Prof. Rodrigo Alves
Técnica analítica, utilizada para identificar
compostos desconhecidos, quantificar
compostos conhecidos e elucidar a
estru...
 Exame de doping: esteróides em atletas
 Monitoramento de respiração por anestesistas
durante cirurgias.
 Composição qu...
 Instrumento que separa íons produzidos a partir
de moléculas de acordo com a sua razão massa
carga.
 Mede a massa de fr...
 Um feixe de elétrons de alta energia bombardeia
a amostra em fase gasosa;
 O aparelho detecta e registra os fragmentos
...
 O resultado é apresentado sob forma de gráfico;
 No gráfico de espectro de massa aparecem picos de
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 Só devemos considerar picos de intensidade
relativamente alta.
 O pico de maior massa molecular frequentemente
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Espectro de massas da benzamida
FONTES DE IONIZAÇÃO
Ionização por
elétron (EI)
Ionização
química (CI)
Eletronspray
(ESI)
MALDI
Mais agressivas, fragmentos...
 Também conhecida como ionização por
impacto eletrônico (IE), é a mais comum nos
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 Gases reagentes são misturados a amostra a
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 A amostra deve ser solúvel em solventes com
baixo P.E como água, metanol, acetonitrila e
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 Campo magnético e elét r ico (em cojunto ou
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 Tempo de vôo (time of flight, TOF)
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A velocidade da
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diretamente ligada a
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 o setor de análise apresenta um analisador de
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 O espectrômetro de massas com analisador
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 Um analisador de quadrupolo consiste em quatro barras
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Somente uma massa tem trajetória estável
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Espectrometriade massa

  1. 1. Prof. Rodrigo Alves
  2. 2. Técnica analítica, utilizada para identificar compostos desconhecidos, quantificar compostos conhecidos e elucidar a estrutura e a propriedade química das moléculas. É capaz de oferecer informações valiosas para profissionais como químicos, biólogos, biomédicos, farmacêuticos, físicos, astrônomos.
  3. 3.  Exame de doping: esteróides em atletas  Monitoramento de respiração por anestesistas durante cirurgias.  Composição química de substâncias provindas do espaço.  Adulteração de alimentos como mel.  Localizar depósitos de petróleo.  Monitorar os processos de fermentação de indústrias biotecnológicas.
  4. 4.  Instrumento que separa íons produzidos a partir de moléculas de acordo com a sua razão massa carga.  Mede a massa de fragmentos de moléculas individuais carregadas (íons)
  5. 5.  Um feixe de elétrons de alta energia bombardeia a amostra em fase gasosa;  O aparelho detecta e registra os fragmentos gerados pelo impacto dos elétrons.  A partir do valor da massa molecular de cada um dos fragmentos, montamos a molécula, como um quebra-cabeça.  Os fragmentos gerados podem ser íons, radicais ou moléculas neutras. No aparelho são detectados apenas os fragmentos catiônicos (íons positivos) de carga unitária.
  6. 6.  O resultado é apresentado sob forma de gráfico;  No gráfico de espectro de massa aparecem picos de intensidades variáveis, cada pico correspondendo a íons com uma razão m/z.  A intensidade do pico sugere a abundância relativa de cada íon molecular.  É importante deixar claro uma coisa: Frequentemente aparecem no gráfico vários picos, de intensidade muito baixa. A grande maioria deles não deve ser considerada na análise do espectro, pois correspondem a fragmentos que não conseguimos identificar.
  7. 7.  Só devemos considerar picos de intensidade relativamente alta.  O pico de maior massa molecular frequentemente corresponde à própria molécula, porém, sem um elétron - esse pico é chamado pico base.  A intensidade do pico depende da estabilidade do íon molecular.  São mais estáveis aqueles íons que apresentarem um sistema de ressonância em sua estrutura.
  8. 8. Espectro de massas da benzamida
  9. 9. FONTES DE IONIZAÇÃO Ionização por elétron (EI) Ionização química (CI) Eletronspray (ESI) MALDI Mais agressivas, fragmentos não detectados Métodos suaves, melhor fragmentação
  10. 10.  Também conhecida como ionização por impacto eletrônico (IE), é a mais comum nos equipamentos de espectrometria de massas
  11. 11.  Gases reagentes são misturados a amostra a alta pressão, um feixe elétrico promove a ionização deste gás e a partir de então colisões com a amostra são geradas propiciando a formação de íons secundários.
  12. 12.  A amostra deve ser solúvel em solventes com baixo P.E como água, metanol, acetonitrila e estáveis a baixa concentração. A solução amostra é submetida a uma agulha fina e uma série de colimadores, esta solução é borrifada dentro de uma câmara, formando gotículas com moléculas carregadas, o solvente então é evaporado restando as moléculas carregadas prontas para serem analisadas
  13. 13.  Processo de ionização gentil , apropriada para biomoleculas de elevado peso molecular  Pulso de laser incide sobre amostra com matriz apropriada – derivados de ácidos benzóicos.
  14. 14.  Imediatamente após a ionização da amostra, as moléculas ionizadas e no estado gasoso entram no setor de análise do espectrômetro de massas. Neste, os diferentes íons gerados na câmara de ionização (íon molecular + fragmentos) serão Separados de acordo com sua razão massa/carga
  15. 15.  Campo magnético e elét r ico (em cojunto ou não)  Quadrupolo  Tempo de vôo (time of flight, TOF)  Captura de íons (ion t rap)
  16. 16.  Na presença de um campo magnético, os íons são acelerados em um trajeto semi- circular. O raio de trajetória dos íons irá depender de sua razão m/z. Os íons capazes de viajar ao longo de toda a trajetória do setor de análise irão atingir a placa coletora de íons, onde serão detectados.
  17. 17. A velocidade da trajetória está diretamente ligada a carga e a massa da partícula sendo assim se a massa/carga for compensatória duas particulas podem apresentar a mesma velocidade
  18. 18.  o setor de análise apresenta um analisador de campo elétrico após o analisador de campo magnético. O analisador elétrico atua como um filtro de energia cinética, permitindo que apenas íons com uma energia cinética específica possam atravessá- lo, a despeito de suas razões m/z.
  19. 19.  O espectrômetro de massas com analisador de tempo de vôo faz uso da propriedade do tempo em que íons de diferentes m/z levam para cruzar o sistema de separação de íons. Opera em modo pulsado, de tal forma que os íons devem ser gerados repetidamente (em pulsos). Um campo elétrico acelera todos os íons formados (íon molecular e fragmentos) para uma região livre de efeitos externos (campo magnético, diferença de potencial, etc).
  20. 20.  Um analisador de quadrupolo consiste em quatro barras paralelas, arranjadas em dois pares opostos. Um dos pares apresenta um potencial elétrico aplicado de (U+ Vcos(wt)) e o outro par apresenta um potencial elétrico aplicado de - (U+ Vcos(wt)), aonde U é uma voltagem de corrente contínua e o termo Vcos(wt) é uma voltagem de corrente alternada (ou de radiofrequência. A aplicação destas duas voltagens afeta a trajetória centralizada dos íons. Variando estas voltagens, somente íons com uma razão m/z específicas irão atravessar enquanto que os outros íons serão desviados da trajetória central. O espectro de massas é obtido em se fazendo variar as voltagens do quadrupolo, de maneira a se realizar uma varredura em toda a faixa de m/ z desejada.
  21. 21. Somente uma massa tem trajetória estável - - + +

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