Relatorio de adsorção1 (1)

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Relatorio de adsorção1 (1)

  1. 1. CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA RELATÓRIO DE FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL: ADSORÇÃO IFRJ – CAMPUS DUQUE DE CAXIAS 2º SEMESTRE/2012
  2. 2. 1. Introdução O fenômeno da adsorção é conhecido desde o século XVIII, quando se observou que certa espécie de carvão retinha em seus poros grandes quantidades de vapor d água, o qual era liberado quando submetido ao aquecimento. Atualmente, a adsorção é aplicada em processos de purificação e separação, apresentando-se como uma alternativa importante e economicamente viável em muitos casos. Adsorção é o termo utilizado para descrever o fenômeno no qual moléculas que estão presentes em um fluido, líquido ou gasoso, concentram-se espontaneamente sobre uma superfície sólida. Geralmente, a adsorção parece ocorrer como um resultado de forças não balanceadas na superfície do sólido e que atraem as moléculas de um fluido em contato por um tempo finito. É um dos fenômenos de transporte e a transferência de massa se dá quando existe uma superfície de contato entre um sólido e um gás ou um líquido e a concentração de determinado componente deste gás ou deste líquido é maior nesta superfície do que no interior do gás ou do líquido. Desta forma, a adsorção está intimamente ligada à tensão superficial das soluções e a intensidade deste fenômeno depende da temperatura, da natureza e a concentração da substância adsorvida (o adsorbato), da natureza e estado de agregação do adsorvente (o sólido finamente dividido) e do fluido em contato com o adsorvente (o adsortivo). Quando um sistema é constituído por duas fases, uma condensada e outra líquida ou em solução e as duas estiverem em contato, geralmente há um aumento ou diminuição da concentração do soluto na interface. Este fenômeno é denominado adsorção. Há dois tipos principais de adsorção sobre sólidos: adsorção química e adsorção física. Na adsorção física as moléculas fixam-se na superfície do adsorvente utilizando as forças de van der Waals podendo formar várias camadas, enquanto que na adsorção química há uma reação química entre as moléculas da fase condensada e as da solução através das valências livres dessas moléculas. Para se construir uma isoterma de adsorção coloca-se em contato a solução contendo o componente a ser adsorvido em diferentes concentrações iniciais e em temperatura constante até o equilíbrio, determinando-se assim a quantidade de material adsorvido. No processo de adsorção, o pH, a temperatura e o tipo de material adsorvente são parâmetros
  3. 3. que influenciam na forma da isoterma. O comportamento gráfico das isotermas pode apresentar-se de várias formas, fornecendo informações importantes sobre o modelo matemático que o representa. Os modelos de isoterma de Langmuir e de Freundlich são os mais comumente utilizados na literatura. O modelo de isoterma de Langmuir assume que todas as forças que atuam na adsorção são similares em natureza àquelas que envolvem uma reação química e que a sorção se resume em uma única camada de moléculas da substância sobre a superfície das partículas sólidas. A expressão linear de Langmuir é: Ce/qe = 1/Qo.b + Ce/Qo sendo Ce a concentração do metal no equilíbrio (mg.L-1 ), qe a quantidade adsorvida (mg.g-1 ), Qo (mg.g-1 ) e b (L.mg-1 ) constantes relacionadas com a capacidade de adsorção máxima e energia de adsorção, respectivamente. O gráfico linear Ce/qe versus Ce confirma a validade do modelo de Langmuir para o processo. A equação de reta obtida apresenta coeficiente angular correspondente a 1/Q0 e coeficiente linear correspondente a 1/Q0b. A característica essencial da isoterma pode ser expressa pela constante adimensional chamada parâmetro de equilíbrio, a qual é definida por: RL= 1/1+ bCe sendo Ce a concentração inicial do surfactante mais alta em (mg.L-1 ) e b a constante de Langmuir. O valor de RL entre 0 e 1 indica adsorção favorável. O modelo de isoterma de Freundlich considera que a adsorção ocorre em multicamadas e é útil para descrever a adsorção em superfícies altamente heterogêneas. A forma linear da Equação de Freundlich é dada pela equação: log qe = log Kf + 1/n log Ce sendo Kf (mg.g-1 ) e n constantes relacionadas com a capacidade de adsorção. Os valores de Kf e n podem ser obtidos pela intersecção e inclinação do gráfico linear de log qe versus log Ce. O valor de n entre 2 e 10 indica adsorção favorável.
  4. 4. 2. Objetivo A prática realizada teve como principal objetivo estudar a adsorção do ácido acético sobre o carvão vegetal, no intuito de traçar o gráfico das isotermas de Freundlich e Langmuir e determinar o valor das constantes de adsorção. 3. Materiais e Métodos a. Materiais • 6 erlenmeyers • Pipetas de 5mL • 2 buretas • 2 balões volumétricos • Placa de agitação com temperatura controlada b. Reagentes • Solução de ácido acético 0,1M • Solução de hidróxido de sódio 0,1M • Carvão ativo c. Procedimento Experimental Preparou-se uma solução de ácido acético 1 M. Essa solução foi diluída em seis balões de 100 mL originando, novas concentrações variando de 0,2M à 0,04M conforme descreve a tabela a seguir: Amostra 1 2 3 4 5 6 Ácido acético 1M (mL) 20 16 12 8 6 4 Concentração (M) 0,2 0,16 0,12 0,08 0,06 0,04
  5. 5. Pesou-se 1,23 g de carvão ativado no erlenmeyer, em seguida transferiu- se a solução de acido acético (0,2 M). Em seguida colocou-se sob agitação por aproximados 5 minutos e centrifugou-se. Retirou-se um alíquota de 5 mL do sobrenadante, adicionou-se a um bécher colocando-se mais 45 mL de água destilada e titulou-se com hidróxido de sódio 1 M, previamente preparado, utilizando como indicador a fenolftaleína (2 gotas). O mesmo procedimento foi realizado com as amostras 2, 3, 4, 5 e 6. Os valores encontrados foram anotados. 4. Resultados e Discussões Abaixo segue os dados obtidos na titulação com NaOH, que permitiu encontrar a massa de ácido acético (X) adsorvida no carvão vegetal. Amostra [HAc]i Mi HAc (mg) VNaOH 0.1M (mL) [HAc]f Mf HAc (mg) Concentração no equilíbrio Ce (mg/L) Mi – Mf X (mg) 1 0.2 1201.0 0.90 0.0018 108.09 1080.9 1092.910 2 0.16 960.8 0.90 0.0018 108.09 1080.9 852.710 3 0.12 720.6 0.50 0.0010 60.05 600.5 660.550 4 0.08 480.4 0.60 0.0012 72.06 720.6 408.340 5 0.06 360.3 0.40 0.0008 48.04 480.4 312.260 6 0.04 240.2 0.35 0.0007 42.035 420.4 198.165 Após obtenção da massa adsorvida foi possível calcular o logaritmo da razão entre a massa adsorvida (X) e a massa de carvão (m) e o logaritmo da concentração em equilíbrio de ácido acético. Amostra X (mg) m (g) X/m log (X/m) log Ce 1 1092.910 1.23 888.54 2.948679288 3.033785517 2 852.710 1.23 693.26 2.840896245 3.033785517 3 660.550 1.23 537.03 2.730000585 2.778513012 4 408.340 1.23 331.98 2.521116813 2.857694258 5 312.260 1.23 253.87 2.404611244 2.681602999 6 198.165 1.23 161.11 2.20712184 2.623611052
  6. 6. A fim de se plotar a isoterma de Freundlich, utilizou-se os logaritmos calculados na tabela acima. Gráfico 1 – Isoterma de Freundlich Utilizando o coeficiente angular obtido por meio da isoterma podem-se calcular os valores das constantes. No modelo de Freundlich, K é a constante de Freundlich, que representa a capacidade de adsorção e n é uma constante que descreve a intensidade de adsorção (adimensional), adsorvente/adsorvato. Com base na equação: Calculou-se as constantes de Freundlich (n e K) e como o coeficiente angular é igual a (1/n), tem-se, n = 1/a, n = 0,683 e b = log K , K = 0,0286 mg/g. A isoterma de Langmuir pode ser validada plotando o gráfico linear Ce/ (X/m) versus Ce, onde a equação de reta obtida apresenta coeficiente angular correspondente a 1/Qo e coeficiente linear correspondente a 1/Qob. Concentração no Ce/(X/m)
  7. 7. equilíbrio Ce (mg/L) 1080.9 1.216483516 1080.9 1.55915493 600.5 1.118181818 720.6 2.170588235 480.4 1.892307692 420.4 2.609090909 Gráfico 2 – Isoterma de Langmuir Como 1/Qo = - 0,0011 e 1/Qob = 2,5897, tem-se: Qo sendo a capacidade de adsorção máxima de acido acético no carvão ativado e b a energia de adsorção, no entanto os valores obtidos na equação da reta não nos permite efetuar o cálculo das constantes. Caso os valores acima tivessem sido calculados seria possível calcular RL para saber se a isoterma de Langmuir indica adsorção favorável. Calculando- se o valor de n pela isoterma de Freundlich tem-se que valores entre 2 e 10 indica adsorção favorável, dessa forma tem-se que a isoterma de Freundlich não é favorável. Já pelos dados obtidos dos coeficientes de correlação das retas de adsorção, ou seja, da regressão linear da curva que foram: pela Isoterma de Langmuir = 0,3276 e pela isoterma de Freundlich = 0,8202, tem-se que o modelo de isoterma de Freundlich é mais adequado para escrever os dados de adsorção, indicando que a adsorção do acido acético no carvão ativo ocorre em multicamadas.
  8. 8. Com base nos valores experimentais e nos gráficos de isotermas de adsorção, verifica-se que a capacidade de adsorção do carvão ativado aumenta com o aumento das concentrações do ácido acético em solução, entretanto, de modo geral o aumento não é proporcional devido a saturação do adsorvente. 5. Conclusão O experimento proporcionou verificar a influência da concentração no processo de adsorção sobre o carvão ativado por meio de isotermas de adsorção, no entanto, acredita-se que os valores obtidos de n e K não correspondam à realidade e que os valores de Qo e b não possam ter sido calculados, devido a erros de procedimento, tal como: o tempo necessário para que ocorresse a adsorção, esse parâmetro não foi respeitado em virtude do tempo de realização da prática. Além da concentração, outros parâmetros influem o processo de adsorção, tais como: o pH, a temperatura e, principalmente, o tipo de adsorvente alterando a forma da isoterma. 6. Referência Bibliográfica ALCÂNTARA M.A.K.; CAMARGO, O.A. Isotermas de adsorção de Freundlich para o crômio (III) em latossolos. Scientia Agricola. vol.58 no.3 Piracicaba July/Sept. 2001 ATKINS, P.; PAULA, J. Físico-Química. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008 TAGLIAFERRO, G.V. et al. Adsorção de chumbo, cádmio e prata em óxido de nióbio (V) hidratado preparado pelo método da precipitação em solução homogênea. Química Nova, Vol. 34, No. 1, 101-105, 2011.

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