O documento descreve os procedimentos para separar e identificar cátions dos Grupos 4 e 5. Inclui etapas como precipitação seletiva com NH4Cl e NH4OH para separar cátions do Grupo 4 (Fe3+, Bi3+, Al3+, Cr3+) e uso de reagentes como aluminon e alizarina S para identificar Al3+. Também apresenta métodos para separar e identificar cátions do Grupo 5, como uso de (NH4)2S2O8 para Mn2+ e benzidina acética e CUPRON para Cu2+.

1. PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO E
IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO
GRUPO 4 -
GRUPO DOS HIDRÓXIDOS
INSOLÚVEIS

2. 1. Transferir a solução amostra obtida após a separação do Grupo 3
ou 5 mL da solução pré-preparada em um tubo de centrífuga
2. Adicionar 1 mL NH4Cl 3 mol L-1 + 1 mL de NH4OH concentrado
3. Agitar
4. Aquecer em banho-maria
5. Centrifugar
6. Verificar se a precipitação foi completa
7. Centrifugar
8. Lavar o precipitado com 1 mL de H2O e 1 gota de NH4OH
concentrado
9. Centrifugar
No precipitado podem estar presentes Fe(OH)3, Bi(OH)3, Al(OH)3,
Cr(OH)3 e na solução os cátions do Grupo 5
Reservar o precipitado para a identificação dos cátions do Grupo 4
Reservar a solução para identificação do Grupo 5

3. Uma partícula coloidal em suspensão de cloreto de prata presente em uma solução
de nitrato de prata

4. Solubilização do precipitado
Adicionar 5 mL de HCl 2 mol L-1 ao precipitado
reservado
Aquecer em banho-maria com agitação
Reservar a solução para identificar Fe3+, Bi3+, Cr3+ e
Al3+

8. Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
4Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3

9. Reação 2: Com KSCN
Colocar 5 gotas da solução reservada em placa de toque
Adicionar 3-4 gotas de KSCN 0,5 mol L-1
NOTA: Coloração vermelha identifica o Fe3+

12. cinchonine
cinconina

14. Separação de Cr3+ e Al3+ do Fe3+ e Bi3+
1. Adicionar 1 mL de NaOH 6 mol L-1 até reação alcalina ao restante
da solução reservada
2. Adicionar 3 gotas de H2O2 30 % (v/v)
3. Aquecer em banho-maria
4. Centrifugar
5. Rejeitar o precipitado
6. Reservar a solução para posterior identificação de Al3+ e Cr3+

15. 2 OH- +2[Cr(OH)4]- + 3H2O2® 2CrO4
2- + 8 H2O

16. Separação do Al3+ do CrO4
2-
1. Utilizar toda a solução obtida anteriormente
2. Adicionar HCl 6 mol L-1 até reação ácida
3. Adicionar 0,5 mL de NH4Cl 3 mol L-1 e gotas de NH4OH 6 mol L-1 até solução
levemente básica
4. Centrifugar
5. O precipitado é Al(OH)3 e solução CrO4
2-
6. Reservar o precipitado para posterior identificação do Al3+
7. Reservar a solução para identificação do Cr3+

17. Solubilização e identificação do Al3+
Dissolver o precipitado reservado em 1 mL de HCl 2 mol L-1
Dividir a solução em 2 tubos de centrífuga
Reservar para identificação do Al3+
Reação 1: Com aluminon
Adicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de centrífuga
Adicionar 3 gotas de NH4C2H3O2 6 mol L-1 e algumas gotas de solução recém preparada
de aluminon
Adicionar NH4OH 6 mol L-1 até reação alcalina
Agitar e aquecer em banho-maria durante 3 minutos
Centrifugar
NOTA: precipitado vermelho em forma de laca identifica o Al3+.
Reação 2: Com alizarina S
Usar 0,5 mL de solução amostra em tubo de centrífuga
Repetir a reação 1, substituindo o aluminon por alizarina S
NOTA: precipitado vermelho em forma de laca identifica Al3+.

18. Laca Vermelha

20. Grupo 5: Grupo 5: Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+,
Hg2+, Cd2+, Zn2+, Ca2+, e Mg2+

21. Lavar o precipitado com 1 mL H2O quente
Suspender o precipitado com 2 mL de HNO3 6 mol L-1 +
0,5 mL de H2O2 3 % (v/v)
Aquecer em banho-maria até dissolver
Dividir a solução em dois tubos de centrífuga para
posterior identificação do Mn2+

23. Reação 1: Com (NH4)2S2O8
Adicionar ao primeiro tubo de centrifuga 1 gota de HNO3 concentrado + 0,5 mL de AgNO3
0,1 mol L-1
Agitar
Adicionar uma pequena porção de (NH4)2S2O8 (sólido)
Agitar e aquecer em banho-maria por 2 minutos
NOTA: Coloração violeta na solução identifica o Mn2+

25. peroxodissulfato

26. Reação 2: Com NaBiO3
1. Adicionar ao segundo tubo de centrífuga, 1 a 2
gotas de HNO3 concentrado
2. Adicionar uma pequena porção de NaBiO3 (sólido)
3. Agitar
4. Centrifugar
5. NOTA: Coloração violeta na solução identifica o
Mn2+.

28. 2Mn2+ + 5IO4
- + 3 H2O →2MnO4
- + 5IO3
- + 6 H+
Periodate
Periodato

30. Identificação do Cu2+
Reação 1: Com benzidina acética + KSCN (em meio ácido: a
reação não ocorre em pH menor que 1)
Misturar em um tubo ensaio 1 mL de benzidina acética +
0,5 mL de solução reservada + 0,5 mL de KSCN 1 mol L-1
(necessariamente nesta ordem)
Agitar
NOTA: Precipitado azul identifica o Cu2+.
Reação 2: Com CUPRON
Colocar 1 gota da solução de cupron em um pedaço de
papel filtro + 1 gota de solução reservada
NOTA: Coloração verde clara identifica o Cu2+.

31. Cupron, α-benzoinoxina

32. Thiosulphate to Tetrathionate

34. Identificação do Co2+
Reação 1: Com NH4SCN + álcool amílico
Adicionar a 0,5 mL da solução reservada em tubo de ensaio
Adicionar gotas de HC2H3O2 até reação ácida
Aquecer até a ebulição na chama do bico de gás
Esfriar
Adicionar 1 mL de solução saturada de NH4SCN + 1 mL de acetona ou álcool amílico
Agitar
NOTA: Coloração azul na fase orgânica identifica o Co2+.

36. Reação 2: Com Na2EDTA
Adicionar 0,5 mL da solução reservada em tudo de
ensaio;
Adicionar 10 gotas de Na2EDTA 5 % (v/v) + 1 gota
H2O2 concentrado;
Aquecer em banho-maria por 3 minutos;
NOTA: Coloração azul que lentamente passa a
violeta identifica o Co2+.

39. Identificação do Ni2+
Reação Única: Com dimetilglioxima
Adicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de ensaio
Adicionar 0,5 mL de dimetilglioxima a 1 % (em álcool etílico 96 %)
Agitar
NOTA: Precipitado vermelho identifica o Ni2+.

41. Identificação do Hg2+
Reação 1: Com SnCl2 + Anilina
Adicionar 10 gotas de solução reservada em uma placa de toque
Adicionar 2 gotas SnCl2 0,5 mol L-1 + 1 a 2 gotas de anilina
Agitar com um bastão de vidro
NOTA: O aparecimento de coloração marrom ou preta identifica o Hg2+.
Reação 2: Com difenilcarbazida
Umedecer uma tira de papel filtro com solução recém-preparada de
difenilcarbazida 1 % (em álcool etílico 96 %)
Deixar secar a temperatura ambiente
Adicionar 1 gota de solução reservada
NOTA: Aparecimento de coloração violeta identifica o Hg2+.

44. Identificação do Zn2+
Reação 1: Com reagente tetratiocianato-mercurato II de amônio
Adicionar 1 mL de solução reservada em tubo de ensaio
Acrescentar gotas de H2SO4 0,5 mol L-1 até acidificar
Adicionar 0,5 mL de Co(NO3)2 0,25 mol L-1 + 0,5 mL do reagente
tetratiocianato - mercurato (II) de amônio
Agitar atritando as paredes do tubo de ensaio com um bastão de vidro
NOTA: Formação de precipitado azul identifica o Zn2+.

45. Reação 2: Com ditizona
Adicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de ensaio
Acrescentar gotas de HC2H3O2 6 N até acidificar
Agitar
Adicionar gotas de ditizona (solução 1 % em CCl4)
Agitar, a fase orgânica poderá se tingir de vermelho
Adicionar na mistura algumas gotas de NaOH
Agitar
NOTA: Se a fase aquosa se tingir também de vermelho estará identificado o Zn2+.

47. Separação de Ca2+ e Mg2+
Adicionar 1 mL da solução reservada
Acrescentar gotas de Na2HPO4 0,5 mol L-1 até precipitação completa
Centrifugar
Lavar o precipitado com 1 mL de H2O + uma gota de NH4OH 6 mol L-1
Centrifugar
NOTA: o precipitado pode conter Ca3(PO4)2 e Mg(NH4)PO4
Desprezar solução

48. Separação e Identificação do Ca2+
Ao precipitado, adicionar 1 a 2 mL de HC2H3O2 6 mol L-1
Agitar
Aquecer em banho-maria até dissolução completa
Adicionar 0,5 - 1 mL de (NH4)C2O4 0,25 mol L-1
Agitar com o auxilio de um bastão de vidro
Aquecer em banho-maria por dois minutos
Centrifugar e dividir a solução em 2 tubos de centrífuga
NOTA: Precipitado, CaC2O4, identificado por ensaio de chama
Reservar a solução para identificar íon Mg2+.

50. Identificação do Mg2+
Reação 1: Com amarelo de CLAYTON
Adicionar 0,5 mL de solução reservada em um tubo de centrífuga
Acrescentar 1 a 2 gotas de amarelo de Clayton + gotas de NaOH 3 mol L-1 até reação
distintamente alcalina
Agitar
Centrifugar
NOTA: Precipitado vermelho identifica o Mg2+.
Reação 2: Com MAGNESON II
Repetir a Reação 1 substituindo o amarelo de Clayton pelo Magneson II.
NOTA: Precipitado azul identifica o Mg2+.