O documento descreve um experimento de complexometria para determinar as concentrações de Zn2+ e Mg2+ em uma amostra. Foram realizadas duas titulações usando EDTA como agente complexante e diferentes soluções tampão para controlar o pH e selecionar quais íons formariam complexos. A concentração de Zn2+ foi determinada em pH 5 e a concentração total de Zn2+ e Mg2+ em pH 10, permitindo calcular a concentração de Mg2+. Os resultados mostraram baixa variação, indicando boa precisão dos métodos

1. QA217 – Química analítica fundamental II
Data: 06/10/2017
1
Fernanda Borges de Souza RA:196888
Experimento 07 – Complexometria: determinação de Zn2+ e de
Mg2+ com EDTA
1. Informações introdutórias
 Número da amostra: 23
 Volume da pipeta: 14,8456 mL
2. Resultados
2.1. Preparo da solução de tampão acetato 0,5 mol.L-1
Partindo da equação:
pH = pKa + log
[Ac−
]
[HAc]
Considerando o sistema no equilíbrio, podemos dizer que pH = pKa, portanto
log
[𝐴𝑐−]
[𝐻𝐴𝑐]
= 0
E como log x = 0 ↔ x = 1 deduzimos que [Ac-] = [HAc] = 0,5 mol.L-1
Para calcular o volume e a massa necessária é necessário obter o número
de mols (η):
η = C.V = 0,5 mol.L-1 x 0,1 L = 0,05 mol
 Massa de acetato de sódio necessária:
η . MMNaAc = 0,05 mol x 82,0343 g. mol−1
= 4,1017 gAcetato de sódio
 Volume de ácido acético necessário:
η . MMHAc . ρHAc = 0,05 mol x 60,05 g. mol−1
x
1 ml
1,05 g
= 2,8595 mLÁcido acético
2.2. Preparo da solução de EDTA 0,02 mol.L-1
CEDTA . V . MMEDTA = 0,02 mol. L−1
x 1 L x 372,24 g. mol−1
= 7,4448 gEDTA
 Massa de EDTA pesada: 7,4442 g
 Concentração da solução: 0,02 mol.L-1

2. 2
2.3. Titulação da amostra com EDTA
 Solução tampão utilizada: tampão acetato
 Indicador utilizado: alaranjado de xilenol 0,5% (m/v)
Tabela 1. Dados titulação com tampão acetato
Volume de EDTA
consumido (mL)
Concentração
de Zn2+ (mol.L-1)
08,20 0,011047
08,10 0,010912
08,15 0,010980
Média 0,010980
DP 0,00007
IC (95%) 0,0002
Concentração de Zn2+ na amostra (mol.L-1): 0,0110 ± 0,0002
2.4. Titulação da amostra com EDTA
 Solução tampão utilizada: tampão amoniacal
 Indicador utilizado: negro de Ério T 1% (m/m)
Tabela 2. Dados titulação com tampão amoniacal
Concentração de Zn2+ e Mg2+ na amostra (mol.L-1): 0,0184 ± 0,0004
*falta de amostra por erro de análise
Volume de
EDTA
consumido (mL)
Concentração
de Zn2+ e Mg2+
(mol.L-1)
13,60 0,0183219
13,65 0,0183893
-* -
Média 0,0183556
DP 0,00005
IC (95%) 0,0004

3. 3
Tabela 3. Concentração de Zn2+ e Mg2+ na amostra
Concentração
de Zn2+
(mol.L-1)
Concentração
de Zn2+ e Mg2+
(mol.L-1)
Concentração
de Mg2+
(mol.L-1)
1 0,011047 0,0183219 0,0072749
2 0,010912 0,0183893 0,0074773
3 0,010980 - -
Média 0,010980 0,0183556 0,0073761
DP 0,00007 0,00005 0,0001
IC (95%) 0,0002 0,0004 0,001
Concentração de Mg2+ (mol.L-1): 0,007 ± 0,001
3. Exemplo de cálculo:
 Cálculo da massa de acetato:
η . MMNaAc = mAcetato de sódio
 Cálculo do volume de ácido acético:
η . MMHAc . ρHAc = VÁcido acético
 Cálculo da massa de EDTA:
CEDTA . V . MMEDTA = mEDTA
 Cálculo da concentração de Zn2+:
CZn2+ =
CEDTA . VEDTA
VZn2+
=
0,02 mol. L−1
x 8,20 mL
14,8456 mL
= 0,0110 mol. L−1
O cálculo da concentração da segunda amostra na qual foram titulados Mg2+ e Zn2+
é feito de forma análoga.
 Cálculo da concentração de Mg2+:
CMg2+ = CMg2+e Zn2+ − CZn2+ = 0,0183893 mol. L−1
− 0,010912
= 0,0074773 mol. L−1

4. 4
 Cálculo do desvio padrão:
s =
√∑(x − x̅)²
n − 1
=
√(0,011047 − 0,010980)2 + (0,010912 − 0,010980)2 + (0,010980 − 0,010980)²
2
= 0,00007
 Cálculo do intervalo de confiança (µ):
µ = x̅ ± t.
s
√n
= 0,010980 ± 4,303x
0,00007
√3
= 0,010980 ± 0,0002 mol. 𝐿−1
4. Discussão
O objetivo desse experimento era determinar a concentração de zinco e
manganês em uma amostra dada, para isso fez – se duas titulações alterando as
faixas de pH. A primeira foi feita utilizando tampão acetato, tornando o pH em torno
de 5, fazendo com que apenas os íons Zn2+ formassem complexo com o EDTA,
visto que a diferença entre as constantes de formação é de ordem 108. Na segunda
titulação, o pH foi ajustado em torno de 10 com o auxílio da solução tamponante
amoniacal, e nesse pH ambas as espécies formam o complexo com EDTA, a
diferença entre as constantes é da ordem de 102. Para o cálculo da concentração
de Mg2+ realiza – se a subtração entre as concentrações encontradas nas 2
titulações.
Esse método, controle de pH, pode ser aplicado levando em conta que as
espécies a serem analisadas tenham uma grande diferença entre suas constantes
de formação em determinado pH, para que seja possível trabalhar com a
seletividade das espécies garantindo que apenas uma das espécies tenha um
complexo estável com EDTA e assim apenas ela seja titulada.
Na análise dos resultados o coeficiente de variação da concentração de Zn2+ foi
0,614778% enquanto o da concentração de Mg2+ foi de 1,9403%.