Este documento descreve os procedimentos para calibração de materiais volumétricos como pipetas e buretas. Inclui tabelas com tempos de escoamento recomendados para pipetas e densidade da água em diferentes temperaturas para cálculo de volumes. O objetivo é determinar correções nos volumes lidos para assegurar precisão nos experimentos químicos subsequentes.

1. Ministério da Educação
Universidade Tecnológica Federal do Paraná
Departamento Acadêmico de Química e Biologia
Bacharelado em Química - Analítica 2
Professor: Alessandro Feitosa
Materiais
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Pipeta volumétrica de 5 mL
Pipeta volumétrica de 10 mL
Pipeta volumétrica de 20 mL
Pipeta volumétrica de 25 mL
Bureta de 25 mL
2 béqueres de 50 mL
2 erlenmeyers de 100 mL
Suporte universal
Garra para bureta
Papel-toalha
Termômetro
Pêra
Balança analítica (precisão de 0,1 mg)
Reagentes
• Água deionizada
Calibração de materiais volumétricos
As pipetas são utilizadas geralmente em experimentos que requeiram um
instrumento para transferência de um volume conhecido de um líquido. Como estes
volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no máximo, um erro relativo de
1‰ entre as calibrações. Por exemplo, para uma pipeta de 25,00 mL, o desvio máximo
aceitável é de ± 0,02 mL.
A aferição da pipeta é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é
escoada. Porém, antes de calibrá-la, é necessário observar seu tempo de escoamento. Ele
deve ser tal que o escoamento livre não ultrapasse um minuto e não seja inferior aos valores
para os volumes especificados na tabela 1. Neste intervalo de tempo o escoamento é mais
uniforme, pois o líquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade
aproximadamente igual à do menisco. Um escoamento muito rápido pode levar a resultados
não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como único inconveniente
o tempo excessivo gasto.

2. Tabela 1: Tempo mínimo de escoamento para pipetas
Capacidade (mL)
Tempo (s)
5
15
10
20
25
25
50
30
100
40
Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro de abertura da ponta da pipeta deve
ser diminuído convenientemente na chama de um bico de bunsen e, se for muito lento,
torna-se necessário aumentá-lo (lixar levemente a ponta).
O objetivo deste experimento é calibrar o material volumétrico que será
empregado nas aulas subseqüentes. Portanto, anote o número marcado em seu material,
utilizando sempre o mesmo nas próximas práticas. Corrija em suas análises os volumes
medidos com base nos valores obtidos na calibração. No relatório, apresente o volume
médio transferido por cada pipeta e o desvio-padrão, bem como a correção da bureta.
Procedimento experimental
a) Calibração de pipetas
Pesa-se um erlenmeyer de 100 mL e pipeta-se a água em equilíbrio térmico com o
ambiente, transferindo-a para o erlenmeyer, que após esta operação é novamente pesado.
Por diferença de pesagens tem-se a massa da água escoada pela pipeta. Repete-se este
procedimento mais três vezes. ATENÇÃO: Utilize uma tira de papel para manusear o
erlenmeyer. Se tocá-lo com as mãos, a gordura depositada no recipiente pode alterar a
medida da massa.
Mede-se a temperatura da água usada na calibração e verifica-se o valor tabelado da
sua densidade, nesta temperatura. Conhecendo-se a massa de água escoada e a sua
densidade na temperatura da experiência (tabela 2), calcula-se o volume da pipeta através
da equação d = m/V.
Tabela 2: Densidade absoluta da água de 15 a 29 °C.
T (°C)
15
16
17
18
19
d (g/mL)
0,999099
0,998943
0,998774
0,998595
0,998405
T (°C)
20
21
22
23
24
d (g/mL)
0,998203
0,997992
0,997770
0,997538
0,997296
T (°C)
25
26
27
28
29
d (g/mL)
0,997044
0,996783
0,996512
0,996232
0,995944

3. b) Calibração de bureta
Preencha a bureta com água deionizada e remova qualquer bolha de ar. Zere a
bureta e aguarde cinco minutos para averiguar se ela não está vazando, através de uma nova
leitura do volume.
Analogamente ao procedimento a, meça a massa de um erlenmeyer vazio e dispense
volumes de 5, 10, 15, 20 e 25 mL com o auxílio da bureta. Calcule a correção da bureta a
cada volume subtraindo o volume aparente (lido) do volume real (obtido pela medida de
massa). Por exemplo, se a leitura da bureta fosse 20,07 mL e o volume real 20,11 mL, a
correção seria 20,11 – 20,07 = + 0,04 mL. Todos os volumes de titulação próximos a 20
mL devem ter 0,04 mL adicionados a eles. Um gráfico da correção da bureta versus o
volume da bureta permitirá a determinação da correção em qualquer volume.
Referências
BACCAN, N. et AL. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2 ed. São Paulo: Edgard
Blücher, 1979. p. 159 – 160.
KENNEDY, J. H. Analytical Chemistry: Practice. 2 ed. Santa Barbara: Harcourt Brace,
1990. p. 28.