Este documento descreve vários métodos de separação de sistemas homogêneos e heterogêneos, incluindo filtração, centrifugação, cristalização, recristalização, extração por solvente e destilação. O objetivo é distinguir sistemas homogêneos e heterogêneos e executar principais processos de separação em laboratório. Métodos como filtração, centrifugação e destilação simples são detalhados com procedimentos passo a passo.

1. Roteiro de laboratório 2

2. 1. OBJETIVOS
 - Distinguir os sistemas homogêneos e heterogêneos.
 - Definir fases de um sistema.
 - Executar os principais processos de separações utilizados num
laboratório.

3. 2. INTRODUÇÃO
 Na natureza, a maior parte da matéria é encontrada formando misturas
de substâncias. O ar que respiramos e a água que bebemos são bons
exemplos de misturas, embora numa primeira observação esses sistemas
nos pareçam formados por uma única substância. É
necessário, portanto, distinguirmos dois tipos de sistemas:
 I. Sistema homogêneo
 II. Sistema heterogêneo

4.  Os sistemas homogêneos são formados por duas ou mais
substâncias e apresenta-se em uma única fase; por exemplo, o ar
que respiramos é uma mistura de vários gases (O2, N2, CO2, He,
vapor d’água, etc...); a água que recebemos para consumo
contém ainda alguns sais dissolvidos em pequenas concentrações.
 Os sistemas heterogêneos são compostos por duas ou mais
substâncias que apresentam duas ou mais fases; por exemplo,
areia em suspensão nas águas dos rios; resíduos de óleos
combustíveis sobre a superfície das águas e outras espécies de
poluentes.
 É conveniente, muitas vezes, separarmos esses sistemas em seus
componentes, seja para purificar determinadas substâncias ou
mesmo obtê-las a partir de suas fontes. De acordo com o tipo de
misturas e com o estado físico dos componentes, aplicamos
métodos específicos de separação; assim veremos alguns desses
métodos aplicados a alguns sistemas mais comuns.

5. 3. MATERIAIS E REAGENTES
 Funil, suporte universal, aro para funil, béquer, kitassato, funil de Büchner,
trompa ou bomba de vácuo, papel de filtro, funil de decantação,
centrífuga, tubos de centrífuga, manta aquecedora, balão de destilação,
termômetro, condensador, erlenmeyer, bico de Bunsen, proveta, banho-
maria.

6. 4. TÉCNICA EXPERIMENTAL
 4.1 - Filtração
 A filtração se destina à separação de sólidos e líquidos que constituem
uma mistura heterogênea. A filtração pode ser classificada em dois tipos
principais:
 a) Filtração simples que utiliza a ação da gravidade como agente
propulsor.
 b) Filtração a vácuo, em que a diferença de pressão acelera o processo.
 Basicamente, toda filtração envolve a passagem da mistura por um meio
filtrante que retém a fase sólida, podendo ser utilizado diverso tipos de
meios filtrantes, como papel de filtro, amianto, vidro sinterizado, etc. A
seleção do meio filtrante depende da natureza do sólido a ser filtrado.
 Os papéis de filtro são fabricados em diversos graus de porosidade e são
selecionados de modo a reter as menores partículas do sólido. O tamanho
do papel de filtro é determinado pelo volume do precipitado e não pelo
volume do líquido a ser filtrado.

7. Procedimento para filtração simples:
 a) Medir em proveta, 15mL de solução de CuSO4 0,25M;
 b) Medir em outra proveta, 15mL de solução de NaOH 0,5M;
 c) Observar o aspecto das duas soluções e misturá-las em um béquer de
100ml. Qual o aspecto do sistema resultante dessa mistura?
 d) Prepare um aparelho para filtração simples e proceda a operação
observando os cuidados necessários conforme figuras 1a e 1b abaixo.
 Opção facultativa: Preparar novamente a mistura e aquecê-la em banho-
maria, observando a formação do CuO (óxido de cobre II) por
desidratação do Cu(OH)2. Filtrar então, o óxido formado.

8. 4.2 - Centrifugação
 Consiste em submeter à mistura sólido-líquido a uma aceleração da
gravidade maior do que a ambiente e assim conseguindo a deposição da
fase sólida.
 É um recurso empregado geralmente quando a parte sólida é constituída
por partículas que não são retiradas por papel de filtro, assim este
processo é simplesmente uma aceleração da decantação.
 O tempo e a velocidade de centrifugação dependem da granulometria das
partículas e do rendimento esperado.

9. Procedimento para centrifugação
 a) Colocar em um béquer de 100mL (ou de 50mL), 10mL de solução 0,1M
de K2CrO4. Adicionar em seguida, 10mL de solução 0,1M de BaCl2.
Observe o sistema formado.
 b) Tente separá-los por filtração simples. Anote o resultado;
 c) Repita novamente o procedimento a.
 d) Proceda agora a separação; levando a mistura a um tubo de centrífuga
e submetendo-a a centrifugação.
 e) Compare os resultados das operações.

10. 4.3 - Cristalização
 Algumas substâncias ao se formarem em solução, não se apresentam
perfeitamente cristalizadas, o que não permite separá-las com boa
eficiência. Os processos de formação de cristais a partir de soluções
exigem condições especiais que permitem ao cristal desenvolver-se e
atingir proporções de tamanhos tais, que possam ser separados da fase
líquida por decantação e filtração. Entre as técnicas de
cristalização, inclui-se a formação lenta do cristal a partir de uma solução
quente que, à medida que se resfria, produz cristais melhor formados e
maiores, pois o tempo de formação permite que os íons se depositem
regularmente formando a estrutura cristalina.

11. Procedimento para cristalização:
 a) Medir em uma proveta, 15mL de solução 0,5N de Pb(NO3)2;
 b) Medir em outra proveta, 15mL de solução 0,5N de KI;
 c) Observe as soluções e proceda a mistura em becker de 100mL;
 d) Aqueça a mistura resultante até dissolução de parte da fase sólida;
 e) Deixe esfriar lentamente e observe, ao final da aula, o aspecto do
sistema.
 Obs. Para efeito de melhor visualização, a prática de recristalização deve
ser realizada no início da aula.

12. 4.4 - Recristalização
 Certos sólidos possuem impurezas em sua estrutura e, algumas vezes,
interessa-nos separá-los dessas impurezas. A recristalização é um método
de purificação de sólidos que se baseia nas diferenças de solubilidade da
substância e de suas impurezas com relação a determinado solvente.
 É conveniente dissolver a substância em questão em um solvente onde as
impurezas não se dissolvem e assim, separá-los por filtração, tendo na
fase filtrada a substância desejada.
 Para voltar a forma sólida, procedemos a evaporação do solvente e
recristalização da substância que aos poucos , fica livre da maioria das
impurezas.

13. Procedimento para recristalização:
 a) Coloque em um béquer de 100mL, uma solução saturada de CuSO4.
 b) Filtre cerca de 50mL dessa solução saturada;
 c) Proceda a evaporação da água, aquecendo o filtrado em bico de Bunsen
e deixando a ebulição reduzir o volume para cerca da metade
(aproximadamente 25mL).
 d) Deixar esfriar, lentamente e passe às etapas seguintes, voltando ao
final da aula para verificar a formação de cristais;
 e) Descreva o que observou quanto à quantidade dos cristais formados, a
quantidade de impurezas retidas no filtro e outros aspectos que julgar
interessante.
 Obs. Para efeito de melhor visualização, a prática de recristalização deve
ser realizada no início da aula.

14. 4.5 – Extração por solvente
 Em muitos casos, a separação é feita por agitação da solução com o
solvente orgânico em funil de separação durante alguns minutos.
 O melhor método de extração com um dado volume de solvente é
empregar várias frações do líquido em vez de utilizar toda a quantidade
disponível numa única extração.

15. Opção 01:
 a) Agite alguns pedaços de iodo sólido em água, usando um tubo de
ensaio;
 b) Transfira uma pequena porção da solução de cor castanha que foi
obtida para um funil de decantação;
 c) Adicione um pouco de CCl4 (tetracloreto de carbono), CHCl3
(clorofórmio) ou outro solvente orgânico que o professor indicar. Proceda
a agitação de acordo com a técnica já mostrada;
 d) Observe a formação de camadas num sistema heterogêneo;
 e) Procure explicar o que aconteceu.

16. Opção 02:
 a) Pesar 1g de dimetilglioxima e dissolver em 100mL de etanol;
 b) Transferir para um funil de decantação uma solução diluída de cloreto
de níquel II e posteriormente, a solução alcoólica de dimetilglioxima.
Observe o sistema formado.
 c) Adicionar 20ml de CCl4;
 d) Agitar o funil, deixando, em seguida, decantar a mistura;
 e) Observar as modificações e dar uma explicação para o fenômeno.

17. 4.6. Destilação
 Os sistemas homogêneos formados pela mistura de dois líquidos miscíveis ou um sólido
dissolvido em um líquido podem ser separados pela destilação.
 A destilação é um método de separação fundamentado nas diferenças entre os pontos de
ebulição dos componentes da mistura. Quanto mais afastados forem os pontos de
ebulição, mais efetiva é a separação.
 O processo de destilação compreende basicamente a destilação simples e a destilação
fracionada. Os sistemas formados por sólidos dissolvidos em líquidos são separados por
destilação simples, enquanto dos sistemas constituídos por dois líquidos são separados
geralmente por destilação fracionada.
 Na destilação simples, a solução é aquecida até ebulição, quando o líquido passa a fase
para a fase de vapor e a temperatura se mantém constante. O vapor é recolhido num
condensador resfriado e passa à fase condensada, sendo acumulado num béquer à saída
do condensador. No balão, a saída da água, concentra a solução residual, aumentando a
relação sólido/líquido, que com o passar do tempo produz o aparecimento da fase sólida.
Tem-se assim determinada, a tendência do sistema: no balão acumula-se a fase
sólida, enquanto no Becker aumenta a fase condensada.
 A destilação fracionada é um recurso utilizado para separar sistemas líquido-
líquido, cujos pontos de ebulição muito próximos, não permitem uma separação efetiva
dos dois líquidos por destilação simples. Na destilação fracionada, o uso de uma coluna
de fracionamento produz maior rendimento porque enriquece o componente mais volátil
no topo da coluna para, a seguir, ser condensado, enquanto o componente menos volátil
pode retornar ao balão e ali se concentrar.

18. Procedimento para destilação simples:
 a) Tomar um balão de destilação e colocar solução de CuSO4 até cerca da
metade da sua capacidade;
 b) Preparar o aparelho para destilação simples conforme foi explicado na
primeira aula (ver figura 2);
 c) Proceder à destilação da solução de CuSO4 até o aparecimento da fase
sólida no balão de destilação;
 d) Observar a qualidade da fase condensada que está sendo recolhida no
béquer, a velocidade em função da segurança oferecida pelo aparelho e os
fatores que podem influenciar no processo