Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

1. Alda Ernestina dos Santos
06/12/2012
1
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Núcleo de Pesquisas de Produtos Naturais
Teste de Sistema de Solvente para Análise do Extrato
Hexânico das folhas de Erythrina falcata (Fabaceae)

2. 2
Gênero Erythrina
FIGURA 1: Estrutura dos isoflavonóides erysubsina E e 6,8-diprenilerythrina
isolados das folhas de E. latissima.
110 espécies
Família Fabaceae
Mulungus ou Eritrinas
Acúmulo de alcalóides
Presença de isoflavonóides
Diversos usos populares
O
O
OH
OH
OH
O
O
OH
OH
H
O
Wanjala & Majinda (2002)

3. 3
Erythrina falcata
Árvore exuberante e vistosa, de
até 20 m de altura
Sedativo, ansiolítico e doenças
respiratórias
Cascas com alto teor de
alcalóides
Almeida (2010)
FIGURA 2: Espécime de E. falcata.

4. 4
METODOLOGIA
Parte usada: Folhas
Coleta: Área particular de Magé
Identificação e depósito de exsicata: Herbário UFRJ
Secagem: 39,5 oC em estufa
Extração: Maceração sucessiva em HEX, CH2Cl2 e
AcOEt

5. 5
SISTEMA A
HEX-ACN (1:1)
Fs Fi
1
4
2
3
5
6
7
8
9
•Fs = 0,9 ; Fi = 1;
• Bom sistema de solvente para a obtenção de 4;
•Para substância 4 valor de K próximo de 1;
•Para demais substâncias K > 1;
•Eluição em modo reverso (cabeça – cauda);
Iguais volume de fases;
Alto custo da ACN (aumento de 960%),
corrida longa.
FIGURA 3: CCD das fases superior e inferior do sistema A.
http://pt.engormix.com/MA-micotoxinas/artigos/
metodologia-tratamento-acetonitrila-comercial-t1333/p0.htm

6. 6
SISTEMA B
HEX-EtOH-H2O (4:3:1)
•Fs = 1 ; Fi = 1;
• Sistema de solvente não adequado, não favorece a
partição das substâncias da amostra entre as fases;
•Para demais K > 1;
Iguais volume de fases, fase móvel de baixo
custo;
Não favorece a partição das substâncias da
amostra entre as fases,corrida muito longa.
FIGURA 4: CCD das fases superior e inferior do sistema B.
Fs Fi
1
2
3
4
5
6
7
8
9

7. 7
SISTEMA C
HEX-EtOH-H2O (4:2:2)
•Fs = 8 ; Fi = 2;
•Bom sistema de solvente para a obtenção de 4, valor
de K próximo de 1;
•Para demais substâncias K > 1;
•Eluição em modo reverso (cabeça – cauda);
Fase móvel de baixo custo;
Grande diferença de volume das fases,
corrida longa.
FIGURA 5: CCD das fases superior e inferior do sistema B.
Fs Fi
1
2
3
4
5
6
7
8
9

8. COMPARAÇÃO
7
A
B C
FIGURA 6: CCD das fases superior e inferior dos sistemas de solvente A, B e C.

9. CONCLUSÕES
7
CAB
ABA
BCC
Volumes
das Fases
CustoPartição

10. BIBLIOGRAFIA
8
WANJALA, C.C.W.; MAJINDA, R.R.T. A new
isoflavone from the stem bark of Erythrina
latissima. Fitoterapia, n. 71, p. 400-405. 2000.
ALMEIDA, E.E. Caracterização farmacognóstica da
espécie Erythrina falcata Benth., Fabaceae.
Revista Brasileira de Farmacognosia, v. 20, n. 1, p.
100-105. 2010.
OIANO NETO, J.; BIZZO, H.R.; et al. Metodologia
para tratamento de acetonitrila comercial para uso
em laboratórios de cromatografia líquida.
Embrapa, v. 150. Comunicado técnico. 19/11/12.