1) O documento apresenta vários exemplos de calibração de métodos analíticos instrumentais, incluindo espectroscopia de absorção atômica, nefelometria e fluorescência para determinar concentrações de fósforo, fibrinogênio e 1,3-dihidroxinaftaleno. 2) Um exemplo usa o método da adição padrão para determinar cobre em uma amostra aquosa por espectroscopia de absorção atômica de chama. 3) Outro exemplo aplica o mesmo método para determinar nit

1. IFS/COQUI CALIBRAÇÃO DE MÉTODOS INSTRUMENTAIS Profa.ConceiçãoBarreto
1) Os dados seguintes foram obtidos em uma análise de Fósforo por espectroscopia de absorção
atômica.
P, ppm Absorbância
2130 0,048
4260 0,110
6400 0,173
8530 0,230
Para determinar a pureza de uma amostra de Na2HPO4, uma amostra pesando 2,469 g é
dissolvida e diluída a 100 mL em um balão volumétrico. A análise da solução resultante deu uma
absorbância de 0,135. Calcule a pureza da amostra de Na2HPO4.
2) O fibrinogênio é uma proteína encontrada no plasma humano que é produzida pelo fígado. Sua
concentração no plasma é clinicamente importante para a coagulação sanguínea. Muitos dos
métodos analíticos usados para determinar a concentração de fibrinogênio no plasma são
baseados no espalhamento da luz após sua precipitação. Silva e colaboradores descreveram um
método no qual o fibrinogênio precipita na presença de sulfato de amônio em um tampão de
cloridrato de guanidina 4,1. O espalhamento da luz é medido nefelometricamente em um
comprimentode onda de 340 nm. A análise de uma série de padrões de calibração deu a seguinte
equação de calibração:
I = -4,66 + 9907,63 CA
Onde I é a intensidade da luz espalhada, e CA é a concentração de fibrinogênio em g L-1
. Uma
amostra de 9,00 mL de plasma de um paciente foi coletada e misturada com 1,00 mL de um
agente anticoagulante. Uma alíquota de 1,00 mL foi então diluída a 250 mL em um balão
volumétrico. A análise da solução resultante deu uma intensidade de espalhamento de 44,70.
Qual é a concentração de fibrinogênio (em g L-1
) na amostra de plasma?
3) Uma solução de 1,3-dihidroxinaftaleno em NaOH 2 mol L-1
, tem uma intensidade de fluorescência
de 4,85 em um comprimento de onda de 459 nm. Qual a concentração de 1,3-dihidroxinaftaleno
em uma solução com uma intensidade de fluorescência de 3,74 sob condições idênticas?
4) O cobre em uma amostra aquosa é determinado por espectroscopia de absorção atômica de
chama. Inicialmente coloca-se, com pipeta, 10,0 mL da solução desconhecida em cinco balões
volumétricos de 50,0 mL. Depois acrescentam-se em cada balão volumétrico volumes diferentes
de um padrão que continha 12,2 ppm de Cu e diluiu-se até o traço de aferição do balão.
Solução desconhecida, mL Padrão, mL Absorbância
10,0 0,0 0,201
10,0 10,0 0,292
10,0 20,0 0,378
10,0 30,0 0,467
10,0 40,0 0,554
a) Calcule a concentração do padrão em cada balão.
b) Construa o gráfico da adição padrão.
c) Calcule a concentração de Cobre, em ppm, na amostra.
5) Utiliza-se o método da adição padrão para a determinação de nitrito em uma amostra de solo.
Mistura-se uma alíquota de 1,00 mL da amostra com 24,00 mL de um reagente colorimétrico e o
nitrito transforma-se em um produto colorido com uma absorbância de 0,300 corrigida por um

2. IFS/COQUI CALIBRAÇÃO DE MÉTODOS INSTRUMENTAIS Profa.ConceiçãoBarreto
branco. A 50,00 mL da amostra original adiciona-se 1,00 mL de uma solução padrão de nitrito
1,00x10-3
mol L-1
. Seguiu-se o mesmo procedimento de formação da cor e a nova absorbância foi
de 0,530. Qual a concentração de nitrito na amostra original?
6) Os resultados seguintes de absorção atômica foram obtidos na determinação de Zn em um
comprimidode multivitaminas. Os valores de absorbância foram corrigidos pelo branco, CZn = 0,0
ng/mL). O valor médio para o branco foi 0,0000 com um desvio padrão de 0,0047 unidades de
absorbância.
CZn, ng/mL A
5,0 0,0519
5,0 0,0463
5,0 0,0485
10,0 0,0980
10,0 0,1033
10,0 0,0925
Comprimido da Amostra 0,0672
Comprimido da Amostra 0,0614
Comprimido da Amostra 0,0661
a) Calcule os valores da intensidade média de emissão para os padrões 5,0 e 10,0 ng/mL.
b) Encontre a melhor reta dos mínimos quadrados que passe pelos pontos CNa = 0,0; 0,5 e 10,0
ng/mL.
c) Calcule a sensibilidade de calibração e a sensibilidade analítica.
d) Calcule o limite de detecção para valores de k de 2 e 3. A que nível de confiança
correspondem?
e) Calcule a concentração de Na em uma amostra de soro e o desvio padrão da concentração.