Aula sobre cromatografia para os alunos do terceiro ano do Colégio Técnico de Lorena - COTEL.
A abordagem do tema foi focada em duas técnicas para a caracterização de materiais poliméricos - Cromatografia gasosa e Cromatografia de Exclusão por Tamanho.
A cromatografia envolve a separação de componentes de uma mistura através da interação destes com duas fases, uma estacionária e outra móvel. Existem diferentes tipos de cromatografia que se classificam de acordo com a fase móvel, a estacionária ou o mecanismo de separação, incluindo cromatografia gasosa, líquida e em coluna. A cromatografia é amplamente utilizada para identificação, purificação e separação de compostos.
O documento descreve os principais conceitos e técnicas de cromatografia. A cromatografia é um método de separação de componentes de uma mistura por meio da interação entre uma fase estacionária e uma fase móvel. As principais técnicas descritas incluem cromatografia gasosa, cromatografia líquida, cromatografia em camada delgada e cromatografia em papel. Detectores comuns como detector por ionização em chama e detector por condutividade térmica também são abordados.
Este documento apresenta uma introdução aos métodos instrumentais de análise química. Descreve os principais tipos de métodos quantitativos e qualitativos, como espectrometria, eletroanalítica, cromatografia e outros. Também define termos importantes como sinal analítico, ruído, relação sinal-ruído e discute as etapas típicas de uma análise química quantitativa.
O documento introduz os principais métodos cromatográficos, descrevendo a classificação, histórico e definição básica da cromatografia. Apresenta as principais técnicas como a cromatografia em papel, em camada delgada, em coluna, líquida e a diferença entre adsorção e partição.
Este documento descreve um método analítico quantitativo chamado análise gravimétrica, que envolve separar e pesar componentes de uma amostra. A análise gravimétrica pode ser direta ou indireta e utiliza processos como precipitação, secagem e cálculos estequiométricos para determinar a composição da amostra. O documento fornece detalhes sobre como realizar uma análise gravimétrica por precipitação para determinar a quantidade de iodeto de chumbo em uma amostra.
O documento discute a espectrofotometria UV-VIS, descrevendo-a como uma das técnicas analíticas mais usadas devido à sua robustez e custo relativamente baixo. Apresenta a teoria por trás da absorção molecular na região UV-VIS e introduz a Lei de Beer-Lambert, que relaciona a absorção à concentração da amostra".
A cromatografia foi desenvolvida em 1903 por Mikhail Tswett para separar pigmentos vegetais. É um método físico-químico de separação baseado na migração diferencial dos componentes de uma mistura devido a diferentes graus de interação entre duas fases imiscíveis, uma móvel e outra fixa. Existem vários tipos de cromatografia classificados pela fase móvel, fase estacionária e modo de separação, como cromatografia líquida, gasosa e por exclusão, adsorção, partição ou troca
O documento descreve os principais processos de destilação e separação utilizados no refino de petróleo, incluindo destilação atmosférica, destilação a vácuo e outros processos como desasfaltação a propano e extração de aromáticos. A destilação fracionada é o principal processo de separação e permite obter diferentes frações do petróleo com graus variados de pureza.
A cromatografia envolve a separação de componentes de uma mistura através da interação destes com duas fases, uma estacionária e outra móvel. Existem diferentes tipos de cromatografia que se classificam de acordo com a fase móvel, a estacionária ou o mecanismo de separação, incluindo cromatografia gasosa, líquida e em coluna. A cromatografia é amplamente utilizada para identificação, purificação e separação de compostos.
O documento descreve os principais conceitos e técnicas de cromatografia. A cromatografia é um método de separação de componentes de uma mistura por meio da interação entre uma fase estacionária e uma fase móvel. As principais técnicas descritas incluem cromatografia gasosa, cromatografia líquida, cromatografia em camada delgada e cromatografia em papel. Detectores comuns como detector por ionização em chama e detector por condutividade térmica também são abordados.
Este documento apresenta uma introdução aos métodos instrumentais de análise química. Descreve os principais tipos de métodos quantitativos e qualitativos, como espectrometria, eletroanalítica, cromatografia e outros. Também define termos importantes como sinal analítico, ruído, relação sinal-ruído e discute as etapas típicas de uma análise química quantitativa.
O documento introduz os principais métodos cromatográficos, descrevendo a classificação, histórico e definição básica da cromatografia. Apresenta as principais técnicas como a cromatografia em papel, em camada delgada, em coluna, líquida e a diferença entre adsorção e partição.
Este documento descreve um método analítico quantitativo chamado análise gravimétrica, que envolve separar e pesar componentes de uma amostra. A análise gravimétrica pode ser direta ou indireta e utiliza processos como precipitação, secagem e cálculos estequiométricos para determinar a composição da amostra. O documento fornece detalhes sobre como realizar uma análise gravimétrica por precipitação para determinar a quantidade de iodeto de chumbo em uma amostra.
O documento discute a espectrofotometria UV-VIS, descrevendo-a como uma das técnicas analíticas mais usadas devido à sua robustez e custo relativamente baixo. Apresenta a teoria por trás da absorção molecular na região UV-VIS e introduz a Lei de Beer-Lambert, que relaciona a absorção à concentração da amostra".
A cromatografia foi desenvolvida em 1903 por Mikhail Tswett para separar pigmentos vegetais. É um método físico-químico de separação baseado na migração diferencial dos componentes de uma mistura devido a diferentes graus de interação entre duas fases imiscíveis, uma móvel e outra fixa. Existem vários tipos de cromatografia classificados pela fase móvel, fase estacionária e modo de separação, como cromatografia líquida, gasosa e por exclusão, adsorção, partição ou troca
O documento descreve os principais processos de destilação e separação utilizados no refino de petróleo, incluindo destilação atmosférica, destilação a vácuo e outros processos como desasfaltação a propano e extração de aromáticos. A destilação fracionada é o principal processo de separação e permite obter diferentes frações do petróleo com graus variados de pureza.
Este documento descreve o processo de cromatografia gasosa para separar e identificar os componentes de óleos comestíveis através da análise de seus ácidos graxos. O processo envolve a saponificação do óleo para liberar os ácidos graxos, seguida pela esterificação dos ácidos graxos para torná-los voláteis o suficiente para serem analisados por cromatografia gasosa. A composição de ácidos graxos é então usada para identificar o óleo e verificar sua pureza.
1. O documento apresenta um relatório sobre análise gravimétrica para determinação de ferro. 2. O método envolve precipitação do ferro com hidróxido de amônio, filtração, secagem e pesagem do precipitado de hidróxido férrico. 3. Os cálculos permitem determinar a concentração de ferro na amostra original.
1) A cinética química estuda a velocidade das reações químicas e como fatores como concentração, temperatura e catalisadores afetam essa velocidade.
2) Existem reações de ordem zero, primeira e segunda, que se distinguem pela dependência da velocidade em relação à concentração dos reagentes.
3) A velocidade instantânea é a taxa de variação da concentração num determinado instante, ao passo que a velocidade média é calculada entre dois pontos no tempo.
1) O documento discute métodos gravimétricos de análise química quantitativa, incluindo formação, tratamento e aplicações de precipitados.
2) Os principais tipos de precipitação gravimétrica são discutidos, como fatores que afetam o tamanho das partículas e tratamento de precipitados coloidais.
3) Exemplos demonstram cálculos para determinar a concentração de analitos usando dados experimentais de precipitação gravimétrica.
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS (Cromatografia de papel, Cromatografia de camada delg...Julai1991
[1] O documento apresenta uma introdução sobre cromatografia, incluindo sua definição, classificações e mecanismos de interação. [2] É descrito o histórico da cromatografia desde o século XIX e seus principais avanços. [3] São explicados conceitos como fator de retenção e os tipos de cromatografia, com foco na cromatografia em camada delgada e cromatografia em coluna.
O documento discute métodos térmicos analíticos, descrevendo técnicas como termogravimetria (TG), termogravimetria derivada (DTG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Estas técnicas medem propriedades físicas de uma amostra quando aquecida ou resfriada, fornecendo informações sobre decomposição, transições de fase e reações. O documento também discute aplicações e fatores experimentais destas análises térmic
Este documento fornece uma introdução aos polímeros, incluindo sua definição, classificação e propriedades. É dividido em seções que cobrem origem, tipos de cadeia, métodos de polimerização, organização, fusibilidade, propriedades mecânicas e térmicas. Apresenta exemplos de polímeros naturais e sintéticos e discute como suas estruturas moleculares afetam seu comportamento e aplicações.
A cromatografia gasosa (CG) é um método de separação de compostos orgânicos voláteis que utiliza uma fase gasosa móvel e uma fase estacionária líquida ou sólida. A CG permite identificar compostos em misturas e determinar suas quantidades relativas através da eluição diferencial dos compostos na coluna cromatográfica.
O documento apresenta os princípios da espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). Descreve os componentes do equipamento ICP-OES, incluindo o sistema de introdução da amostra, fonte de plasma, espectrômetro e detector. Também aborda os processos no plasma, temperatura, interferências e vantagens em relação às chamas de combustão.
O documento descreve diferentes métodos de análise gravimétrica, incluindo gravimetria por precipitação, volatilização e eletrogravimetria. Ele explica como cada método usa a massa para quantificar analitos em amostras. Exemplos de aplicações incluem determinação de ferro no solo e dióxido de carbono. O documento conclui que os métodos gravimétricos são amplamente utilizados para quantificar diferentes tipos de analitos.
Relatório de cromatografia- organica - aula 8Karen Pirovano
Este relatório descreve um experimento de cromatografia em papel realizado para separar uma mistura de corantes artificiais utilizando como eluentes álcool 70% e 95%. Os resultados mostraram que o álcool 70% separou melhor os compostos da mistura quando comparados aos padrões, enquanto o álcool 95% não conseguiu distinguir claramente os compostos. Assim, concluiu-se que o álcool 70% é mais indicado como eluente para essa análise cromatográfica.
O documento discute os conceitos fundamentais de ácidos e bases, incluindo as definições de Arrhenius, Bronsted-Lowry e Lewis. Também aborda tópicos como a força relativa de ácidos, constantes de acidez e basicidade, autoionização da água, escala pH e cálculos envolvendo concentrações iônicas em soluções aquosas.
Espetroscopia no infravermelho com Transformada de FourierRosemaire Santana
O documento discute a espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), descrevendo os princípios, instrumentação, preparação de amostras e aplicações para identificação de materiais orgânicos e inorgânicos. A técnica fornece informações sobre as ligações químicas através das frequências de vibração absorvidas na região do infravermelho. O espectrômetro FTIR é um método rápido, não destrutivo e sensível para análise química.
O relatório descreve técnicas de refratometria para determinar o índice de refração e a porcentagem Brix de amostras. Foram medidas amostras de óleos vegetais, soluções de sacarose, alimentos e bebidas usando um refratômetro de Abbé. Os resultados mostraram que o índice de refração e a porcentagem Brix aumentam com a concentração da solução e variam com a temperatura.
O documento descreve diferentes métodos analíticos clássicos e instrumentais, com foco nos métodos eletroanalíticos. Resume os principais tipos de métodos eletroanalíticos como potenciométricos e voltamétricos, explicando os princípios, instrumentação e aplicações de cada método, com ênfase na determinação de pH por eletrodo de vidro.
Este documento descreve uma disciplina de Química Analítica oferecida no Centro de Ciências e Tecnologia Agroalimentar. A disciplina concede 4 créditos e tem carga horária de 60 horas. O curso abrange tópicos como fundamentos da análise química, erros analíticos, estatística, métodos de separação e espectroscopia. As avaliações incluem quatro provas e o professor está disponível para atendimento às quartas-feiras.
O documento fornece uma introdução à cromatografia, definindo os principais termos e classificando os tipos de cromatografia de acordo com a fase estacionária e móvel. Também descreve brevemente a cromatografia gasosa, líquida e planar, destacando seus princípios, aplicações e componentes.
O documento fornece um resumo sobre cromatografia gasosa, abordando sua definição, principais tipos, teorias e métodos. É descrito o princípio de separação dos componentes de uma amostra e os termos relacionados ao processo cromatográfico, como tempo de retenção e seletividade. Também são explicados conceitos sobre teoria dos pratos teóricos, resolução cromatográfica e principais detectores, com foco no detector por condutividade térmica.
Este documento descreve o processo de cromatografia gasosa para separar e identificar os componentes de óleos comestíveis através da análise de seus ácidos graxos. O processo envolve a saponificação do óleo para liberar os ácidos graxos, seguida pela esterificação dos ácidos graxos para torná-los voláteis o suficiente para serem analisados por cromatografia gasosa. A composição de ácidos graxos é então usada para identificar o óleo e verificar sua pureza.
1. O documento apresenta um relatório sobre análise gravimétrica para determinação de ferro. 2. O método envolve precipitação do ferro com hidróxido de amônio, filtração, secagem e pesagem do precipitado de hidróxido férrico. 3. Os cálculos permitem determinar a concentração de ferro na amostra original.
1) A cinética química estuda a velocidade das reações químicas e como fatores como concentração, temperatura e catalisadores afetam essa velocidade.
2) Existem reações de ordem zero, primeira e segunda, que se distinguem pela dependência da velocidade em relação à concentração dos reagentes.
3) A velocidade instantânea é a taxa de variação da concentração num determinado instante, ao passo que a velocidade média é calculada entre dois pontos no tempo.
1) O documento discute métodos gravimétricos de análise química quantitativa, incluindo formação, tratamento e aplicações de precipitados.
2) Os principais tipos de precipitação gravimétrica são discutidos, como fatores que afetam o tamanho das partículas e tratamento de precipitados coloidais.
3) Exemplos demonstram cálculos para determinar a concentração de analitos usando dados experimentais de precipitação gravimétrica.
MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS (Cromatografia de papel, Cromatografia de camada delg...Julai1991
[1] O documento apresenta uma introdução sobre cromatografia, incluindo sua definição, classificações e mecanismos de interação. [2] É descrito o histórico da cromatografia desde o século XIX e seus principais avanços. [3] São explicados conceitos como fator de retenção e os tipos de cromatografia, com foco na cromatografia em camada delgada e cromatografia em coluna.
O documento discute métodos térmicos analíticos, descrevendo técnicas como termogravimetria (TG), termogravimetria derivada (DTG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Estas técnicas medem propriedades físicas de uma amostra quando aquecida ou resfriada, fornecendo informações sobre decomposição, transições de fase e reações. O documento também discute aplicações e fatores experimentais destas análises térmic
Este documento fornece uma introdução aos polímeros, incluindo sua definição, classificação e propriedades. É dividido em seções que cobrem origem, tipos de cadeia, métodos de polimerização, organização, fusibilidade, propriedades mecânicas e térmicas. Apresenta exemplos de polímeros naturais e sintéticos e discute como suas estruturas moleculares afetam seu comportamento e aplicações.
A cromatografia gasosa (CG) é um método de separação de compostos orgânicos voláteis que utiliza uma fase gasosa móvel e uma fase estacionária líquida ou sólida. A CG permite identificar compostos em misturas e determinar suas quantidades relativas através da eluição diferencial dos compostos na coluna cromatográfica.
O documento apresenta os princípios da espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). Descreve os componentes do equipamento ICP-OES, incluindo o sistema de introdução da amostra, fonte de plasma, espectrômetro e detector. Também aborda os processos no plasma, temperatura, interferências e vantagens em relação às chamas de combustão.
O documento descreve diferentes métodos de análise gravimétrica, incluindo gravimetria por precipitação, volatilização e eletrogravimetria. Ele explica como cada método usa a massa para quantificar analitos em amostras. Exemplos de aplicações incluem determinação de ferro no solo e dióxido de carbono. O documento conclui que os métodos gravimétricos são amplamente utilizados para quantificar diferentes tipos de analitos.
Relatório de cromatografia- organica - aula 8Karen Pirovano
Este relatório descreve um experimento de cromatografia em papel realizado para separar uma mistura de corantes artificiais utilizando como eluentes álcool 70% e 95%. Os resultados mostraram que o álcool 70% separou melhor os compostos da mistura quando comparados aos padrões, enquanto o álcool 95% não conseguiu distinguir claramente os compostos. Assim, concluiu-se que o álcool 70% é mais indicado como eluente para essa análise cromatográfica.
O documento discute os conceitos fundamentais de ácidos e bases, incluindo as definições de Arrhenius, Bronsted-Lowry e Lewis. Também aborda tópicos como a força relativa de ácidos, constantes de acidez e basicidade, autoionização da água, escala pH e cálculos envolvendo concentrações iônicas em soluções aquosas.
Espetroscopia no infravermelho com Transformada de FourierRosemaire Santana
O documento discute a espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), descrevendo os princípios, instrumentação, preparação de amostras e aplicações para identificação de materiais orgânicos e inorgânicos. A técnica fornece informações sobre as ligações químicas através das frequências de vibração absorvidas na região do infravermelho. O espectrômetro FTIR é um método rápido, não destrutivo e sensível para análise química.
O relatório descreve técnicas de refratometria para determinar o índice de refração e a porcentagem Brix de amostras. Foram medidas amostras de óleos vegetais, soluções de sacarose, alimentos e bebidas usando um refratômetro de Abbé. Os resultados mostraram que o índice de refração e a porcentagem Brix aumentam com a concentração da solução e variam com a temperatura.
O documento descreve diferentes métodos analíticos clássicos e instrumentais, com foco nos métodos eletroanalíticos. Resume os principais tipos de métodos eletroanalíticos como potenciométricos e voltamétricos, explicando os princípios, instrumentação e aplicações de cada método, com ênfase na determinação de pH por eletrodo de vidro.
Este documento descreve uma disciplina de Química Analítica oferecida no Centro de Ciências e Tecnologia Agroalimentar. A disciplina concede 4 créditos e tem carga horária de 60 horas. O curso abrange tópicos como fundamentos da análise química, erros analíticos, estatística, métodos de separação e espectroscopia. As avaliações incluem quatro provas e o professor está disponível para atendimento às quartas-feiras.
O documento fornece uma introdução à cromatografia, definindo os principais termos e classificando os tipos de cromatografia de acordo com a fase estacionária e móvel. Também descreve brevemente a cromatografia gasosa, líquida e planar, destacando seus princípios, aplicações e componentes.
O documento fornece um resumo sobre cromatografia gasosa, abordando sua definição, principais tipos, teorias e métodos. É descrito o princípio de separação dos componentes de uma amostra e os termos relacionados ao processo cromatográfico, como tempo de retenção e seletividade. Também são explicados conceitos sobre teoria dos pratos teóricos, resolução cromatográfica e principais detectores, com foco no detector por condutividade térmica.
Este documento fornece um resumo sobre cromatografia com ênfase na cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Aborda o histórico da cromatografia, os princípios, tipos, componentes, aplicações e etapas iniciais para desenvolvimento de métodos cromatográficos.
O documento descreve os principais componentes de sistemas de instrumentação analítica, incluindo analisadores, sistemas de amostragem e tipos de análise. É explicado que os analisadores medem características de amostras e os sistemas de amostragem coletam amostras representativas do processo. Diferentes técnicas de análise como condutibilidade térmica, espectroscopia infravermelha e cromatografia gasosa são detalhadas.
Este documento apresenta um relatório sobre a análise qualitativa de metano, etano e propano em gás natural veicular (GNV) utilizando cromatografia gasosa. O relatório descreve a metodologia empregada, os resultados obtidos nos cromatogramas que mostram os tempos de retenção de cada gás, e conclui que o metano está presente em maior quantidade na amostra de GNV analisada.
1) A cromatografia gasosa envolve a separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel gasosa.
2) Fatores como a estrutura química dos compostos, a fase estacionária e a temperatura da coluna afetam a separação dos componentes da amostra.
3) A cromatografia gasosa é aplicável para separação e análise de misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulição de até 300°C e sejam termicamente estáveis.
A cromatografia envolve a separação de componentes de uma mistura através da interação destes com duas fases, uma estacionária e outra móvel. Existem diferentes tipos de cromatografia que se classificam de acordo com a fase móvel, a estacionária ou o mecanismo de separação, incluindo cromatografia gasosa, líquida e em coluna ou planar. A cromatografia é amplamente utilizada para identificação, purificação e separação de compostos.
A cromatografia é um método físico-químico para separar os componentes de uma mistura, fazendo-a passar através de uma fase estacionária. Os principais métodos são a cromatografia em papel, camada delgada, gasosa e líquida de alta eficiência. A cromatografia em camada delgada usa placas de vidro ou sílica como fase estacionária para separar compostos por suas diferentes afinidades.
O documento apresenta uma introdução à cromatografia gasosa, descrevendo sua definição, histórico, principais características, instrumentação, aplicações e referências bibliográficas. É descrita a separação de misturas por interação diferencial dos componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel gasosa, assim como os principais tipos de cromatografia gasosa, incluindo a isotérmica e com programação de temperatura.
A cromatografia é uma técnica de separação de componentes de uma mistura baseada na distribuição desses componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel. Existem quatro principais métodos cromatográficos: cromatografia em papel, cromatografia de camada delgada, cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência. A seleção do método depende do material a ser analisado.
Este documento fornece um conjunto de perguntas e respostas sobre cromatografia a gás. As perguntas cobrem tópicos como tipos de colunas, parâmetros que afetam o tempo de retenção, efeitos de variáveis de operação, funcionamento de detectores e aplicações.
O documento descreve a cromatografia gasosa e seus principais componentes. A cromatografia gasosa pode separar misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulição abaixo de 300°C e sejam termicamente estáveis. Os principais componentes do cromatógrafo a gás são o injetor de amostra, a coluna cromatográfica, o detector e o sistema de registro. Gases inertes como o nitrogênio e o hélio são comumente usados como gás de arraste.
O documento descreve os principais componentes e parâmetros de um cromatógrafo a gás, incluindo o gás de arraste, injetores, colunas, temperatura da coluna e programação linear de temperatura. A cromatografia a gás é usada para separar misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulição abaixo de 300°C e sejam termicamente estáveis.
O documento discute os princípios básicos da cromatografia. Apresenta uma classificação dos métodos analíticos e descreve brevemente a história da cromatografia. Também define cromatografia, explica seu princípio básico e mecanismo de separação e lista alguns tipos de forças intermoleculares que atuam no processo cromatográfico.
I. O documento discute métodos e instrumentos para caracterizar materiais sólidos aplicáveis no armazenamento de hidrogênio. II. Aborda sistemas de armazenamento de hidrogênio em sólidos, incluindo hidretos metálicos, e descreve experimentos para caracterizar a cinética de absorção e dilatação destes materiais. III. Apresenta resultados experimentais obtidos com uma liga intermetálica de LaNi5 usando técnicas volumétricas e uma câmara capacitiva para medir a dilatação durante
O documento descreve as características e especificações técnicas de um medidor de vazão mássica e densidade por efeito Coriolis da marca RotaMASS 3 Series da Yokogawa. Em três frases, o documento resume:
1) O medidor realiza medições diretas de vazão mássica, densidade e temperatura e medições indiretas de vazão volumétrica e concentração.
2) O medidor utiliza o princípio da força de Coriolis para medir a vazão mássica, onde a rotação
Testo Termografia e Análise de Gases de Combustãocafuzocafier
1) O documento discute a importância da medição e controle da combustão industrial para garantir a eficiência do processo e economia de recursos.
2) São apresentados vários analisadores de gases da marca Testo que permitem medições precisadas dos parâmetros da combustão e emissões.
3) A medição dos gases de combustão possibilita o ajuste ideal dos sistemas térmicos, reduzindo custos com combustível e manutenção.
O documento apresenta um resumo sobre cromatografia líquida e suas técnicas. Descreve os principais conceitos como fases móvel e estacionária, fatores de retenção, resolução e eficiência. Também explica os mecanismos de separação e fatores que influenciam a qualidade da separação cromatográfica.
O documento descreve os conceitos básicos e classificações da cromatografia. A cromatografia é um método físico-químico de separação fundamentado na migração diferencial dos componentes de uma mistura entre duas fases imiscíveis. As principais classificações consideram a forma física do sistema, a fase móvel/estacionária utilizada e o modo de separação. Destacam-se a cromatografia em camada delgada, a cromatografia líquida clássica e de alta eficiência e a c
2. DEFINIÇÃO
Conjunto de técnicas de separação cujo
princípio depende da distribuição
diferenciada dos componentes de uma
mistura entre duas fases, uma considerada
estacionária, e a outra, móvel.
KROMA + GRAPH
(COR) (ESCREVER)
3. DEFINIÇÃO
Diferenças nas propriedades das fases móvel
e estacionária possibilitam com que os
componentes da amostra se desloquem
através do material cromatográfico com
velocidades desiguais, gerando a separação
5. LÍQUIDA
CROMATOGRAFIA
PLANAR COLUNA
LÍQUIDA GÁS FLUÍDO
SUPERCRÍTICO
Líquida (CP)
Sólida (CCD)
Ligada (CCD)
Ligada (CSFL)Sólido (CSS)
Líquida (CGL)
Sólida (CGS)
Ligada (CGFL) Líquida (CLL)
Sólida (CLS, CE)
Ligada (CFLF, CTI e CB)
6. TIPOS DE CROMATOGRAFIA
SIGLA NOME TIPO DE SEPARAÇÃO
CP Papel Partilha
CCD Camada Delgada Partilha
CCD-FL Camada Delgada com Fase Quimicamente Ligada Partilha e Adsorção
CGL Gás-Líquido Distribuição
CGS Gás-Sólido Adsorção
CGFL Gasosa com Fase Quimicamente Ligada Adsorção
CSS Sólida com Fase Móvel Super-crítica Adsorção
CSFL CSS com Fase Quimicamente Ligada Adsorção
CLL Líquido-Líquido Partilha
CLS Líquido-Sólido Adsorção
CE Exclusão Permeação
CLFL Líquida com Fase Quimicamente Ligada Partilha e Adsorção
CTI Troca Iônica Interações Polares
CB Bioafinidade Bioatividade
7. TIPOS DE SEPARAÇÃO
Os princípios físico-químico básicos de separação são:
Adsorção: O soluto é retido pela superfície da fase estacionária
através de interações químicas ou físicas.
Partição: O soluto se dissolve na parte líquida que envolve a
superfície do suporte sólido.
Troca iônica: O íon da amostra se liga à carga fixa (grupo
funcional) da fase estacionária.
Exclusão moléculas: As moléculas são separadas por
tamanho, havendo retenção das maiores.
Bioafinidade: Ocorre uma ligação molecular específica e
reversível entre o soluto e o ligante fixado à fase estacionária.
8. Cromatografia Gasosa (CG)
Técnica de separação, em que substâncias
capazes de se volatilizarem, percolam em
uma corrente de gás através da fase
estacionária.
Dependendo da natureza da fase
estacionária, a cromatografia gasosa pode
ser dividida em 2 grupos:
Cromatografia gás-líquido (GLC)
Cromatografia gás-sólido (GSC)
9. Cromatografia Gasosa (CG)
O QUE ANALISAR?
Compostos voláteis de pontos de ebulição de
até 350 ºC e pesos moleculares menores que
500
Compostos que possam produzir derivados
voláteis
Compostos termicamente estáveis na
condições de trabalho
10. Cromatografia Gasosa (CG)
ALGUMAS
APLICAÇÕES
Indústria Petroquímica
Alimentos e Bebidas
Biocidas
Medicamentos
Meio ambiente
11. Cromatografia Gasosa (CG)
DESCRIÇÃO DE UM CROMATÓGRAFO:
Cilíndro contendo gás carreador (hidrogênio,
hélio, argônio ou nitrogênio), com fluxo controlado
e regulador de pressão
Sistema de injeção de amostra
Coluna cromatográfica
Detectores
Condutividade térmica
Ionização de chama
Registrador
13. Cromatografia Gasosa (CG)
GÁS DE ARRASTE
FASE MÓVEL EM CG: NÃO interage com a amostra –
apenas a carrega através da coluna. Assim é
usualmente referida como gás de arraste
INERTE: Não deve reagir com a amostra, fase
estacionária ou superfícies do instrumento
PURO: Deve ser isento de impurezas que possam
degradar a fase estacionária
14. Cromatografia Gasosa (CG)
Impurezas típicas em
gases e seus efeitos:
H2O, O2 ⇒ oxida/hidrolisa
algumas FE, incompatíveis
com DCE
Hidrocarbonetos ⇒
ruído no sinal de DIC
19. Cromatografia Gasosa (CG)
Dispositivos de Injeção de Amostra
Os dispositivos para injeção (INJETORES ou
VAPORIZADORES) devem prover meios de
introdução INSTANTÂNEA da amostra na
coluna cromatográfica
24. Cromatografia Gasosa (CG)
SPLIT
Amostras concentradas onde a diluição com solvente
é impossível particularmente devido a co-eluição
SPLITLESS
Amostras diluídas ou análise de traços
Análise em ampla faixa de ponto de ebulição e
polaridade
Adequado para análide de amostras complexas
(multicomponentes)
25. Cromatografia Gasosa (CG)
Parâmetros de Injeção
TEMPERATURA DO INJETOR: Deve ser
suficientemente elevada para que a amostra vaporize-
se imediatamente, mas sem decomposição
REGRA GERAL: Tinj=50 ºC acima da temperatura de
ebulição do componente menos volátil
VOLUME INJETADO: Depende do tipo de coluna e do
estado físico da amostra
Sólidos: convencionalmente
se dissolve em um solvente
adequado e injeta-se a
solução
29. Cromatografia Gasosa (CG)
COLUNAS CROMATOGRÁFICAS
Coluna Empacotada
VANTAGENS
Simples preparação e uso
Tecnologia clássica
Grande número de fases líquidas
Capacidade alta e longa durabilidade
Usada para análise de gases com DCT
DESVANTAGENS
Número de pratos limitado
Exige controle da vazão da fase móvel
Análises relativamente demoradas
Baixa resolução para amostras complexas
30. Cromatografia Gasosa (CG)
Temperatura da Coluna
Além da interação da FE, o tempo que um
analito demora para percorrer a coluna
depende de sua PRESSÃO DE VAPOR (p0
)
31. Cromatografia Gasosa (CG)
Temperatura da Coluna
CONTROLE CONFIÁVEL
DA TEMPERATURA DA
COLUNA É ESSENCIAL
PARA OBTER BOA
SEPARAÇÃO EM CG
32. Cromatografia Gasosa (CG)
FORNO DA COLUNA
Características desejáveis de um forno:
Ampla faixa de temperatura de uso: Pelo menos
de Tamb até 400 ºC. Sistemas criogênicos (T < Tamb)
podem ser necessários em casos especiais
Temperatura independente dos demais módulos:
Não deve ser afetado pela temperatura do injetor e
detector
Temperatura uniforme em seu interior: Sistemas
de ventilação interna muito eficientes para manter
a temperatura homogênea em todo forno
33. Cromatografia Gasosa (CG)
FORNO DA COLUNA
Características desejáveis de um forno:
Fácil acesso à coluna: A operação de troca de
coluna pode ser freqüente
Aquecimento e resfriamento rápido: Importante
tanto em análises de rotina e durante o
desenvolvimento de metodologias analíticas
novas
Temperatura estável e reprodutível: A temperatura
deve ser mantida com precisão e exatidão de ± 0,1
ºC
EM CROMATÓGRAFOS MODERNOS (DEPOIS DE 1980)
O CONTROLE DE TEMPERATURA DO FORNO É
TOTALMENTE OPERADO POR
MICROCOMPUTADORES
34. Cromatografia Gasosa (CG)
Programação Linear de Temperatura
Misturas complexas (constituintes com
volatilidades muito diferentes) separadas
ISOTERMICAMENTE:
35. Cromatografia Gasosa (CG)
Programação Linear de Temperatura
A temperatura do forno pode ser variada
linearmente durante a separação:
37. Cromatografia Gasosa (CG)
DETECTORES: Dispositivos que examinam
continuamente o material eluído, gerando sinal
quando da passagem de substâncias que não o
gás de arraste
38. Cromatografia Gasosa (CG)
DETECTORES MAIS IMPORTANTES:
Detector por condutividade térmica (DCT ou TCD):
Variação da condutividade térmica do gás de arraste
Detector por Ionização de Chama (DIC ou FID): Íons
gerados durante a queima dos eluatos em uma chama
de H2 + ar
Detector por Captura de Elétrons (DCE ou ECD):
Supressão de corrente causada pela absorção de
elétrons por eluatos altamente eletrofílicos
40. Cromatografia Gasosa (CG)
Características de uma FE ideal
SELETIVA: Deve interagir diferencialmente
com os componentes da amostra
REGRA GERAL: A FE deve ter
características tanto quanto
possível próximas das dos
solutos a serem separados
(polar, apolar, aromático...)
41. Cromatografia Gasosa (CG)
Características de uma FE ideal
AMPLA FAIXA DE TEMPERATURAS DE USO: Maior
flexibilidade na otimização da separação
BOA ESTABILIDADE QUÍMICA E TÉRMICA: Maior
durabilidade da coluna, não reage com componentes
da amostra
POUCA VISCOSIDADE: Colunas mais eficientes
(menor resistência à transferência do analito entre
fases)
DISPONÍVEL EM ELEVADO GRAU DE PUREZA:
Colunas reprodutíveis; ausência de picos “fantasma”
nos cromatogramas
42. Cromatografia Gasosa (CG)
FASES ESTACIONÁRIAS SÓLIDAS: ADSORÇÃO
O fenômeno físico-químico responsável pela interação
do analito + FE sólida é a ADSORÇÃO
A adsorção ocorre na interface entre o gás de arraste e a FE sólida
46. Cromatografia Gasosa (CG)
FASES ESTACIONÁRIAS LÍQUIDAS:
ABSORÇÃO
O fenômeno físico-químico responsável pela interação
do analito + FE sólida é a ABSORÇÃO
A ABSORÇÃO OCORRE NO INTERIOR DO FILME DE FE LÍQUIDA
(FENÔMENO INTRAFACIAL)
55. Cromatografia Gasosa (CG)
COLUNAS EMPACOTADAS
Tubo de material inerte recheado com FE sólida
granulada ou FE líquida depositada sobre um suporte
sólido
59. Cromatografia Gasosa (CG)
APLICAÇÃO DA CROMATOGRAFIA GASOSA NA
CARACTERIZAÇÃO DE POLÍMEROS
Os polímeros possuem peso molecular muito alto e, portanto,
pressão de vapor muito baixa. Eles não podem ser analisados
diretamente pela CG
Determinação de pureza de monômeros, solventes e aditivos.
Análise de componentes voláteis nos polímeros, tais como
monômero residual, plastificantes, antioxidantes e solventes
residuais em adesivos e tintas.
Acompanhamento da cinética de reação de polimerização.
Pirólise do polímero e caracterização de sua estrutura
Análise do polímero como fase estacionária –
CROMATOGRAFIA GASOSA INVERSA
60. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
Método popular para separação e análise de
materiais poliméricos
Determinação simultânea
Peso molecular numérico médio
Peso molecular ponderal médio
Distribuição do peso molecular
Conhecida popularmente por
CROMATOGRAFIA DE PERMEAÇÃO EM
GEL (GPC)
61. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
MECANISMO DA SEPARAÇÃO
O recheio das colunas é
constituído de partículas
contendo poros de diver-
sos tamanhos.
O volume total da fase
móvel corresponde ao
volume de poros (Vp),
mais o volume intersticial
(Vo), também conhecido
por volume morto
62. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
MOLÉCULAS MAIORES: não são
retidas pelos poros.
Logo, são ELUÍDAS primeiro.
MOLÉCULAS MENORES: são
capazes de permear totalmente
no recheio.
Logo, são ELUÍDAS por último.
63. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
VOLUME DE ELUIÇÃO:
Ve = Vo + KVp
Onde: Ve é o volume de eluição; Vo é o volume
intersticial; K é o coeficiente de distribuição do soluto;
Vp é o volume dos poros.
O valor de K situa-se na faixa entre 0 e 1.
K=0.....o soluto é totalmente excluído dos poros
K=1.....o soluto é totalmente permeado nos poros
0<K<1 faixa de separação
65. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
Exemplo:
Coluna de separação para SEC, do tipo
ultrastyragel®, fabricada pela Waters Inc. contém
aproximadamente 6 mL de solvente dentro dos
poros (volume dos poros) e 6 mL de solvente nos
interstícios entre as partículas que compõem o
recheio.
66. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
Conclusão:
Nenhuma molécula poderá eluir antes de 6 mL ou
depois de 12 mL. Moléculas de tamanho
intermediário eluirão a um volume entre 6 e 12 mL.
67. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
TIPOS DE FASE ESTACIONÁRIA PARA SEC
O tamanho dos poros deve ser comparável ao tamano da
macromolécula a ser analisada.
A distribuição de tamanho de poros deve ser de tal forma
que forneça uma dependência linear do volume de eluição
com o logaritmo do tamanho molecular dos polímeros
investigados.
A fase estacionária não deve exibir qualquer interação, do
tipo adsorção, com a substância a ser analisada.
A fase estacionária deve possuir resistência mecânica e
estabilidade térmica e química.
68. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
TIPOS DE FASE ESTACIONÁRIA PARA
SEC
Polímero macroporoso
Possuem estrutura tri-dimensional, e são preparados
por copolimeração ou reticulação de macromoléculas.
Podem ser semi-rígidos ou do tipo soft-gel
Silicato macroporoso
São rígidos e não incham na presença de solventes.
Tamanho dos poros não são influenciados pela
temperatura ou pelo solvente.
69. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
SELEÇÃO DA COLUNA
Colunas disponíveis com vários tamanhos de
poros
A escolha depende do tamanho das
macromoléculas do soluto a serem analisadas
Pode-se usar várias colunas dispostas em séries
e com tamanhos de poros variados, OU uma
coluna com gradiente de porosidade ao longo de
seu comprimento
70. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
CURVAS DE CALIBRAÇÃO
Não é um método absoluto...REQUER a
construção de uma curva de calibração para
converter os dados fornecidos pelo instrumento
em valores de massa molar e sua distribuição.
A partir dos valores de Vr de amostras
monodispersas de massa molar conhecida
(PADRÕES), é possível determinar a massa
molar de amostras desconhecidas
71. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
Exemplo:
Curva construída
usando-se padrões de
poliestireno de massa
molar conhecida e de
distribuição estreita,
praticamente
monodispersos
A injeção de cada
padrão fornece uma
curva, cujo pico é
considerado o volume de
eluição, Vr
73. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
Os valores de Vr, colocados em gráfico
contra a massa molar dos padrões, fornecem
a curva de calibração.
75. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
A curva de calibração assim construída
corresponde ao poliestireno analisado
naquelas condições específicas de solvente
e tamanho dos poros.
Poderá ser usada para outros polímeros???
Devido à especificidade dessas condições, a
aplicação direta da curva de calibração
exemplificada, a polímeros de estrutura diferente
poderá levar a resultados fictícios.
76. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
CURVA DE CALIBRAÇÃO UNIVERSAL
Baseada no volume hidrodinâmico
Na verdade os polímeros são eluídos em função de seu
volume hidrodinâmico, e não de sua massa
VOLUME HIDRODINÂMICO PODE SER EXPRESSO EM
TERMOS DO PRODUTO DA MASSA MOLECULAR [M] E A
VISCOSIDADE INTRÍSECA [n] DA AMOSTRA DO POLÍMERO
Dois polímeros diferentes que aparecem no mesmo volume
de eluição, no mesmo solvente, e nas mesmas condições
instrumentais terão o mesmo volume hidrodinâmico e as
mesmas características de [n]M
78. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
FASE MÓVEL
TOLUENO
não absorve água e não degrada com facilidade.
Não pode ser utilizado quando o sistema de detectores é constituído por
detectores UV.
TETRAHIDROFURANO
Pode ser utilizado com detectores UV e de índice de refração.
Absorve água com muita facilidade.
Utilizar o solvente recém-destilado e adição de estabilizante para peróxidos.
CLOROFÓRMIO
Não absorve água com tanta facilidade e pode ser usado com detector UV
Com o tempo pode ocorrer decomposição, com liberação de ácido clorídrico,
extremamente prejudicial às colunas.
ÁGUA
Análise de polímeros hidrossolúveis.
79. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
APLICAÇÕES
Caracterização de materiais poliméricos
Determinação dos pesos moleculares numérico e
ponderal médios, e distribuição do peso
molecular.
80. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
EFEITO DA DISTRIBUIÇÃO DO PESO
MOLECULAR NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS
81. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
EFEITO DAS CONDIÇÕES DE
PROCESSAMENTO NA DEGRADAÇÃO DE
UM POLÍMERO
82. Cromatografia de Exclusão por
Tamanho (SEC)
CONTROLE DE QUALIDADE
(a) Cromatograma de uma
amostra de PVC contendo
plastificante.
(b) Cromatograma de uma
mistura de plastificantes
comuns
1 – ftalato de dioctila
2 – ftalato de dibutila
3 – ftalato de dietila
4 – ftalato de dimetila