Este documento descreve um método analítico quantitativo chamado análise gravimétrica, que envolve separar e pesar componentes de uma amostra. A análise gravimétrica pode ser direta ou indireta e utiliza processos como precipitação, secagem e cálculos estequiométricos para determinar a composição da amostra. O documento fornece detalhes sobre como realizar uma análise gravimétrica por precipitação para determinar a quantidade de iodeto de chumbo em uma amostra.

1. Trabalho realizado por:
André Rocha nº2 11ºP
Maria Inês nº8 11ºP

2. È um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou de
um composto) na forma mais pura possível, eliminando todas as substâncias que interferem, convertendo
o constituinte ou componente desejado num composto de composição definida.

3. Existem, pelo menos, 2 maneiras de usar a massa como sinal analítico:
Determinação direta da massa da amostra ou do composto
que contém a amostra
Determinação indirecta da massa da amostra

4. Determinação direta
Determinação de sólidos suspensos em água.
 Pesar o filtro
 Filtrar
 Secar
 Pesar novamente
 Calculadar a diferença das massas
Algumas vezes é fácil remover a amostra e usar a variação da massa como sinal analítico numa determinação direta.
Exemplo
Na determinação do conteúdo de humidade de uma amostra de alimento
por análise direta.

5. Determinação de Pb 2+ em amostras de água:
Exemplo:
t

6. Determinação
Indireta
A análise gravimétrica baseia-se na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra.
Conversão de determinada espécie química numa forma separável do meio em que esta se
encontra, ou seja, através de cálculos estequiométricos, determinar a quantidade real do
referido elemento (ou composto), constituinte da amostra inicial.

7. Outra técnica mais simples seria pesar a amostra antes e após o aquecimento, usando a variação na
massa como indicação da quantidade de água na amostra original.
O conteúdo de umidade é determinado por diferença (m(amostra) = m(final) – m(inicial))
m(inicial): inclui água
m(final): medida após a remoção da água
A amostra também pode ser determinado indiretamente sem que tenha sido pesado.
Exemplo: determinação de fosfito em uma amostra.

8. Vantagens
Fornece análises excessivamente precisas
Existe pouco espaço para o erro instrumental e
não requer uma série de padrões para o cálculo
de uma variável desconhecida.
Instrumentação simples e barata
Fácil execução e de boa reprodutibilidade;

9. Desvantagem
Somente provê capacidade de
determinação para um único
elemento, ou um limitado grupo de
elementos, de uma vez.
Tempo necessário para a sua execução,
geralmente longo
Devido ao grande número de operações
necessárias a sua execução, este tipo de análise
está sujeito a uma série de erros acumulativos
Não ter sensibilidade suficiente para a
determinação dos microconstituintes numa
amostra

10. Material usado

11. Mufla
 Consiste uma câmara metálica com revestimento interno feito de material refratário e equipada
com resistências capazes de elevar a temperatura interior a valores acima de 1000 °C.
 As muflas mais comuns possuem faixas de trabalho que variam de 200°C a 1400°C.
È um tipo de estufa para altas temperaturas usada em laboratórios, principalmente
de química

12. Sequência de utilização do material

13. Cálculos na análise gravimétrica
A análise gravimétrica envolve duas medidas de massa:
1. A pesagem da amostra tomada para analise
2. A pesagem de uma substância de composição química definida derivada do constituinte desejado, ou seja, da
amostra.
A percentagem em peso de um constituinte ou substância na amostra é dada por:
Sendo:
ma = massa do constituinte
M = massa da amostra
Quando o constituinte não e pesado na forma química em que o resultado será expresso, e necessário
utilizar o fator gravimétrico ou o fator de conversão para a forma química desejada.

14. Fator gravimétrico
O fator gravimétrico é representado pela razão entre a massa atómica ou massa molecular da substância
procurada (numerador) e a massa da substância pesada (denominador).
Sendo:
MM = massa molecular ou massa
atómica

15. Tipos de métodos gravimétricos
Eletrogravimetria Gravimetria particulada
Gravimetria por volatilização Gravimetria por
termogravimetria
Gravimetria por Precipitação

16. Gravimetria de precipitação
A amostra é convertida em precipitado pouco solúvel após a adição de um reagente
precipitante à solução.
O precipitado formado é então:
 Filtrado e lavado para remoção de impurezas;
 Convertido num produto estável e de composição conhecida (secagem ou
calcinação);
 Finalmente é pesado.

17. A gravimetria por precipitação baseia-se:
 Na estequiometria conhecida entre a massa da amostra e a massa do precipitado, assim, o tamanho das partículas do
precipitado não deve ser muito pequeno e o precipitado não deve conter impurezas.
As partículas do precipitado não dever ser muito pequenas para não entupirem ou passarem através do filtro;
As partículas pequenas podem formar uma suspensão coloidal de partículas com diâmetros na faixa de 1 a 500 nm, que
podem passar pela maioria dos filtros.

18. o Na etapa de secagem, o precipitado
gravimétrico é aquecido até que a massa seja
constante.
o O aquecimento remove o solvente e
qualquer espécie volátil arrastada com o
precipitado
o Alguns precipitados também são calcinados
para a decomposição do sólido num
composto de composição conhecida.

19. Exemplo:
Determinação indireta de fosfito
Determinação direta de cloreto por precipitação de
cloreto de prata
Determinação de cálcio em águas naturais

20. Uma análise gravimétrica por precipitação deve possuir vários atributos
importantes:
Natureza física dos pricipitados
1) O precipitado deve possuir baixa solubilidade, elevada pureza e composição
conhecida;
2) O precipitado deve estar numa forma que seja fácil separá-lo da mistura reaccional.

21. O tamanho das partículas formadas durante a precipitação depende das
condições do processo.
A formação do precipitado (cristalização) é
feita em 2 etapas:
1) Crescimento das partículas
2) Nucleação

22. È um processo que envolve um número
mínimo de átomos, iões ou moléculas que
se juntam para formar um sólido estável
Nucleação

23.  Estes núcleos também podem ser formados sobre a superfície de um
sólido contaminante suspenso, como partículas de sujeira (nucleação
heterogénia).
 Alguns iões ou moléculas juntam-se aleatoriamente formando
pequenos agregos (nucleação homogénea)
Os núcleos são instáveis e crescem até atingirem
o tamanho de partículas coloidais.

24. Crescimento
de partículas
Envolve a adição de mais iões ou moléculas ao núcleo
de cristalização para formar um cristal

25. Principais etapas da análise gravimétrica por
precipitação
 A amostra é convertida numa substância pouco solúvel.
 O precipitado e filtrado e lavado para remoção de impurezas e convertido, quando necessário,
geralmente por meio de um tratamento térmico adequado, em um produto de composição
química conhecida.
 O produto e então pesado.

27. Agentes precipitantes
Um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo menos
seletivamente com a amostra.
Reagentes Específicos
São raros
Reagem apenas com uma
única espécie química
DIMETILGLIOXIMA
reagente especifico
para o Ni2+ em meio
basico
Reagentes Seletivo
São mais comuns
Reagem com um numero
limitado de espécies
AgNO3
precipita em meio acido
cloreto, brometo, iodeto e tiocianato

28. Caraterísticas dos agentes precipitantes
1. O produto formado deve ser puro
2. Precipitado obtido deve ser altamente insolúvel
3. Não-reativo com os constituintes da atmosfera
4. De composição química conhecida após a sua secagem
5. Reacção completa nas condições de análise
Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal deve reagir com a amostra para
formar um produto que seja:

29. Formas de precipitado
O tamanho da partícula do precipitado e influenciado por variáveis experimentais como:
 Solubilidade do precipitado
 Temperatura
 Concentrações dos reagentes
 Velocidade com que os reagentes são misturados (agitação).
A formação dos precipitados é um processo cinético, o controle da velocidade de formação e
de outras condições permite conduzir a precipitação de maneira a separar a fase sólida
desejada com as melhores características físicas possíveis.

30. Vários tipos de precipitados, que se distinguem principalmente, quanto ao tamanho das
partículas, podem se obtidos na analise gravimétrica. O tamanho das partículas é uma
característica muito importante, pois dele depende em grande parte, a qualidade do precipitado
quanto a filtrabilidade.
Os precipitados constituídos por partículas grandes são desejáveis nos procedimentos
gravimétricos porque essas partículas são fáceis de filtrar e de lavar visando a remoção de
impurezas, além de serem mais puros que aqueles formados por partículas pequenas.

32. Objetivos
 Determinar a quantidade de iodeto de chumbo puro obtido por
uma reação de precipitação entre nitrato de chumbo e o iodeto
de potássio.
 Determinar o rendimento de uma solução de precipitação

33. Materiais e reagentes
 Papel de filtro;
 Suporte para funis
 Balança semi-analítica.
 Copo graduado de 250 mL
 Copo graduado de 400 mL (± 5%).
 Pera de sucção ou pompete
 Pipeta de 10 mL (1/10).
 Pipeta de 250 mL.
 Proveta de 100 mL (1/1).
 Suporte Universal;
 Funil de haste longa;
 Vidro de relógio;
 Nitrato de Chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L;
 Iodeto de Potássio (KI) a 0,1 mol/L.
 Exsicador

34. 1. Inicialmente, o papel de filtro a ser utilizado foi pesado utilizando uma balança semi-
analítica.
2. Com uma pipeta de 10 mL, foram adicionados 5,00 mL de nitrato de chumbo (II)
(Pb(NO3)2) a 0,1 mol/L num copo graduado de 250 mL. Posteriormente, utilizando uma
pipeta, foram adicionados 50 mL de água destilada no copo graduado.
3. Em seguida, foram adicionados 15,00 mL de iodeto de potássio (KI) a 0,1 mol/L,
lentamente no copo graduado.
4. Esperou-se 5 minutos e a cada 1 minuto agitou-se o copo graduado
5. Utilizando o suporte universal, suporte para funis, funil de haste longa, papel de filtro e um
copo graduado de 400 mL deu-se inicio á filtração. Todo conteúdo presente no copo
graduado de 250 mL foi adicionado lentamente ao funil de haste longa .
6. Após o processo de filtração ser realizado novamente, o papel de filtro foi aberto em um
vidro de relógio e colocado em um exsicador.
7. Após o período de uma semana, o papel de filtro foi novamente pesado utilizando uma
balança electrónica semi-analítica.
Procedimento

35. Ao ser pesado o papel de filtro, antes da filtração, este apresentou massa igual a 1,09g.
Após a adição do precipitado, e este ter ficado uma semana no exsicador, o papel de filtro
apresentou a massa de 1,19g.
Podemos concluir assim que a massa do precipitado foi de 0,10g.
O precipitado formado foi decorrente da seguinte reação:
Pb(NO3)2 (aq) + 2KI (aq) → PbI2 (s) ↓ + 2KNO3 (aq)
Precipitado Insolúvel
Após a reação acima, verificou-se que o Iodeto de Chumbo apresentou uma coloração amarelo
brilhante, enquanto o Nitrato de Potássio apresentou-se incolor.
O Iodeto de Potássio precipita-se quando a concentração dos seus iões na solução tiverem em
quantidade suficiente para ultrapassar o produto de solubilidade do mesmo.
Resultados e discussão

36. O rendimento do precipitado obtido pode ser calculado da seguinte forma:
1 mol de Pb(NO3)2 ------ 1 mol de PbI2
m Pb(NO3)2 ----- m PbI2
m utilizada ----- x
331,2g ---- 461g
0,16 ---- x
x = 0,22g
0,22g ---- 100%
0,10g ---- y
y = 45,4 %

37. Sabendo-se que:
Peso Molecular (PbI2) = 207,2 + 126,9 x 2
= 461,0 g/mol
Peso Molecular (Pb(NO3)2) = 207,2 + 14 x 2 + 16 x 6
= 331,2 g/mol
E massa de 5 mL Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1 após a adição de 100 mL de água
destilada:
M1 x V1 = M2 x V2
0,1 x 5 = M2 x 105
M2 = 4,76x10-3 mol.L-1
M= __m___ → m = 4,76x10-3 x 331,2 x 0,105 = 0,16 g
PM X V(L)

38. Através de cálculos observou-se que obtivemos um baixo rendimento.
Esse resultado pode ser atribuído a alguns fatores dentre os quais destacamos:
 A perda de amostra durante o procedimento: a amostra retida no copo
graduado após a transferência da solução para o funil e a não utilização da
vareta para direcionar o fluxo da solução;
 Erros de paralaxe;
 Erros de pesagem decorrentes tanto da imprecisão da balança quanto possíveis
erros de manipulação da mesma;
 A não lavagem correta da substância;

39. Pode-se concluir que a gravimetria por precipitação é um
processo relativamente simples. Entretanto, para se obter um
resultado satisfatório é necessário atenção e cuidado em todas
as etapas do processo, para que não ocorram erros como os
que foram citados nos Resultados e Discussão, pois o objetivo
é a obtenção do precipitado puro e com alta eficiência.
Conclusão