MÉTODOS 
TÉRMOANALÍTICOS 
PROFESSOR: LUÍS HENRIQUE BEMBO FILHO
Conteúdos 
Análise térmica 
Termogravimetria (TG) 
Termogravimetria Derivada (DTG) 
Análise Térmica Diferencial (DTA) 
Cal...
Análise Térmica 
Análise térmica (TA) é o estudo da relação entre uma propriedade 
de uma amostra e sua temperature quando...
Técnicas 
Propriedade ou Grandeza 
Física 
Técnica SIGLA Notas 
Massa Termogravimetria TG ou TGA É diferente de Tg (transi...
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Propriedade ou Grandeza 
Física 
Técnica SIGLA Notas 
Propriedades mecânicas e 
dimensionais 
Análise Mecânica D...
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Propriedade ou Grandeza 
Física 
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Propriedades Óticas Termoptometria Uma família de técnicas...
TÉCNICAS TERMOANALÍTICAS
Principais Técnicas
INSTRUMENTAÇÃO GERAL
Curvas Comuns
CRITÉRIOS 
Faixa de temperatura 
Tempo de análise (função da taxa de aquecimento/resfriamento) 
Massa requerida 
Estab...
TERMOGRAVIMETRIA 
Pesagem contínua de uma amostra em função da temperatura (a medida em que ela é aquecida ou 
resfriada)...
TERMOGRAVIMETRIA
EQUIPAMENTOS NO MERCADO
EXEMPLO DE CURVA TG
DECOMPOSIÇÃO DO OXALATO DE CÁLCIO
APLICAÇÕES DA TG 
Estudo da decomposição térmica de substâncias orgânicas, inorgânicas e dos mais variados tipos 
de mate...
APLICÃÇÕES
APLICAÇÕES
Fatores operacionais que influenciam um 
experimento de análises térmicas 
• Amostra: estado físico (sólido ou líquido), f...
TERMOGRAVIMETRIA DERIVADA (DTG) 
◦ Neste método são obtidas curvas que 
correspondem à derivada primeira da curva TG e 
no...
Vantagens da Termogravimetria Derivada 
As curvas DTG indicam com exatidão, as temperaturas correspondentes ao inicio e a...
Análise Térmica Diferencial (DTA) 
Técnica térmica de medição contínua das temperaturas da amostra e de um material de 
re...
Curva DTA
Diagrama de Bloco de um sistema térmico 
diferencial moderno
Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) 
Foi desenvolvido com o intuito de evitar as dificuldades encontradas no DTA o...
Diferenças entre DTA e DSC 
Na DTA, é medida a diferença de temperatura entre a amostra e o material referência inerte (Δ...
Diferenças Instrumentais
Interpretação dos Dados da Curva DSC 
No caso dos polímeros a curva pode ser interpretada conforme 
aparece no link: 
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Aplicações da Análise Térmica
BIBLIOGRAFIA 
IONASHIRO, M. Giolito: Fundamentos da Termogravimetria, Análise Térmica Diferencial, 
Calorimetria Explorat...
Métodos térmoanalíticos de análise (TG, DTG, DTA, DSC)
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  • Palestra de Análise Térmica no CBRATEC https://www.youtube.com/watch?v=geTZa2Kd6mg
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Métodos térmoanalíticos de análise (TG, DTG, DTA, DSC)

  1. 1. MÉTODOS TÉRMOANALÍTICOS PROFESSOR: LUÍS HENRIQUE BEMBO FILHO
  2. 2. Conteúdos Análise térmica Termogravimetria (TG) Termogravimetria Derivada (DTG) Análise Térmica Diferencial (DTA) Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)
  3. 3. Análise Térmica Análise térmica (TA) é o estudo da relação entre uma propriedade de uma amostra e sua temperature quando a amostra é aquecida ou refrigerada em um programa controlado de temperatura. The ICTAC TA Nomenclature has been endorsed by the IUPAC and this has been published in the April 2014 issue of Pure and Applied Chemistry.
  4. 4. Técnicas Propriedade ou Grandeza Física Técnica SIGLA Notas Massa Termogravimetria TG ou TGA É diferente de Tg (transição vítria) Diferença de Temperatura Análise Térmica DIferencial DTA Nesta técnica a diferença de temperature entre a amostra e um material de referencia é medida. Diferença de Fluxo de Calor Calorimetria Explotatória Diferencial DSC A diferença entra o fluxo de calor da amostra e de um material de referência é medido.
  5. 5. Técnicas Propriedade ou Grandeza Física Técnica SIGLA Notas Propriedades mecânicas e dimensionais Análise Mecânica Dinâmica; Análise termomecânica; Termodilatometria DMA TMA TD Módulos (armazenamento/perda) são calculados; Medida de deformações; Dimensões são medidas. Propriedades Elétricas Análise térmica dielétrica; Corrente Estimulada Termicamente; DEA TSC Constante dielétrica/perda dielétrica é medida; A corrente é medida; Propriedades Magnéticas Fluxo de Gás Termomanometria; Análise de Gases envolvidos; Análise térmica de “Emanação” EGA ETA A natureza e/ou quantidade de gases/vapores são determinados; Gases radioativos presos dentro da amostra são liberados e medidos. Pressão Termomanometria; Termobarometria Evolução do gás é detectada por mudanças de pressão; Pressão exercida por uma amostra densa nas paredes de uma célula de volume constante são estudadas.
  6. 6. Técnicas Propriedade ou Grandeza Física Técnica SIGLA Notas Propriedades Óticas Termoptometria Uma família de técnicas em que uma característica ou propriedade óptica da amostra é estudada. Propriedades Acústicas Termoluminescencia Termosonimetria ou Termoacustimetria TL A luz emitida é medida; O som emitido (sonimetria) ou absorvido (acustimetria) pela amostra é estudado. Estrutura Termodifratometria Termoespectrometria A composição ou a natureza química da amostra é estudada.
  7. 7. TÉCNICAS TERMOANALÍTICAS
  8. 8. Principais Técnicas
  9. 9. INSTRUMENTAÇÃO GERAL
  10. 10. Curvas Comuns
  11. 11. CRITÉRIOS Faixa de temperatura Tempo de análise (função da taxa de aquecimento/resfriamento) Massa requerida Estabilidade térmica da amostra Possíveis reações indesejadas Porta-amostra inerte Atmosfera (N2, ar sintético, etc.) Procedimento segundo normas
  12. 12. TERMOGRAVIMETRIA Pesagem contínua de uma amostra em função da temperatura (a medida em que ela é aquecida ou resfriada); As curvas de variação de massa (em geral perda, mais raramente ganho de massa) em função da temperatura; Conclusões sobre a estabilidade térmica da amostra, sua composição e estabilidade dos compostos intermediários e sobre a composição do resíduo; Nas curvas TG, os desníveis em relação ao eixo das ordenadas correspondem às variações de massa sofridas pela amostra e permitem obter dados que podem ser utilizados com finalidades quantitativas.
  13. 13. TERMOGRAVIMETRIA
  14. 14. EQUIPAMENTOS NO MERCADO
  15. 15. EXEMPLO DE CURVA TG
  16. 16. DECOMPOSIÇÃO DO OXALATO DE CÁLCIO
  17. 17. APLICAÇÕES DA TG Estudo da decomposição térmica de substâncias orgânicas, inorgânicas e dos mais variados tipos de materiais como: minerais, minérios, carvão, petróleo, madeira, polímeros, alimentos, materiais explosivos etc. Estudos sobre corrosão de metais em atmosferas controladas, em faixas muito amplas de temperatura. Estudos sobre a velocidade de destilação e evaporação de líquidos, e de sublimação de sólidos. Identificação de polímeros novos, conhecidos e intermediários;
  18. 18. APLICÃÇÕES
  19. 19. APLICAÇÕES
  20. 20. Fatores operacionais que influenciam um experimento de análises térmicas • Amostra: estado físico (sólido ou líquido), forma (pó, filme, tarugo, etc), tamanho, distribuição, quantidade, diluição, pureza, histórico. • Porta-amostra: reatividade, estabilidade, capacidade e condutividade térmicas, tamanho, forma, atuação como catalisador. • Atmosfera: reatividade, influência no equilíbrio da reação, condutividade térmica, fluxo (atmosfera estática ou dinâmica). • Taxa de aquecimento/resfriamento: resolução, intensidade de sinais diferenciais, passagem pelo equilíbrio, eventos dinâmicos, análise cinética.
  21. 21. TERMOGRAVIMETRIA DERIVADA (DTG) ◦ Neste método são obtidas curvas que correspondem à derivada primeira da curva TG e nos quais os degraus são substituídos por picos que delimitam áreas proporcionais às alterações de massa sofridas pela amostra.
  22. 22. Vantagens da Termogravimetria Derivada As curvas DTG indicam com exatidão, as temperaturas correspondentes ao inicio e ao instante em que a velocidade de reação é máxima. Os picos agudos permitem distinguir claramente uma sucessão de reações que muitas vezes não podem ser claramente distinguidas nas curvas TG As áreas dos picos correspondem exatamente à perda ou ganho de massa e podem ser utilizadas em determinações quantitativas, etc.
  23. 23. Análise Térmica Diferencial (DTA) Técnica térmica de medição contínua das temperaturas da amostra e de um material de referência termicamente inerte, à medida que ambos vão sendo aquecidos ou resfriados em um forno. Estas medições de temperatura são diferenciais, pois registra-se a diferença entre a temperatura da referência Tr, e a da amostra Ta, ou seja (Tr – Ta = ΔT), em função da temperatura ou do tempo, dado que o aquecimento ou resfriamento são sempre feitos em ritmo linear (dT/dt = Cte)
  24. 24. Curva DTA
  25. 25. Diagrama de Bloco de um sistema térmico diferencial moderno
  26. 26. Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) Foi desenvolvido com o intuito de evitar as dificuldades encontradas no DTA ou compensá-las, criando um equipamento capaz de quantificar a energia envolvida nas reações.
  27. 27. Diferenças entre DTA e DSC Na DTA, é medida a diferença de temperatura entre a amostra e o material referência inerte (ΔT = Ta – Tr). Na DSC com compensação de potência a amostra e o material referência são mantidas isotermicamente pelo uso de aquecedores individuais. O Parâmetro medido é a diferença na potência de entrada dos aquecedores, d (ΔQ/dt ou dH/dt).
  28. 28. Diferenças Instrumentais
  29. 29. Interpretação dos Dados da Curva DSC No caso dos polímeros a curva pode ser interpretada conforme aparece no link: http://chasqueweb.ufrgs.br/~ruth.santana/analise_instrumental/aul a2j.html
  30. 30. Aplicações da Análise Térmica
  31. 31. BIBLIOGRAFIA IONASHIRO, M. Giolito: Fundamentos da Termogravimetria, Análise Térmica Diferencial, Calorimetria Exploratória Diferencial. São Paulo : Giz, 2005. Trevor Lever, Peter Haines, Jean Rouquerol, Edward L. Charsley, Paul Van Eckeren and Donald J. Burlett (2014) ICTAC nomenclature of thermal analysis (IUPAC Recommendations 2014). Pure Appl. Chem. 86(4), 545–553. DOI 10.1515/pac-2012-0609. http://www.cce.ufes.br/jair/web/anterm.pdf (Acessado: 30/07/2014 23:45 h) http://www.quimica.ufpb.br/monitoria/Disciplinas/termodinamica2/material/M7_Analises_ter micas.pdf (Acessado: 29/07/2014 03:28 h) http://www.uel.br/eventos/simbbtec/pages/arquivos/Minicurso%202-IRiegelVidotti- Parte1e2.pdf (Acessado 27/07/2014 01:32 h)

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