Este método tem o objetivo de determinar qualitativa e quantitativamente a presença de chumbo e cobre em papel filtro usado para coletar resíduos metálicos em perfurações suspeitas de terem sido causadas por disparos de arma de fogo. A amostra é mineralizada em um forno de microondas e analisada por espectrofotometria de absorção atômica.

1. MINERALIZAÇÃO COM FORNO DE MICROONDAS ADAPTADO, PARA
DETERMINAÇÃO CHUMBO E COBRE POR ABSORÇÃO ATÔMICA, NAS AMOSTRAS
COLETADAS EM PERFURAÇÕES SUSPEITAS DE TEREM SIDO PROVOCADAS POR
DISPAROS DE ARMA DE FOGO.
CRISTÓVÃO MACEDO DANTAS
Químico
Perito Técnico de Polícia
Laboratório Central de Polícia Técnica
RESUMO NORMAS A CONSULTAR
Esta metodologia tem o objetivo de determinar Manual de Operação do Espectrofotômetro GBC-
qualitativa e quantitativamente a presença dos AA.
metais Chumbo e Cobre em papel filtro utilizado
como suporte para coleta de resíduos metálicos DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA
em perfurações suspeitas de terem sido 1. OTTO ALCIDES OHLWEILER. Fundamentos
provocadas por disparos de arma de fogo. de Análise Instrumental.
2. VOGEL. Análise Inorgânica Quantitativa, 4a
PALAVRA CHAVE edição.
Determinação de resíduos metálicos de Chumbo 3. PERRY & CHILTON, Manual de Engenharia
e Cobre Química, 5a edição.
ABSTRACT DEFINIÇÕES:
This methodology has the objective to determine P.A. - Para Análise
qualitatively and quantitatively the presence of GBC-AA. - Espectrofotômetro de Absorção
metals Lead and Copper in paper used filter as Atômica
support for collection of metallic residues in
perforations suspicion to have been provoked for EQUIPAMENTOS / MATERIAIS
detonations of firearm. MATERIAIS NECESSÁRIOS
KEY WORDS 1 - Espectrofotômetro de Absorção Atômica
Determination of the metallic residues of Lead and 2 - Forno de microondas Adaptado
Copper 3 - Papel de Filtro;
INTRODUÇÃO REAGENTES E VIDRARIAS
As dificuldades técnico-analíticas para confirmar, 1 – Ácido sulfúrico (Concentrado) - P. A.
se perfurações existentes em diversos tipos de
2 – Água Oxigenada (Concentrada) - P. A.
anteparos, foram provocadas por projétil de arma
3 – Padrões de Chumbo e Cobre 1000µg/mL.
de fogo, nos levou ao desenvolvimento de uma
5 – Balão volumétrico de 25mL
metodologia na qual o papel filtro que serviu de
6 – Balão de Kjedall
suporte para extração dos metais chumbo e
7 – Pipeta Volumétrica de 5,0mL
cobre, sofre mineralização com H2O2 e H2SO4, e,
8 – Pipeta Volumétrica automática de 0 a 200µL
em seguida, é analisado por Espectrofotometria
9 – Dispenser
de Absorção Atômica com Chama Ar-Acetileno,
10–Gás Acetileno (C2H2) e Ar Comprimido
usando a técnica da adição de padrão, e com isto
expressamos quantidade em µg(microgramas)
dos metais ali presentes. Como deverá ser feito DESENVOLVIMENTO:
amostra em branco com o mesmo tipo de papel PRINCÍPIO BÁSICO E RESUMO DO
filtro utilizado nas mesmas condições de extração PROCEDIMENTO
na perfuração, podemos concluir sobre a Este método utiliza 30,0mL de água oxigenada e
presença ou ausência dos referidos metais, e 10,0mL de H2SO4 (conc.), dentro de um balão de
com isto dizer se a perfuração foi provocada ou Kjeldall, juntamente com o material a ser
não por um objeto perfurante que tenha na sua mineralizado, e são aquecidos em forno de
estrutura os metais chumbo (Pb) e cobre (Cu). microondas, fazendo com que o material seja
mineralizado e posteriormente analisado
espectrofotometria de absorção atômica (GBC-

2. AA) com chama Ar-Acetileno, usando técnica de 9. ANEXOS
adição de padrão.
Processo de Mineralização por Microondas
ASPECTOS DE SEGURANÇA
Usar luvas de borracha ao manusear as
Pesar de 0,6 a
amostras, devido a possível fonte de 0,9g (papel de
contaminação. Observar, também, as filtro Picotado)
recomendações de segurança (uso de óculos e
capela) relativas ao manuseio dos reagentes e Colocar em
soluções. Balão de Kejdal
RESPONSABILIDADE 10mL
H2SO4
O perito é responsável pela execução da ← 30mL H2 O2
Microonda
análise, confecção, assinatura e emissão dos 10 min W=50
laudos.
PROCEDIMENTO Microonda
10 min W=80
METODOLOGIA 10mL
←
1- Mineralizar a amostra e diluir para balão Microonda até
H2O2
volumétrico de 25mL; fiar incolor
2- Tomar 5,0mL de amostra para quatro balões de
25mL e adicionar os padrões;
3- Fazer leitura no espectrofotômetro de Transferir para
absorção atômica; balão de 25mL
4- Quantificar as amostras usando absorbâncias
obtidas e utilizando a curva de calibração. (VIDE
ANEXOS). Avolumar com
água Deionizada
8. CONCLUSÃO
As coletas devem ser feitas com luvas, e, os
suportes de extração ”papel filtro”, devem ter FLUXOGRAMA DE PREPARAÇÃO DAS
diâmetro máximo de 9,0 centímetros. Também AMOSTRAS PARA SEREM LIDAS NO A.A.
devem ser feitos ensaios em branco numa área
próximo do local da coleta. Tomando estas
medidas, haverá um controle do fator
contaminação e uma redução de consumo de
reagentes.
Como não podemos utilizar marcadores nos
projeteis de arma de fogo, o que seria ideal, a
redução de contaminação e a utilização de
brancos, fornecerá resultados mais confiáveis e
conclusivos quanto à afirmativa se a perfuração foi
provocada por objeto perfurante que contenha na
sua estrutura os metais Chumbo (Pb) e Cobre
(Cu).

3. TALELA DOS VOLUMES DE ADIÇÃO E DAS VALORES DE ABSORBAMCIAS LIDAS NO
CONCENTRAÇÕES DOSPADRÕES ABSORSORÇÃO ATÔMICA
OS PADRÕES SÃO NAS SEGUINTES CONCENTRAÇÕES:
(VOLUMES DAS SOLUÇÕES DE CHUMBO E COBRE
ADICIONADOS AS AMOSTRAS)
C CONC. (Pb) Volume adicionado CONC. (Cu) Volume adicionado
µg/mL Chumbo (Pb) 1000 µg/mL µg/mL Cobre (Cu) 1000 µg/mL
2,0 50 µL 1,0 25 µL
3,0 75 µL 3,0 75 µL
5,0 125µL 4,0 100 µL
µg
µ /mL Abs Regressão Linear
0 0,026 µg
ABS= 0,042 µ Cu + 0,0304
1 0,079
2
R =0,9964 R2= 0,9964
3 0,155 b= 0,0304
4 0,199 a= 0,0422
Branco 1 2 Média µg Cu adc=100 µg /mL=
µ 0,7192
xxxxxxx 0,001 0,003 0,002
Amostra 0,028 XXXXXXX 0,026
Am + 1 0,081 XXXXXXX 0,079
Am + 3 0,157 XXXXXXX 0,155
Am + 4 0,201 XXXXXXX 0,199
Volumes (mL) Fator de Diluição µg /mL Pb total
Balão Amostra (fd)=5 µg
µ /25mL
Abs Padrão 0,026 25,00 5,00 0,7192 17,9799
MASSA DE COBRE NO PADRÃO = 89,90 µg
TAXA DE RECUPERAÇÃO (%.)= 89,90
LIMITE DE DETECÇÃO (L.D.)= 3,58 µg
PLANILHA DE CALCULO DO EXCEL
Curva de Adição de Padrão p/ Cobre (Cu)
0,250
0,200 y = 0,0422x + 0,0304
2
R = 0,9964
Absorbância
0,150
0,100
0,050
0,000
0 1 2 3 4 5
(ug/m L de Cobre)

4. Figura 1 Figura 2
Amostra Contaminada com
Caso Positivo p/ Chumbo (Pb)
padrão de Chumbo (Pb) e
Revelação c/ Rodizonato de
Cobre (Cu). Sódio.
Revelação c/ Rodizonato de
Sódio.
Pb=604µg e Cu=24µg
Pb= 100µg e Cu=100µg