Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia
Departamento de Química e Exata
Docente: Marcos de Almeida Bezerra
Disciplina: ...
I- Introdução
A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em
espectroscopia atômica. Nesse cas...
espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida como fotometria
de chama [1].
Durante muitos anos, as ch...
II- Objetivos
Aprender a manusear um fotômetro de chama e determinar sódio e potássio
em amostras líquidas usando-se uma t...
III- Metodologia
 Materiais
 Fotômetro de chama
 Balões de 50 mL
 Pipetas volumétricas
 Pipetador de borracha
 Pisse...
IV- Resultados e Discussão
Parte A: Manuseio do Fotômetro de chama.
Primeiramente obtiveram-se informações de como manusea...
Posteriormente a introdução feita sobre a técnica, se diluiu as amostras de vinagre,
refrigerante e adoçante. Após a calib...
V- Conclusão
Através da prática realizada, pode-se concluir que a Espectrofotometria de
Emissão utilizando Fotômetro de Ch...
VI- Referências Bibliográficas
[1] - http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-404220040050026
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Relatório 7

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Relatório 7

  1. 1. Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Departamento de Química e Exata Docente: Marcos de Almeida Bezerra Disciplina: Química Analítica III AULA PRÁTICA VII DETERMINAÇÃO DE SÓDIO E POTÁSSIO EM AMOSTRAS LÍQUIDAS POR ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA NA CHAMA Dandara C. Torres Sayonara L.Caribé JEQUIÉ / BA Setembro/2014
  2. 2. I- Introdução A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico. Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, passando por preparo de amostra e eliminação de interferências. A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização. A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos níveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão. Uma vez que um átomo de um determinado elemento origina um espectro característico de raias, conclui-se que existem diferentes níveis energéticos, e que estes são característicos para cada elemento. Além das transições entre os estados excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser relativamente complexo. Considerando que a razão entre o número de átomos nos estados excitados e o número de átomos no estado fundamental é muito pequena, pode-se considerar que o espectro de absorção de um dado elemento é associado às transições entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. Desta forma, um espectro de absorção é mais simples que um espectro de emissão. Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por uma fonte externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. Essa é a base da
  3. 3. espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida como fotometria de chama [1]. Durante muitos anos, as chamas têm sido usadas para excitar os espectros de emissão para vários elementos, e os modernos espectrômetros de absorção atômica são facilmente adaptados para as medidas de emissão por chama. Entretanto, as chamas não são largamente utilizadas para esse fim porque , para a maioria das determinações monoelementares, os métodos de absorção fornecem resultados tão bons ou melhores em temos de exatidão, conveniência e limites de detecção. Pra análises multielementares, as fontes de plasma são muito superiores às chamas em vários aspectos. Por essas razões, a espectrometria de emissão por chama é pouco usada exceto para a determinação de metais alcalinos e, ocasionalmente, de cálcio. Esses elementos são excitados nas temperaturas relativamente baixas das chamas, fornecendo espectros que são extremamente simples e não sofrem interferências de outras espécies. Os espectros dos metais alcalinos geralmente consistem de poucas linhas intensas, muitas das quais estão na região do visível e são adequadas para as medidas quantitativas de emissão Devido à sua simplicidade espectral, os elementos alcalinos e alcalinos terrosos podem ser determinados, em análises de rotina, com fotômetros simples de filtro. Uma chama de baixa temperatura é usada para evitar a excitação da maioria dos outros elementos. Como resultado, os filtros de interferência podem isolar uma linha de emissão apropriada [2].
  4. 4. II- Objetivos Aprender a manusear um fotômetro de chama e determinar sódio e potássio em amostras líquidas usando-se uma técnica de emissão atômica na chama.
  5. 5. III- Metodologia  Materiais  Fotômetro de chama  Balões de 50 mL  Pipetas volumétricas  Pipetador de borracha  Pissete com água destilada  Béqueres  Solução padrão de sódio para calibração  Solução padrão de potássio para calibração  Amostras: vinagre, soro fisiológico, refrigerante e adoçante  Procedimentos experimentais (Vide roteiro de aula prática)
  6. 6. IV- Resultados e Discussão Parte A: Manuseio do Fotômetro de chama. Primeiramente obtiveram-se informações de como manusear o fotômetro de chama e suas propriedades e princípios. As técnicas de emissão atômica tem como principio básicos a propriedade dos átomos neutros ou íons monoatômicos em estado gasoso de emitir radiações com comprimentos de onda característicos nas regiões do UV-Vis quando termicamente ou eletricamente excitados, nessa ocasião, trata-se do primeiro caso. Distribuição de Boltzmann permite calcular a função distribuição para um número fracionário de partículas Ni / N ocupando um conjunto de estados i cada um dos quais tem energia Ei: 𝑁𝑖 𝑁𝑜 = 𝑃𝑖 𝑃𝑜 𝑒−𝛥𝐸 (𝐾𝑇)⁄ Onde: Ni = número de átomos excitados No = número de átomos no estado fundamental Pi e Po = descrevem o número de formas possíveis que os dois níveis de energia podem ocorrer E = diferença de energia entre dois estados do átomo K = constante de Boltzman (1,38 x 10-23 J/K) T = é a temperatura absoluta Pela equação notamos que a energia diferencia o estado fundamental do excitado, assim o controle de temperatura é de suma importância para uma melhor precisão na analise. Os elementos mais amplamente determinados pela técnica são Na, K, Li e Ca. Isso porque esses elementos emitem radiação eletromagnética na região do visível em uma chama ar-gás combustível que opera em uma temperatura entre 1.700 e 1.900 o C, a energia fornecida é baixa, mas suficiente para excitar esses elementos. A fotometria de chama também é muito difundida nos laboratórios clínicos, pois o K é o principal cátion intracelular e o Na está envolvido no equilíbrio ácido-base, exercendo influência na pressão osmótica, pH sanguíneo, contratilidade muscular e transmissão nervosa. Alem de ser difundida nos laboratórios de pesquisa pois é uma técnica relativamente barata. Parte B: Determinação de sódio e potássio nas amostras.
  7. 7. Posteriormente a introdução feita sobre a técnica, se diluiu as amostras de vinagre, refrigerante e adoçante. Após a calibração do equipamento, fez o equipamento aspirar as soluções diluídas das amostras até que as leituras ficassem na faixa de calibração e anotou-se os fatores de diluição. Tabela 1: Valores da determinação Na e K nas amostras de Refrigerante, vinagre e adoçante. Quantidade pipetada da amostra (mL). Quantidade em que amostra foi diluída (mL). Concentração de Na (ppm). Concentração de K (ppm). Refrigerante 1 50 005 077 Vinagre 1 50 005 021 Adoçante 1 50 067 089 Soro fisiológico 1 50 148 001 Por fim se calculou as concentrações de sódio e potássio nas amostras multiplicando as concentrações encontradas para as soluções diluídas pelos fatores de diluição. 𝑓𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜 = 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑒𝑚 𝑞𝑢𝑒 𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑓𝑜𝑖 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐶 = 𝑓𝑎𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖çã𝑜 𝑥 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 (𝑝𝑝𝑚) Usando as relações acima, as concentrações de Na e K das amostras foram: -Refrigerante: Na = 2,5 x 102 mg /L K = 3,85 x 103 mg/L -Vinagre: Na = 2,5 x 102 mg/L K =1,05 x 103 mg/L -Adoçante: Na = 3,35 x 103 mg/L K = 4,45 x 103 mg/L -Soro fisiológico: Na = 7,4 x 103 mg/L K = 50 mg/L
  8. 8. V- Conclusão Através da prática realizada, pode-se concluir que a Espectrofotometria de Emissão utilizando Fotômetro de Chama é um método eficiente e sensível para determinação de íons sódio e de íons potássio em amostras de refrigerante, vinagre, soro fisiológico e adoçante, uma vez que os resultados encontrados das concentrações não foram tão distantes dos valores fornecidos pelos fabricantes.
  9. 9. VI- Referências Bibliográficas [1] - http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-404220040050026 Data de Acesso: 03 de setembro de 2014. [2] - HOLLER, F.James; SKOOG, Douglas A.; CROUCH, Stanley R. Princípios de Análise Instrumental. 6a Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009.

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