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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS
CAMPUS CATALÃO
ENGENHARIA DE PRODUÇÃO
ESPECTRÔMETRO DE MASSA
Discentes:
Felipe Rodrigues do Nascimento
Josana Barcelar Batista Andrade
Thiago Rodrigues Andrade
Catalão, 2013
Sumário
Introdução......................................................................................................................... 2
Revisão bibliográfica........................................................................................................ 3
Referências ....................................................................................................................... 5
Introdução
O espectrômetro de massa é umatecnologiaque identifica os diferentes átomos
que compõe uma substância através de sua relação carga/massa.Trata-se de uma
ferramenta analítica disponível aos especialistascapaz de fornecer informação sobrea
composição elementar de amostras,estrutura molecular,composição qualitativa e
quantitativa de misturas complexas, estrutura e composição de superfícies sólidas e as
proporções isotópicas de átomos em amostras.
Devido a sua grande sensibilidade do método faz com que seja rotineiramente
usado na análise de substâncias em baixa concentração, como no caso do doping,
controle de alimentos e medicamentos, contaminação ambiental, entre muitas outras
aplicações. Na exemplificação de controles de alimentos a ferramenta é utilizada na
identificação e quantificação das proteínas, carboidratos, lipídeos e também
fragmentação de forma a elucidar sua estrutura e confirmar sua identificação.
Fazendo uma evolução histórica, J. J. Thomson em 1910 foi o primeiro cientista
a separar os átomos e moléculas de um gás, de acordo com suas massas, usando o hoje
conhecido método de Thomson para análise de raios positivos. Por esse meio, J. J.
Thomson foi capaz de mostrar que o elemento neônio apresentava dois tipos de átomos,
alguns com peso relativo 20 e outros com peso 22.
Em 1919, Aston aperfeiçoou o aparelho de Thomson e produziu um novo tipo de
aparelho de raios positivos, no qual se alcançava maior separação de íons de diferentes
massas, cada uma, correspondendo a um número definido de íons, com mesma razão
carga/massa, e por mostrar um espectro de linhas foi chamado de espectrógrafo de
massas. Esse aparelho destinava-se a determinações de massas atômicas.
Na década de 80, o desenvolvimento de técnicas de ionização mais brandas
causou uma revolução na extensão das aplicações de MS. Essas técnicas foram
principalmente as de ionização por electrospray– ESI [2] e de ionização e dessorção a
laser assistida por matriz – MALDI [3]. Ionização branda significa que os íons
formados tem pouca energia interna, sendo assim, podem ser analisados com pouca ou
nenhuma fragmentação.
Revisão bibliográfica
O espectrômetro de massas é um instrumento que separa íons, positivos ou
negativos, produzidos a partir de átomos ou moléculas, quer sejam das mais simples às
mais complexas, de acordo com a razão massa/carga (q/m).
As amostras podem ser inseridas diretamente no espectrômetro de massas, ou o
equipamento pode ser acoplado a uma técnica de separação, como a cromatografia
gasosa (GC), a cromatrografia líquida (LC) ou a eletroforese capilar. A possibilidade de
automação aliada à rapidez das análises permite que grande número de amostras seja
analisado em curto período de tempo (segundos ou minutos para cada amostra).
Um resumo do processo de análise pela espectrometria de massa, está descrito
na figura abaixo, onde M representa as moléculas de um composto puro na fase gasosa.
Após um processo de ionização M+
se decompõe, criando íons de massas menores que,
detectados, geram o espectro de massa.
Figura 1. Análise por espectrometria de massa.
Esta análise também pode ser exibida abaixo:
Figura 2. Análise por espectrometria de massa.
Etapas
Bombardeamento das moléculas por um feixe de elétrons de alta energia
Aceleração dos íons em um campo elétrico ou magnético e separação pela razão
massa/carga
Detecção dos íons com determinada razão massa/carga
Átomos e moléculas neutras devem ser ionizados para que possam ser analisados
por espectrometria de massa. Os analisadores dependem em geral da aceleração dos
íons, por isso separam de acordo com a relação massa-carga (mz), e não apenas em
função de suas massas.
As três principais características de umespectrômetro são:
O limite de massa
É o valor mais alto de massa que possa ser medido; é geralmente
expresso em Daltons (Da) para um íon de carga unitária.
Transmissão iônica
É determinado pela razão entre o numero de íons que chegam ao detector
e os íons produzidos na fonte.
Poder de resolução de massa.
É a capacidade de produzir dois sinais distintos para dois íons com uma
diferença de massa pequena.
Referências
Espectrometria de massas. Uniprote-MS; Data de publicação: 27/03/2012. Disponível
em: http://www.uniprotems.ufrgs.br/Content/02PrincipiosDeAnalise/espectometria.html
FENN, J. B.; MANN, M.; MENG, C. K.; WONG, S. F.; WHITEHOUSE, C. M.
Electrospray for mass spectrometry of large biomolecules. Science, v. 246, n. 4926, p.
64-71, 1989.
KARAS, M. I.; HILLENKAMP, F. Laser desorption ionization of proteins with
molecular masses exceeding 10.000 daltons. Analytical Chemistry, v. 60, n. 29,
p.2299-2301, 1988.

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Espectrometria de massas

  • 1. UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS CAMPUS CATALÃO ENGENHARIA DE PRODUÇÃO ESPECTRÔMETRO DE MASSA Discentes: Felipe Rodrigues do Nascimento Josana Barcelar Batista Andrade Thiago Rodrigues Andrade Catalão, 2013
  • 3. Introdução O espectrômetro de massa é umatecnologiaque identifica os diferentes átomos que compõe uma substância através de sua relação carga/massa.Trata-se de uma ferramenta analítica disponível aos especialistascapaz de fornecer informação sobrea composição elementar de amostras,estrutura molecular,composição qualitativa e quantitativa de misturas complexas, estrutura e composição de superfícies sólidas e as proporções isotópicas de átomos em amostras. Devido a sua grande sensibilidade do método faz com que seja rotineiramente usado na análise de substâncias em baixa concentração, como no caso do doping, controle de alimentos e medicamentos, contaminação ambiental, entre muitas outras aplicações. Na exemplificação de controles de alimentos a ferramenta é utilizada na identificação e quantificação das proteínas, carboidratos, lipídeos e também fragmentação de forma a elucidar sua estrutura e confirmar sua identificação. Fazendo uma evolução histórica, J. J. Thomson em 1910 foi o primeiro cientista a separar os átomos e moléculas de um gás, de acordo com suas massas, usando o hoje conhecido método de Thomson para análise de raios positivos. Por esse meio, J. J. Thomson foi capaz de mostrar que o elemento neônio apresentava dois tipos de átomos, alguns com peso relativo 20 e outros com peso 22. Em 1919, Aston aperfeiçoou o aparelho de Thomson e produziu um novo tipo de aparelho de raios positivos, no qual se alcançava maior separação de íons de diferentes massas, cada uma, correspondendo a um número definido de íons, com mesma razão carga/massa, e por mostrar um espectro de linhas foi chamado de espectrógrafo de massas. Esse aparelho destinava-se a determinações de massas atômicas. Na década de 80, o desenvolvimento de técnicas de ionização mais brandas causou uma revolução na extensão das aplicações de MS. Essas técnicas foram principalmente as de ionização por electrospray– ESI [2] e de ionização e dessorção a laser assistida por matriz – MALDI [3]. Ionização branda significa que os íons formados tem pouca energia interna, sendo assim, podem ser analisados com pouca ou nenhuma fragmentação.
  • 4. Revisão bibliográfica O espectrômetro de massas é um instrumento que separa íons, positivos ou negativos, produzidos a partir de átomos ou moléculas, quer sejam das mais simples às mais complexas, de acordo com a razão massa/carga (q/m). As amostras podem ser inseridas diretamente no espectrômetro de massas, ou o equipamento pode ser acoplado a uma técnica de separação, como a cromatografia gasosa (GC), a cromatrografia líquida (LC) ou a eletroforese capilar. A possibilidade de automação aliada à rapidez das análises permite que grande número de amostras seja analisado em curto período de tempo (segundos ou minutos para cada amostra). Um resumo do processo de análise pela espectrometria de massa, está descrito na figura abaixo, onde M representa as moléculas de um composto puro na fase gasosa. Após um processo de ionização M+ se decompõe, criando íons de massas menores que, detectados, geram o espectro de massa. Figura 1. Análise por espectrometria de massa.
  • 5. Esta análise também pode ser exibida abaixo: Figura 2. Análise por espectrometria de massa. Etapas Bombardeamento das moléculas por um feixe de elétrons de alta energia Aceleração dos íons em um campo elétrico ou magnético e separação pela razão massa/carga Detecção dos íons com determinada razão massa/carga Átomos e moléculas neutras devem ser ionizados para que possam ser analisados por espectrometria de massa. Os analisadores dependem em geral da aceleração dos íons, por isso separam de acordo com a relação massa-carga (mz), e não apenas em função de suas massas. As três principais características de umespectrômetro são: O limite de massa É o valor mais alto de massa que possa ser medido; é geralmente expresso em Daltons (Da) para um íon de carga unitária.
  • 6. Transmissão iônica É determinado pela razão entre o numero de íons que chegam ao detector e os íons produzidos na fonte. Poder de resolução de massa. É a capacidade de produzir dois sinais distintos para dois íons com uma diferença de massa pequena. Referências Espectrometria de massas. Uniprote-MS; Data de publicação: 27/03/2012. Disponível em: http://www.uniprotems.ufrgs.br/Content/02PrincipiosDeAnalise/espectometria.html FENN, J. B.; MANN, M.; MENG, C. K.; WONG, S. F.; WHITEHOUSE, C. M. Electrospray for mass spectrometry of large biomolecules. Science, v. 246, n. 4926, p. 64-71, 1989. KARAS, M. I.; HILLENKAMP, F. Laser desorption ionization of proteins with molecular masses exceeding 10.000 daltons. Analytical Chemistry, v. 60, n. 29, p.2299-2301, 1988.