3. Introdução
Ionização química por dessorção à pressão atmosférica.
Derivada do APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization).
o Utilizada para detecção de moléculas de baixo peso molecular e moléculas voláteis .
o Princípios ativos de medicamentos, explosivos, marcadores moleculares de
deterioração em carnes, produtos adulterantes em alimentos e agrotóxicos.
5. B.Sc. University of Natal, South Africa 1961.
M.S. University of Natal, South Africa 1963.
Ph.D. University of Natal, South Africa (Frank L. Warren, advisor)
1965.
Ph.D. Cambridge University, Great Britain (Peter Sykes, advisor)
1967.
Post-doctoral Fellow, Cambridge University (Dudley H. Williams,
advisor) 1967-1968.
Henry B. Hass Distinguished Professor—Analytical Chemistry.
6. Descrição da Técnica
o Corrente de vaporização: 5mA.
o Temperatura de ionização: 350°C.
o Voltagem: 3 a 6kV.
8. Descrição da Técnica
M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M M
N2
+
(H2O)nH+
H2O+
N2
+
N2
+
N2
+
N2
+
(H2O)nH+
(H2O)nH+
(H2O)nH+
H2O+
H2O+
H2O+
[M+H]+
[M+H]+
[M+H]+
[M+H]+
[M+H]+
[M+H]+
[M+H]+
[M+H]+
[M+H]+
10. ANADIN EXTRA
Paracetamol 200mg (m/z 152)
Aspirina 300mg (m/z 181)
Cafeína 45mg (m/z 195)
WILLIAMS, J.P.; PATEL, V.J., HOLLAND, R.; SCRIVENS, J.H. The use of recently described ionization techniques for the rapid analysis of some common drugs and samples of biological origin. Rapid Commun Mass Spectrum. v.20, n.9
p.1447-1456. 2006.
11. Conclusão
Permite análise a pressão ambiente (a superfície da amostra não precisar ser inserida em um
sistema a vácuo).
Permite mimetizar as condições reais (a pressão atmosférica) do analito (torna possível
analisar tecidos vivos e materiais de cultivo).
Permite análise de analitos diretamente de superfície (elimina o preparo de amostra ou
efeitos adversos da matriz).
Técnica mais sensível que DESI (desorption electrospray ionization) e DART (direct analysis in
real time).
12. Referências
WILLIAMS, J.P.; PATEL, V.J., HOLLAND, R.; SCRIVENS, J.H. The use of recently described ionization
techniques for the rapid analysis of some common drugs and samples of biological origin. Rapid
Commun Mass Spectrum. v.20, n.9 p.1447-1456. 2006.
COOKS, R.G.; GOLOGAN, B.; TAKATS, Z.; Wisem, J.M.; COTTE-RODRIGUEZ, I. Method and system
for desorption atmospheric pressure chemical ionization, US Patent Application
US2007/0187589A1, August 16, 2007.
BERKEL, G.J.V.; PASILIS, S.P.; OVCHINNIKOVA, O. Established and emerging atmospheric pressure
surface sampling/ionization techniques for mass spectrometry. J. Mass Spectrom. v.43, p.1161–
1180.
É formado por um capilar de tungstênio alinhado a um eletrodo.
Nesta técnica, o ar atmosférico (normalmente N2) dopado com vapor de uma mistura de solventes (acetonitrila, metanol com algum poliaromático) é introduzido ao capilar em um fluxo de alta velocidade (também pode ser aquecido), sendo, em seguida, ionizado por uma descarga de alta voltagem (entre 3 e 6kV) pelo eletrodo, formando um plasma iônico.
Este plasma formado sai em alta velocidade do capilar e entra em contato com a amostra absorvida em um suporte adequado (ou algum aplicador de algodão similar) localizado entre a ponta do capilar e a entrada do analisador.
Normalmente, o analito ionizado, encontra-se como molécula protonada (modo positivo) ou desprotonada (modo negativo).
- DAPCI e DESI conseguem ionizar todas as 3 espécies.
- DART não mostra sinal da molécula de aspirina (M+H)+ 181.
Pico base de todos é a cafeína protonada.
163: perda de água da aspirina protonada.
- 198: aspirina amoniada
203: aspirina sodiada
138: perda do metilisocianato da cafeína.
WILLIAMS, J.P.; PATEL, V.J., HOLLAND, R.; SCRIVENS, J.H. The use of recently described ionization techniques for the rapid analysis of some common drugs and samples of biological origin. Rapid Commun Mass Spectrum. v.20, n.9 p.1447-1456. 2006.