grandezas, unidades e símbolos de acordo com o SI Grandeza Unidade SI Nome Símbolo Comprimento Metro m Massa Quilograma kg Tempo Segundo s Corrente elétrica Ampère A Temperatura termodinâmica Kelvin K Quantidade de matéria Mol mol Intensidade luminosa Candela cd Força Newton N Energia Joule J Pressão Pascal Pa Superfície Metro quadrado m2 Volume Metro cúbico m3 Concentração Mol por metro cúbico mol/m3 Temperatura Grau Celsius °C Diferença de potencial elétrico Volt V Capítulo II - Generalidades
  4. 4. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 66 - IAL Os múltiplos e sub-múltiplos decimais das unidades do Sistema Internacional cons- tam no Quadro 2 Quadro 2 – Fatores, prefixos e símbolos de acordo com o SI Fator Prefixo Símbolo Fator Prefixo Símbolo 1024 Yotta Y 10-1 deci d 1021 Zetta Z 10-2 centi c 1018 Exa E 10-3 mili m 1015 Peta P 10-6 micro m 1012 Tera T 10-9 nano n 109 Giga G 10-12 pico p 106 Mega M 10-15 femto f 103 Quilo k 10-18 atto a 102 Hecto h 10-21 zepto z 101 deca da 10-24 yocto y Os elementos, seus símbolos, números e pesos atômicos estão relacionados na Tabela 1. Tabela 1 – Tabela períodica dos elementos, seus respectivos números e pesos atômicos. Elemento Símbolo n° atômico Peso atômico Elemento Símbolo n° atômico Peso atômico Actínio Ac 89 227 Neodínio Nd 60 144 Alumínio Al 13 27 NeônIo Ne 10 20 Amerício Am 95 243 Neptúnio Mp 93 237 Antimônio Sb 51 122 Níquel Ni 28 58,5 Argônio Ar 18 40 Nióbio Nb 41 93 Arsênio As 33 75 Nitrogênio N 7 14 Astatínio At 85 210 Nobélio No 102 259 Bário Ba 56 137 Ósmio Os 76 190 Berquélio Bk 97 247 Oxigênio O 8 16 Berílio Be 4 9 Paládio Pd 46 106 Bismujto Bi 83 209 Fósforo P 15 31 Boro B 5 11 Platina Pt 78 195 Bromo Br 35 80 Plutônio Pu 94 244
  5. 5. IAL - 67 Elemento Símbolo n° atômico Peso atômico Elemento Símbolo n° atômico Peso atômico Cádmio Cd 48 112 Polõnio Po 84 209 Cálcio Ca 20 40 Potássio K 19 39 Califórnio Cf 98 251 Praseodínio Pr 59 141 Carbono C 6 12 Promécio Pm 61 145 Cério Ce 58 140 Protactínio Pa 91 231 Césio Cs 55 133 Rádio Ra 88 226 Cloro Cl 17 35,5 Radônio Rn 86 222 Cromo Cr 24 52 Rênio Re 75 186 Cobalto Co 27 59 Ródio Rh 45 103 Cobre Cu 29 63,5 Rubídio Rb 37 85,5 Cúrio Cm 96 247 Rutênio Ru 44 101 Disprósio Dy 66 162,5 Samário Sm 62 150 Einstênio Es 99 252 Escândio Sc 21 45 Érbio Er 68 167 Selênio Se 34 79 Európio Eu 63 152 Silício Si 14 28 Férmio Fm 100 257 Prata Ag 47 108 Flúor F 9 19 Sódio Na 11 23 Frâncio Fr 87 223 Estrôncio Sr 38 87,5 Gadolínio Gd 64 157 Enxofre S 16 32 Gálio Ga 31 70 Tantâlio Ta 73 181 Germãnio Ge 32 73 Tecnécio Tc 43 98 Ouro Au 79 197 Telúrio Te 52 127,5 Háfnio Hf 72 178,5 Térbio Tb 65 159 Hélio He 2 4 Tálio Tl 81 204 Holmio Ho 67 165 Tório Th 90 232 Hidrogênio H 1 1 Túlio Tm 69 169 Índio In 49 115 Estanho Sn 50 119 Iodo I 53 127 Titânio Ti 22 48 Irídio Ir 77 192 Tungstênio W 74 184 Ferro Fe 26 56 Unilquádio Unq 104 261 Kriptônio Kr 36 84 Unilpêntio Unp 105 262 Lantânio La 57 139 Unilhexio Unh 106 263 Lawrêncio Lr 103 262 Unilseptio Uns 107 262 Chumbo Pb 82 207 Urânio U 92 238 Lítio Li 3 7 Vanádio V 23 51 Capítulo II - Generalidades
  6. 6. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 68 - IAL Elemento Símbolo n° atômico Peso atômico Elemento Símbolo n° atômico Peso atômico Lutécio Lu 71 175 Xenõnio Xe 54 131 Magnésio Mg 12 24 Itérbio Yb 70 173 Manganês Mn 25 55 Itrio Y 39 89 Mendelévio Md 101 258 Zinco Zn 30 65 Mercúrio Hg 80 200 Zircônio Zr 40 91 Molibdênio Mo 42 96 Baseada na tabela de pesos atômicos padrão da IUPAC de 1987. A expressão “até peso constante” significa que os valores obtidos em duas pesagens sucessivas diferem, no máximo, em 0,0005 g por grama de substância. As temperaturas são dadas em graus Celsius (centígrados). Quando não for especi- ficada a temperatura em que devem ser feitas as determinações, subentende-se que seja à “temperatura ambiente”, isto é, entre (20 - 25)°C. Por “banho-maria” entende-se o processo de aquecimento no qual a substância é contida em recipiente mergulhado em água mantida em ebulição, ou em outras tempera- turas, quando forem especificadas. A expressão “mm de mercúrio”, usada para as medidas de pressão, refere-se ao uso de manômetros ou barômetros calibrados em relação à pressão exercida por uma coluna de mercúrio de igual número de milímetros de altura, a uma temperatura de 0ºC, medida num ambiente em que a aceleração da gravidade é normal. Densidade relativa é o termo empregado nos métodos analíticos como sinônimo de peso específico. Representa a relação entre a massa aparente de uma substância, ao ar, a 20ºC e a massa de igual volume de água mantém nas mesmas condições de temperatura e pressão. Porcentagens são dadas, conforme as circunstâncias, em uma das quatro formas: • por cento m/m (massa por massa), expressando o número de gramas de substâncias contido em 100 g do produto • por cento m/v (massa por volume), expressando o número de gramas de substâncias contido em 100 mL do produto • por cento v/v (volume por volume), expressando o número de mililitros de substâncias em 100 mL do produto • por cento v/m (volume por massa), expressando o número de mililitros por 100 g do produto.
  7. 7. IAL - 69 As concentrações das soluções de sólidos em líquidos são expressas em porcentagens de massa em volume (m/v), e as de líquidos em líquidos, em porcentagens de volume em volume (v/v) ou pela expressão soluções (a + b), indicando “a” o número de gramas ou milili- tros da substância e “b” o número de mililitros de água adicionada. Por exemplo: HCl (1+2) significa uma solução preparada adicionando-se 1 volume de HCl a 2 volumes de água. As soluções tituladas empregadas nas análises volumétricas são soluções de concen- trações definidas. Todas as soluções contidas neste livro estão expressas em molaridade, de acordo com a recomendação da International Union of Pure and Applied Chemistry - IUPAC. Molar, M ou 1 M indica que a solução contém o peso do mol da substância de interesse por litro de solução. Entretanto, no caso de acidez titulável, o resultado pode ser expresso em: “acidez em solução Normal” ou em miliequivalentes por litro ou por quilo, quando a legislação vigente assim o indicar. Soluções indicadoras ou indicadores são as substâncias que se empregam, em solu- ção ou in natura, para estabelecer o ponto final desejado de uma reação química ou para medir a concentração de íons de hidrogênio, ou pH. Os recipientes utilizados para as medidas volumétricas devem ser calibrados tendo-se em vista a temperatura em que foram graduados. Devem ser de vidro neutro e estar perfei- tamente limpos. A limpeza pode ser feita com solventes orgânicos (éter, acetona); solução de hidróxidos ou detergentes; mistura sulfocrômica, seguida de lavagens sucessivas com água comum (8 vezes) e água (3 vezes). Nas medições de volume, o nível inferior do menisco do líquido contido nos reci- pientes deve aflorar o traço de aferição; somente nos casos de líquidos fortemente corados é que se deve usar como referência a borda superior do menisco. Os volumes medidos com vidraria de precisão (bureta, pipeta, balão volumétrico etc.) devem ser considerados com precisão até a 2ª casa após a virgula. O mesmo se aplica para pesagens em balança analítica, que devem ser feitas com precisão até a 4ª casa após a virgula. Neste livro não foram colocados, nos métodos, esses algarismos significativos. O termo “água” refere-se a água destilada, exceto quando houver outra especificação e tam- bém no caso em que a água não fizer parte da análise, como por exemplo, no caso do banho–maria. O termo “éter” refere-se a éter etílico, livre de peróxidos. O termo “álcool” refere-se a álcool etílico a 95%, v/v. Soluções alcoólicas x% podem ser preparadas pela diluição de x mL de álcool a 95% e completadas a 100 mL com água. Álcool absoluto é aquele com 99,5% de álcool em volume. Os ácidos e os hidróxidos utilizados são sempre os concentrados, a menos que, na técnica, seja indicada a diluição. Capítulo II - Generalidades
  8. 8. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 70 - IAL Tabela 2 – Características de concentração de alguns reagentes Reagentes Densidade (kg/L) Porcentagem m/m Ácido sulfúrico 1,84 95 – 98 Ácido clorídrico 1,19 36,5 – 38,0 Ácido nítrico 1,42 69,0 – 71,0 Ácido fosfórico 1,69 85,0 Ácido acético 1,05 99,7 Hidróxido de amônio 0,90 28 – 30 Se não houver outra especificação, solução de fenolftaleína usada como indicador é uma solução alcoólica a 1%; a solução de metilorange é uma solução aquosa a 0,1% e a de vermelho de metila usada, também, como indicador é uma solução alcoólica a 0,1%. Soluções reagentes prontas, oferecidas no comércio, devem ser analisadas antes de sua utilização em metodologias específicas, pois podem conter tampões, agentes quelantes, estabilizantes ou outros compostos que podem interferir nas análises. Solução sulfocrômica de limpeza é preparada a partir de uma das seguintes formas: a) Adicione 1 L de ácido sulfúrico comercial a aproximadamente 35 mL de solução aquosa saturada de dicromato de sódio. b) Dissolva cuidadosamente 200 g de dicromato de potássio e 170 mL de ácido sulfúrico comercial em água e leve a 1000 mL. Estes reagentes podem ser de grau técnico. Use somente após uma primeira lavagem por meios convencionais, isto é, com detergente e após secagem. Esta mistura tem alto custo e é perigosa. Use repetidas vezes até que ela esteja diluída ou apresente uma coloração acinzentada ou esverdeada. Descarte cuidadosamente com bastante água. Estas operações devem ser realizadas por pessoal treinado. As preparações das principais soluções tituladas e dos reagentes usualmente empre- gados neste livro estão descritos no apêndice. Os métodos qualitativos e quantitativos descritos neste livro estão numerados em or- dem seqüencial, independentemente do capítulo ao qual pertencem, objetivando facilitar sua utilização como referência, nos casos de habilitação, acreditação, ou mesmo troca de informações entre analistas de laboratórios distintos. Ao final da descrição de cada método estão relacionadas as referências bibliográficas utilizadas.
  9. 9. IAL - 71 Siglas a – absortividade A – absorbância AAS – espectrômetro de absorção atômica AFM1 – aflatoxina M1 A.O.A.C. – Association of Official Analytical Chemists atm – atmosfera CCD – cromatografia em camada delgada CI – coluna de imunoafinidade CLAE – cromatografia líquida de alta eficiência DAD – detector de aranjo de diodos DIC – detector de ionização de chama. – absortividade referente a absorbância de uma solução a 1% da espécie absorvente num solvente adequado, em cubeta de 1 cm. EDL – electrodeless discharge lamp (lâmpada de descarga sem eletrodo) ELISA – enzyme-linked immunisorbent assay ETAAS – espectrômetro de absorção atômica com forno de grafite f – fator de correção FAAS – espectrômetro de absorção atômica com chama FAO – Food and Agriculture Organization of the United Nations FDA – Food and Drug Administration FID – detector de ionização de chama GRAS – generally recognized as safe HCL – hollow cathode lamp (lâmpada de catodo oco) ICUMSA – International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis ICP OES – espectrômetro de emissão atômica com plasma de argônio indutivamente acoplado ISO – International Organization for Standardization IUPAC – International Union of Pure and Applied Chemistry mμ – milimicron (10-6 mm) NED – alfa-naftiletilenodiamina ng – nanograma (10-9 g) NIST – National Institute of Standards and Technology OTA – ocratoxina A PI – padrão interno ppb – partes por bilhão (1/109 ) ppm – partes por milhão (1/106 ) Rf – quociente entre as distâncias percorridas simultaneamente desde o ponto de partida até o centro de maior concentração da mancha do soluto e até a frente da fase móvel - cro- matográfia em papel ou em camada delgada. rpm – rotações por minuto Capítulo II - Generalidades
  10. 10. Métodos Físico-Químicos para Análise de Alimentos - 4ª Edição 1ª Edição Digital 72 - IAL SCAN – varredura completa na faixa de massas selecionadas SIM – monitoramento de alguns íons selecionados com determinados valores da relação massa/carga. Split – divisor de amostra T – transmitância TFS – solução-tampão salina TSFT – solução-tampão salina de trabalho TISSAB – total ion strenght adjustor buffer UV/VIS – ultravioleta/visível μg – micrograma (10-6 g) μm – micron ou micrômetro (10-6 m) WHO – Word Health Organization Referências bibliográficas BRASIL. Leis, Decretos etc, - Resolução nº 01/82 do Conselho Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial. Diário Oficial, Brasília, 10 maio 1982. Seção 1, p. 8384-8393. INMETRO. Vocabulário internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia. Duque de Caxias, RJ, 1995. 52 p. INMETRO. Sistema Internacional de Unidades. SI. 6. ed. Brasília, SENAI/DN, 2000.114 p. Convênio SENAI/DN/INMETRO. MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de soluções, reagentes & solventes: pa- dronização, preparação, purificação. 2. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1976. p. 279. Colaboradores Neus Sadocco Pascuet e Odair Zenebon

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