O documento fornece uma introdução à cromatografia, definindo os principais termos e classificando os tipos de cromatografia de acordo com a fase estacionária e móvel. Também descreve brevemente a cromatografia gasosa, líquida e planar, destacando seus princípios, aplicações e componentes.
O documento apresenta uma introdução à cromatografia gasosa, descrevendo sua definição, histórico, principais características, instrumentação, aplicações e referências bibliográficas. É descrita a separação de misturas por interação diferencial dos componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel gasosa, assim como os principais tipos de cromatografia gasosa, incluindo a isotérmica e com programação de temperatura.
Aula sobre cromatografia para os alunos do terceiro ano do Colégio Técnico de Lorena - COTEL.
A abordagem do tema foi focada em duas técnicas para a caracterização de materiais poliméricos - Cromatografia gasosa e Cromatografia de Exclusão por Tamanho.
Este documento fornece um resumo sobre cromatografia com ênfase na cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Aborda o histórico da cromatografia, os princípios, tipos, componentes, aplicações e etapas iniciais para desenvolvimento de métodos cromatográficos.
O documento fornece um resumo sobre cromatografia gasosa, abordando sua definição, principais tipos, teorias e métodos. É descrito o princípio de separação dos componentes de uma amostra e os termos relacionados ao processo cromatográfico, como tempo de retenção e seletividade. Também são explicados conceitos sobre teoria dos pratos teóricos, resolução cromatográfica e principais detectores, com foco no detector por condutividade térmica.
1) A cromatografia gasosa envolve a separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel gasosa.
2) Fatores como a estrutura química dos compostos, a fase estacionária e a temperatura da coluna afetam a separação dos componentes da amostra.
3) A cromatografia gasosa é aplicável para separação e análise de misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulição de até 300°C e sejam termicamente estáveis.
A cromatografia é uma técnica de separação de componentes de uma mistura baseada na distribuição desses componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel. Existem quatro principais métodos cromatográficos: cromatografia em papel, cromatografia de camada delgada, cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência. A seleção do método depende do material a ser analisado.
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1) A cromatografia gasosa envolve a separação de misturas por interação diferencial dos seus componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel gasosa.
2) Fatores como a estrutura química dos compostos, a fase estacionária e a temperatura da coluna afetam a separação dos componentes da amostra.
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A cromatografia é uma técnica de separação de componentes de uma mistura baseada na distribuição desses componentes entre uma fase estacionária e uma fase móvel. Existem quatro principais métodos cromatográficos: cromatografia em papel, cromatografia de camada delgada, cromatografia gasosa e cromatografia líquida de alta eficiência. A seleção do método depende do material a ser analisado.
A cromatografia envolve a separação de componentes de uma mistura através da interação destes com duas fases, uma estacionária e outra móvel. Existem diferentes tipos de cromatografia que se classificam de acordo com a fase móvel, a estacionária ou o mecanismo de separação, incluindo cromatografia gasosa, líquida e em coluna ou planar. A cromatografia é amplamente utilizada para identificação, purificação e separação de compostos.
A cromatografia envolve a separação de componentes de uma mistura através da interação destes com duas fases, uma estacionária e outra móvel. Existem diferentes tipos de cromatografia que se classificam de acordo com a fase móvel, a estacionária ou o mecanismo de separação, incluindo cromatografia gasosa, líquida e em coluna. A cromatografia é amplamente utilizada para identificação, purificação e separação de compostos.
O documento introduz os principais métodos cromatográficos, descrevendo a classificação, histórico e definição básica da cromatografia. Apresenta as principais técnicas como a cromatografia em papel, em camada delgada, em coluna, líquida e a diferença entre adsorção e partição.
Este documento apresenta um relatório sobre a análise qualitativa de metano, etano e propano em gás natural veicular (GNV) utilizando cromatografia gasosa. O relatório descreve a metodologia empregada, os resultados obtidos nos cromatogramas que mostram os tempos de retenção de cada gás, e conclui que o metano está presente em maior quantidade na amostra de GNV analisada.
[1] O documento discute os princípios e aplicações da cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). [2] A HPLC é usada em várias áreas como toxicologia, cosméticos, fármacos, pesticidas e alimentos para separar compostos. [3] O documento também descreve o histórico da cromatografia desde sua descoberta no século XX e como a técnica evoluiu ao longo do tempo com novas partículas e colunas.
O documento descreve os principais componentes de sistemas de instrumentação analítica, incluindo analisadores, sistemas de amostragem e tipos de análise. É explicado que os analisadores medem características de amostras e os sistemas de amostragem coletam amostras representativas do processo. Diferentes técnicas de análise como condutibilidade térmica, espectroscopia infravermelha e cromatografia gasosa são detalhadas.
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MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS (Cromatografia de papel, Cromatografia de camada delg...Julai1991
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A cromatografia foi desenvolvida em 1903 por Mikhail Tswett para separar pigmentos vegetais. É um método físico-químico de separação baseado na migração diferencial dos componentes de uma mistura devido a diferentes graus de interação entre duas fases imiscíveis, uma móvel e outra fixa. Existem vários tipos de cromatografia classificados pela fase móvel, fase estacionária e modo de separação, como cromatografia líquida, gasosa e por exclusão, adsorção, partição ou troca
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O documento descreve o desenvolvimento embrionário do sistema nervoso, começando pela origem a partir do ectoderme. O tubo neural se forma e divide-se nas cristas neurais, que dão origem ao sistema nervoso periférico, e o tubo neural propriamente dito, que origina o sistema nervoso central. O documento também descreve as divisões anatômica, embriológica, funcional e segmentar do sistema nervoso.
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2) No processo isquêmico capaz de levar à necrose, o aspecto mais importante é a diminuição do transporte de nutrientes e remoção de metabólitos à célula afetada.
3) O principal componente celular envolvido na necrose é a água.
Descubra os segredos do emagrecimento sustentável: Dicas práticas e estratégi...Lenilson Souza
Resumo: Você já tentou de tudo para emagrecer, mas nada parece funcionar? Você
não está sozinho. Perder peso pode ser uma jornada frustrante e desafiadora,
especialmente com tantas informações conflitantes por aí. Talvez você esteja se
perguntando se existe um método realmente eficaz e sustentável para alcançar
seus objetivos de saúde. A boa notícia é que, sim, há! Neste artigo, vamos explorar
estratégias comprovadas que realmente funcionam. Desde a importância de uma
alimentação balanceada e exercícios físicos eficazes, até a relação entre sono,
hidratação e controle do estresse com o emagrecimento, vamos desmistificar os
mitos e fornecer dicas práticas que você pode começar a aplicar hoje mesmo.
Então, se prepare para transformar sua abordagem e finalmente ver os resultados
que você merece!
1. Fundação Universidade Federal do Rio Grande
Instituto de Oceanografia
Disciplina de Poluição Marinha
Ítalo Braga de Castro
CROMATOGRAFIA
(aula 1)
2. Definição:
É um método físico-químico de separação dos
componentes de uma mistura por interação entre
uma fase estacionária e uma fase móvel.
Fase Estacionária: sólido (ou líquido impregnado com
sólido) que permanece dentro da coluna de separação.
Fase Móvel: solvente (gás ou líquido) que se move através
da coluna, carregando os solutos.
3. Histórico:
M. TSWEET (1903): Separação de misturas de
pigmentos vegetais em colunas recheadas com
adsorventes sólidos e solventes variados.
éter de
petróleo
CaCO3
mistura de
pigmentos
pigmentos
separados
Cromatografia =
kroma [cor] + graph [escrever]
(grego)
5. 1-De acordo com o sistema cromatográfico
•Em Coluna
Cromatografia Líquida
Cromatografia Gasosa
Cromatografia Supercrítica
•Planar
Cromatografia em Camada Delgada (CDC)
Cromatografia em Papel (CP)
Classificação:
6. 2-De acordo com a Fase Móvel
•Utilização de Gás
Cromatografia Gasosa (CG)
Cromatografia Gasosa de Alta Resolução (CGAR)
•Utilização de Líquido
Cromatografia Líquida Clássica (CLC)
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)
•Utilização de Gás Pressurizado
Cromatografia Supercrítica (CSC)
Classificação:
7. 3-De acordo com a Fase Estacionária
•Líquida
•Sólida
•Quimicamente Ligadas
4-De acordo com o Modo de Separação
•Por adsorção
•Por partição
•Por troca iônica
Classificação:
10. S
CROMATOGRAFIA
Em coluna
Planar
L
L F L
CP CCD
CCD
Gás
L
S
F L
CGL
CGS
CGFL
Fluído supercrítico
F L
L
CSS CSFL
Líquido
L
S
CLL
CLS CE
F L
CLFL CTI CB
Tipos de Cromatografia
Fase Móvel
Técnica
Fase Estacionária
Classificação:
11. - Cromatografia Planar Líquido-líquido
- Princípio: partição – relaciona a diferença de
solubilidades dos componentes de uma mistura, na fase
móvel e fase estacionária;
- Tipos: ascendente, descendente, bidimensional,
circular
- Análise qualitativa: Rf (fator de retenção);
Rf = distância percorrida pela substância
distância percorrida pela fase móvel
Cromatografia em Papel:
12. Método rápido (20-40 min.)
Uso de diversos agentes cromogênicos
Maior sensibilidade que C.P. (10-9 g)
Grande gama de compostos pode ser analisada
Método simples e barato
F.M. - sistema de solventes
F.E - Adsorventes (sílica, alumina, celite, amido)
Métodos de detecção: físico-químicos
Princípio: Adsorção (polaridade)
Cromatografia em camada delgada:
13. Pode ser também chamada de cromatografia líquida clássica.
FE – sílica e alumina;
FM – eluente;
PRINCÍPIO: adsorção
Cromatografia em coluna:
15. Em CG a FE
pode ser:
Sólida
Líquida
Cromatografia
Gás-Sólido (CGS)
Cromatografia
Gás-Líquido (CGL)
FE sólida com uma grande área superficial e a
separação baseia-se em mecanismos de
adsorção das substâncias neste sólido.
FE líquida pouco volátil recobrindo um suporte
sólido ou as paredes da coluna capilar. A
separação baseia-se em mecanismo de partição
das substâncias entre a fase líquida e gasosa.
Cromatografia Gasosa:
16. Rapidez
Alto poder de separação
Separação de várias classes
de compostos em uma
análise
Sensibilidade (ppm - ppb)
Facilidade de registrar dados
Variedade de detetores
(especificidade)
Amostras voláteis
Compostos termicamente
estáveis
Técnicas auxiliares p/
identificação
Cromatografia Gasosa:
17. Quais misturas podem ser separadas por CG ?
Misturas cujos constituintes sejam
VOLÁTEIS (“evaporáveis”)
(para uma substância qualquer poder ser “arrastada” por um fluxo
de um gás ela deve se dissolver - pelo menos parcialmente - nesse
gás)
DE FORMA GERAL:
CG é aplicável para separação e análise de misturas cujos
constituintes tenham PONTOS DE EBULIÇÃO de até 300oC e que
sejam termicamente estáveis.
Cromatografia Gasosa (Aplicações):
18. Ambiental
◦ Pesticidas, organoclorados e PCB’s
◦ Hidrocarbonetos
◦ Aminas e fenóis
Alimentos
◦ Análise de ácidos graxos e triglicerídeos
◦ Análise de compostos voláteis responsáveis pelo aroma característico
de alimentos
◦ Análise de açúcares e aminoácidos
Farmacêutica
Química Forense/Toxicologia
◦ Doping
◦ Metabólitos de drogas
Química Industrial
Petroquímica
Cromatografia Gasosa (Aplicações):
20. 1
2
3
4
6
5
Cromatografia Gasosa:
1 - Reservatório de Gás e Controles de
Vazão / Pressão.
2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.
3 - Coluna Cromatográfica e Forno da
Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrônica de Tratamento de Sinal.
6 - Registro
21. Gás de Arraste:
Fase Móvel em CG: NÃO interage com a amostra - apenas a carrega através
da coluna. Assim é usualmente referida como GÁS DE ARRASTE
Requisitos:
INERTE Não deve reagir com a amostra, fase estacionária ou superfícies
do instrumento.
PURO Deve ser isento de impurezas que possam degradar a fase
estacionária.
Impurezas típicas em gases e seus efeitos:
oxida / hidroliza algumas FE
incompatíveis com DCE
H2O, O2
hidrocarbonetos ruído no sinal de DIC
22. Requisitos:
CUSTO Gases de altíssima pureza podem ser muito caros.
COMPATÍVEL COM DETECTOR Cada detector demanda um
gás de arraste específico para melhor funcionamento.
CUSTO
PUREZA
A
B
C
A = 99,995 % (4.5)
B = 99,999 % (5.0)
C = 99,9999 % (6.0)
Gás de Arraste:
23. Componentes necessários à linha de gás:
controladores de vazão / pressão de gás
dispositivos para purificação de gás (“traps”)
1
2
3
4
5
6
1 - Cilindro de Gás
2 - Regulador de Pressão Primário
3 - “Traps” para eliminar impurezas do gás
4 - Regulador de Pressão Secundário
5 - Regulador de Vazão
6 - Medidor de Vazão (Rotâmetro)
Gás de Arraste:
24. 1
2
3
4
1 - Septo (silicone)
2 - Alimentação de gás de arraste)
3 - Bloco metálico aquecido
4 - Ponta da coluna cromatográfica
Injetor:
26. TEMPERATURA DO INJETOR Deve ser suficientemente elevada para
que a amostra vaporize imediatamente, mas sem ocasionar a sua
decomposição.
Regra Geral: Tinj = 50oC acima da temperatura de
ebulição do componente menos volátil
VOLUME INJETADO Depende do tipo de coluna e do estado
físico da amostra
COLUNA
Amostras
Gasosas
Amostras
Líquidas
empacotada
= 3,2 mm (1/4”)
0,1 ml ... 50 mL
0,2 L ... 20 L
capilar
= 0,25 mm
0,001 ml ... 0,1 mL
0,01 L ... 3 L
Sólidos: convencionalmente se dissolve em um
solvente adequado e injeta-se a solução
Injeção:
28. EMPACOTADA
= 3 a 6 mm
L = 0,5 m a 5 m
Recheada com sólido pul-
verizado (FE sólida ou FE
líquida depositada sobre
as partículas do recheio)
CAPILAR
= 0,1 a 0,5 mm
L = 5 m a 100 m
Paredes internas recober-
tas com um filme fino (fra-
ção de m) de FE líquida
ou sólida
Colunas:
29. Colunas (parâmetros):
Além da interação com a FE, o tempo que um analito demora para percorrer
a coluna depende de sua PRESSÃO DE VAPOR (p0).
p0 = f
Estrutura química
do analito
Temperatura
da coluna
Temperatura
da
coluna
Pressão
de
vapor
Velocidade
de
migração
ANALITO ELUI MAIS RAPIDAMENTE (MENOR
RETENÇÃO)
31. Dispositivos que examinam continuamente o material eluído, gerando sinal
quando da passagem de substâncias que não o gás de arraste
Gráfico Sinal x Tempo = CROMATOGRAMA
Idealmente: cada substância separada aparece
como um PICO no cromatograma.
Detectores:
32. UNIVERSAIS: Geram sinal para qualquer
substância eluída.
SELETIVOS: Detectam apenas substâncias com
determinada propriedade físico-química.
ESPECÍFICOS: Detectam substâncias que possuam
determinado elemento ou grupo funcional em suas
estruturas
Detectores:
33. ~ 60 detectores já usados em CG
~ 15 equipam cromatógrafos comerciais
4 respondem pela maior parte das aplicações
DCT TCD
Detector por
Condutividade
Térmica
DIC FID
Detector por
Ionização em
Chama
DCE ECD
Detector por
Captura de
Eletrons
EM MS
Detector Es-
pectrométrico
de Massas
34. Detectores:
DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA (DCT OU TCD)
•É um Detector de 2 canais
•mede a diferença, em Condutividade Térmica , entre o Gás
de Arraste (Referência) e o do Gás de Arraste + Amostra
(analítico)
•possui 2 pares de filamentos, 1 em cada canal , formando
uma ponte.
• As vazões dos 2 canais devem ser praticamente iguais
•A presença de um componente, dissolvido no Gás de
arraste, ao atingir o canal analítico muda a resistência deste
filamento , provocando um desequilíbrio na ponte que gera
um sinal proporcional a quantidade deste
• A sua sensibilidade depende da corrente do Filamento ,
concentração dos componentes e da diferença da
Condutividade Térmica entre o Gás de arraste e o
componente .
36. DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA (DIC OU FID) .
Detectores:
•baseia-se no princípio de que a concentração de
um composto é diretamente proporcional a
concentração das partículas ionizadas presentes no
mesmo
•O Gás de arraste e os componentes que eluem da
Coluna atingem a chama . Esta ioniza (queima) as
moléculas orgânicas presentes na corrente gasosa .
•As partículas ionizadas, entre os eletrodos, gera
uma corrente que é medida através de uma
resistência
38. DETECTOR POR CAPTURA DE ELÉTRONS (DCE OU ECD)
Detectores:
•É um Detector seletivo, específico para análises de Compostos
Eletrofílicos (como os Halogênios nos Clorados) .
• A cela do ECD é revestida internamente por uma lâmina do
isótopo radioativo de “Ni-63”.
•As “Partículas Beta” emitidas pelo isótopo ionizam o Carrier e
os Íons e Elétrons resultantes migram para o anodo coletor por
influencia de uma voltagem polarizada pulsante , aplicada
entre a fonte e o coletor
•A freqüência de pulsação é controlada para manter a corrente
constante e é a geradora do sinal analítico .
•É um Detector não destrutivo e altamente sensível, ideal para
análise de pesticidas e agrotóxicos clorados
40. Detectores:
DETECTOR POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS
•A GC/MS é uma técnica analítica , também bastante conhecida, que
visa identificar positivamente e ou quantificar os componentes de
uma mistura .
• Os componentes da amostra, previam. separados no GC, são
transferidas p/ o MS, através De uma linha de transferência.
• No MS ocorre a fragmentação da molécula e a detecção,
possibilitando ao usuário o detalhamento da estrutura e o peso
molecular do composto.
• Utilizando uma biblioteca específica podemos identificar
positivamente o composto, baseado na abundância dos seus
fragmentos (ions) .
46. Características da Fase Móvel usada em CLAE:
• Alto grau de pureza ou de fácil purificação;
• Dissolver a amostra sem decompor os seus
componentes;
• Não decompor ou dissolver a FE;
• Ter baixa viscosidade;
• Ser compatível ao detector utilizado;
• Ter polaridade adequada para permitir uma separação
dos componentes da amostra.
Cromatografia Líquida de Alta Resolução:
47. Tipos de amostras que podem ser analisadas por CLAE:
• aminoácidos;
• explosivos;
• lipídeos polares;
• metabólicos de animais e plantas;
• pigmentos de plantas;
• produtos farmacêuticos;
• proteínas;
• tintas.
Cromatografia Líquida de Alta Resolução:
48. FATOR CG CLAE
Requisitos para amostra Amostra volátil ou
derivatizável, termicamente
estável na temperatura de
operação do sistema
cromatográfico.
Amostra solúvel na fase
móvel.
Tipos de amostras Gases, líquidos ou sólidos
MM: 2 a 1200
Líquidos e sólidos, iônicos
ou covalentes. MM: 32 a
4.000.000
Quantidades mínimas
detectáveis
10-12g 10-9
Tempo de análise Minutos até poucas horas Minutos até poucas horas
Capacidade analítica Excelente, separação de
amostras com até 200
componentes.
Excelente, separação de
amostras com até 50
componentes.
Tempo de treinamento
para um operador
Cerca de 3 meses. Pelo menos 6 meses.
Comparação entre CG e CLAE:
49. A migração de um
analito pela coluna
provoca inevitavelmente
o alargamento da sua
banda:
TEMPO
Efeitos do alargamento excessivo de picos:
Separação deficiente de analitos
com retenções próximas.
Picos mais largos e menos
intensos = menor
detectabilidade
EFICIÊNCIA Capacidade de eluição com o mínimo de
dispersão do analito.
Eficiência dos sistemas cromatográficos:
50. Fontes de Informações Qualitativas
RETENÇÃO Uso de dados de retenção de um analito para sua
identificação
DETECÇÃO Detectores que fornecem informações estruturais sobre as
substâncias eluídas
Identificação individual das espécies
contidas na amostra
Determinação da identidade da amostra
propriamente dita
Aplicações
Qualitativas de
CG
Para análise qualitativa confiável por CG é recomendável
combinação de dados provenientes de pelo menos duas
fontes
Análise Qualitativa:
51. t’R = f
Interações analito / FE
Pressão de vapor do analito
Condições operacionais
Fixas as condições operacionais, o tempo de retenção ajustado
de um analito é uma constante
AMOSTRA
PADRÃO
Comparação de
cromatogramas da
amostra e de uma
solução padrão do
analito suspeito
Análise Qualitativa: (tempos de retenção)
52. Métodos de detecção que fornecem informações qualitativas sobre os
analitos eluídos:
Cromatografia Gasosa com Detecção
Espectrométrica por Absorção no Infra-
Vermelho (CG-EIV)
Cromatografia Gasosa com Detecção
Espectrométrica de Massas (CG-EM)
Cromatografia Gasosa com Detecção
Espectrométrica por Emissão Atômica (CG-EA)
Identificação muito confiável quando combinados a técnicas de
identificação baseadas em retenção
Análise Qualitativa: (métodos de detecção)