O documento descreve a cromatografia em camada delgada, um método de separação de componentes de uma mistura sólido-líquido através da migração de uma fase móvel sobre uma camada delgada de adsorvente. Ele explica os componentes da técnica, como a fase estacionária, fase móvel e funcionamento, além de detalhar o método de preparação da placa, leitura e aplicações da cromatografia em camada delgada.

1. Cromatografia em
camada delgada
Eduardo Menges e Fernanda Lauer
1423

2. O que é?
Consiste na separação
dos componentes de
uma mistura sólido-
líquido em que a fase
móvel migra sobre uma
camada delgada de
adsorvente retido em
uma superfície plana.
Fase
estacionária
Fase
móvel
Vista lateral
ABAB
ABAB
ABAB
AB
ABAB
ABAB
ABAB
AB
A A B
A B A
A A B
A
B A
B B B
BAB
B
AAAA
AAAA
AAAA
AA
BBBB
BBBB
BBBB
BB
BBBB
BBBB
BBBB
BB
AAAA
AAAA
AAAA
AA
Sentidodafasemóvel
Vista frontal

3. Fase móvel
- Constituída de solventes polares, apolares ou
mistura
- Escolha depende dos materiais a serem
separados
- Solvente que faz com que todo o material se
mova é muito polar, já um que não o
movimenta não é suficientemente polar

4. Fase estacionária
- Sílica ou alumina
- São inertes aos reagentes e solventes
- Resistentes à temperatura
- Uniformes
- É preciso ativá-las em estufa antes da
aplicação
- Placas pré-fabricadas

5. Funcionamento
Durante a corrida, os componentes da
mistura são distribuídos entre a fase
móvel e a fase estacionária.
Cada um deles é retido pela fase
estacionária, conforme a velocidade com
que passam pela mesma, o que resulta
em alturas diferentes para cada
componente.

6. Método DE PREPARAÇÃO DE PLACA
- Preparar a suspensão do adsorvente no solvente
- Mantendo-se a placa de vidro na posição horizontal, espalha-se
de maneira uniforme
- Após a deposição, deixa-se a placa secar ao ar
- Transferência da placa para uma estufa por um determinado
tempo para que ocorra a sua ativação
- Amostra é dissolvida em um solvente volátil para a aplicação na
placa

7. - Colocar em uma cuba cromatográfica
- Desenvolvimento do cromatograma
- Enquanto ocorre a ascensão do solvente o sistema fica
fechado
- Caso abra-se o sistema o solvente irá se evaporar para
saturar a atmosfera e equilibrar o sistema líquido-gasoso
- A placa cromatográfica é retirada somente quando o
solvente atingir um limite pré-determinado
- Quando os compostos a serem separados são incolores,
deve-se usar reagentes para torná-los visíveis.
Imagem de uma cuba
cromatográfica

8. Leitura
-Baseada em Rf
𝑅𝑓 =
𝑑𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑏𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎
𝑑𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒
-A fase móvel não deve atingir o final da fase
estacionária

9. Aplicações
- Estabelecer a identidade de dois compostos;
- Determinar o número de componentes de uma mistura;
- Determinar o solvente apropriado para uma separação
por cromatografia em coluna;
- Monitorar uma separação realizada por cromatografia
em coluna através da identificação de frações coletadas;

10. - Checar a eficiência de uma separação;
- Monitorar o andamento de uma reação;
- Investigação de casos de envenenamento e
ingestão de estimulantes;
- Análise da pureza de compostos;
- Análise da eficiência de processos de destilação e
cristalização.
A + B
A + B →
C + D →
E + F →
99%

11. Vantagens e desvantagens
- Fácil execução, rapidez
- Menor trajeto da fase móvel
- Difícil reprodutibilidade
- Determinação precisa do Rf.
https://youtu.be/qdmKGskCyh8?t=73