Este documento descreve um estudo sobre a caracterização de fibras de coco submetidas a diferentes tratamentos químicos e térmicos utilizando técnicas de análise térmica, espectroscopia e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o tratamento químico com hipoclorito de sódio promoveu maior clareamento das fibras e modificou sua morfologia superficial. As análises térmicas indicaram alterações nas propriedades térmicas das fibras após os tratamentos.

1. CARACTERIZAÇÃO DE FIBRAS DE COCO POR TÉCNICAS DE
ANÁLISES TÉRMICAS, ESPECTROSCOPIA E MICROSCOPIA
ELETRÔNICA DE VARREDURA

2. Universidade Federal de Sergipe
CCET – Departamento de Química
PESQUISADORES:
M.M. Silva,
M.S. Silva,
D. Andrade,
N. B. Costa Jr.,
L. S. Barreto

3. INTRODUÇÃO
A utilização de fibras naturais para obtenção de compósitos envolve o
controle da variabilidade de suas propriedades térmicas. As propriedades
térmicas de fibras e compósitos são importantes para uma melhor compreensão
da viabilidade de processamento, bem como da performance de um produto
final a ser desenvolvido. Dessa forma, este trabalho teve por objetivo
caracterizar fibras de coco submetidas a diferentes tipos de tratamentos
químicos e térmicos.
As amostras de fibra de coco foram tratadas e caracterizadas pelas
Análises Térmicas TMA e DSC, Espectroscopia na Região do Infravermelho
(IV) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).

4. METODOLOGIA
TRATAMENTO QUÍMICO DAS FIBRAS DE COCO
No tratamento químico as fibras de coco foram testadas com soluções
de hipoclorito, tiossulfato e hidróxido de sódio em proporções variadas.
CARACTERIZAÇÃO DAS FIBRAS DE COCO
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
As micrografias foram obtidas utilizando um microscópio eletrônico
de varredura JEOL, modelo JMS T-3000, com aceleração de 20 kV. As
amostras foram fixadas em porta-amostra com fita adesiva de carbono,
metalizadas com ouro.

5. METODOLOGIA
Medidas de Análise Térmica
A análise térmica foi realizada no equipamento de DSC (Calorimetria
Exploratória Diferencial) da marca SHIMADZU utilizando cadinhos de
alumínio selados, sob fluxo de 50 mL/min de nitrogênio. Foram utilizadas
taxas de aquecimento de 10°C/min. Medidas adicionais foram realizadas num
sistema SDT da DUPONT modelo em condições semelhantes.
As medidas de TMA foram realizadas num Instrumento Shimadzu
TMA-50 usado no modo expansão, com tensão estática de 1 g. As varreduras
foram realizadas a 10 C/min de 25-300 C com purga de nitrogênio.

6. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Entre os tratamentos químicos em que foram submetidas as fibras de coco,
observou-se que o hipoclorito de sódio promoveu um maior clareamento em
relação ao tiossulfato e o hidróxido de sódio, figura 1.

7. Figura 1. Tratamento químico com hidróxido, hipoclorito e tiossulfato de sódio

8. RESULTADOS E DISCUSSÃO
O tratamento químico de fibras de coco pode mudar a polaridade, estrutura e
morfologia da superfície da fibra. Pode-se observar diferenças na superfície
entre amostras não tratadas e tratadas com hipoclorito de sódio, conforme
figura 2.

9. Figura 2. . Microscopia eletrônica de varredura da fibra não tratada

10. Figura 2. . Microscopia eletrônica de varredura da fibra não tratada

11. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados de MEV mostram as modificações na morfologia das fibras
decorrentes das condições de tratamento. Nas amostras tratadas a camada
superficial é totalmente removida conforme observa-se pela figura 3.

12. Figura 3. Microscopia eletrônica de varredura da fibra tratada com hipoclorito de sódio.

13. Figura 3. Microscopia eletrônica de varredura da fibra tratada com hipoclorito de sódio.

14. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados das análises de DSC mostraram que amostras não tratadas
apresentam um pico endotérmico na região de 343 – 358 K e um pico
exotérmico discreto com máximo entre 548 – 573 K, como indica a figura 4.

15. 100
Fluxo de Calor (V) 90
Perda de Massa (%)
80
70
60
50
40
30
20
10
0
300 400 500 600 700
Temperatura (K)
Figura 4. Curva calorimétrica e termogravimétrica da fibra sem tratamento

16. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Através dos resultados das análises de DSC das amostras tratadas com
hipoclorito de sódio observou-se um deslocamento do pico endotérmico para a
região de 363 – 393 K, figura 5.

17. 90
Fluxo de Calor (V)
Perda de Massa (%)
80
70
60
50
40
30
300 400 500 600 700
Temperatura (K)
Figura 5. Curva calorimétrica e termogravimétrica da fibra tratada com hipoclorito

18. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Através dos resultados das medidas de TMA pode-se observar que as fibras
sofrem um processo de encolhimento até uma temperatura máxima e depois se
expande até iniciar o processo de decomposição térmica, figuras 6-7.
As fibras testadas apresentaram estabilidade térmica em temperaturas até
573 K.

19. RESULTADOS E DISCUSSÃO
As medidas de TMA mostraram que a temperatura de máximo encolhimento
para amostras sem tratamento varia de 380 – 411 K.

20. 200
100
0
L (m)
-100
-200
-300
300 400 500 600 700
Temperatura (K)
Figura 6. Curva termomecânica da fibra sem tratamento químico

21. RESULTADOS E DISCUSSÃO
 Para as amostras tratadas as medidas de TMA mostraram uma temperatura
de máximo encolhimento de 314 – 410 K, figura 7.

22. 200
150
100
L (m)
50
0
-50
300 400 500 600 700
Temperatura (K)
Figura 7. Curva termomecânica da fibra tratada com hipoclorito

23. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Através do espectro de IV, (figura 8) observou-se que mesmo após o
tratamento com hipoclorito foi notada a presença de uma banda na região de
3600 cm-1 atribuída a presença de água livre (umidade) na fibra, e uma banda
larga com máximo em torno de 3260 cm-1 atribuída ao estiramento OH, C-OH.
No entanto, foi observado que a banda em 1730 cm-1 atribuída a carbonila (-
C=O) não fica evidenciada no espectro de IV após o tratamento com
hipoclorito, figura 8.

24. (a)
Intensidade/u.a. (b)
(a) Fibra sem tratamento
(b) Fibra tratada com hipoclorito
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
-1
Número de Onda/cm
Figura 8. Espectro na região do infravermelho: (a) fibra sem tratamento; (b) fibra tratada.

25. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados obtidos através da análise térmica simultânea TG-DTA
mostraram um pico endotérmico na região de 327 – 348 K e um pico
exotérmico na região de 544 – 572 K, figura 9.

26. Diferença de temperatura v/mg)
100
10
90
8
Perda de massa (%)
80 6
70 4
60 2
50 0
40 -2
-4
30
-6
20
300 400 500 600 700 800
Temperatura (K)
Figura 9. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com tiossulfato de sódio.

27. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Através das medidas de TG-DTA realizadas na fibra tratada observou-se um
discreto pico endotérmico na região de 334 – 349 K e um pico exotérmico na
região de 583 – 594 K, figura 10.

28. Diferença de temperatura (v/mg)
100
10
90
Perda de massa (%)
8
80 6
70 4
60 2
50 0
40 -2
-4
30
-6
20
300 400 500 600 700 800
Temperatura (K)
Figura 10. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com hidróxido de sódio.

29. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Estudos de TG-DTA revelaram que amostras tratadas com hipoclorito de
sódio apresentam um discreto pico endotérmico na região de 333 – 349 e um
pico exotérmico na região entre 533 – 556 K, conforme figura 11.

30. Diferença de Temperatura (V/mg)
100
10
90 8
80 6
70 4
Peso (%)
60 2
0
50
-2
40 -4
30 -6
300 400 500 600 700 800
Temperatura (K)
Figura 11. Curva termogravimétrica e térmica diferencial da fibra tratada com hipoclorito de sódio.

31. CONCLUSÃO
Os estudos das propriedades térmicas da fibra de coco permitiram avaliar
seu potencial e aplicação.
O tratamento químico mantém a polaridade da superfície da fibra.
O tratamento químico foi suficiente para modificar a superfície da fibra (rica
em lignina), confirmado pelos resultados de MEV e IV.

32. AGRADECIMENTOS
À agência de fomento a pesquisa FAP – SE (Fundação de Apoio a
Pesquisa de Sergipe), e FUNTEC (Fundo Estadual para o Desenvolvimento
Científico e Tecnológico) pelo financiamento do projeto. Aos
laboratórios de Espectroscopia Molecular da Universidade de São Paulo –
USP e de Termoquímica e Materiais da Universidade Federal da Paraíba,
Laboratório de Cerâmicas da Universidade Federal de São de Carlos, pela
disponibilização dos equipamentos.
Agradeço ainda ao Instituto de Química da UNICAMP .
“Qualquer coisa que você possa fazer,
ou sonha que possa fazer, comece a fazê-la.
A ousadia tem em si genialidade,
força e magia.” (Goethe)