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Carregado porMarcos Romanholo
Aocs short course bleaching quebec city 5 07 esp
O documento discute os princípios e otimização do processo de branqueamento de óleos vegetais. Aborda o que é o branqueamento, como funciona a terra de branqueamento e os mecanismos de adsorção. Também explica como selecionar as melhores condições de processo e terra de acordo com variáveis de qualidade como clorofila, cor, fósforo e ácidos graxos livres.
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- 1. Princípios e otimizaçãodo processo de Branqueamento Roberto Berbesi Oil-Dri Corporation of America roberto.berbesi@oildri.com 847-207-5029 USA
- 2. OBJETIVOS • Princípiosdo Branqueamento: – O que é o Branqueamento – O que é a terra de branqueamento – Como funciona a terra de branqueamento • Otimização do Processo – Como selecionar a melhor terra – Como selecionar as condiçõs de operação – Os diferentes processos de branqueamento
- 3. O que éo Branqueamento Definição Branqueamento é a interação física e química de um adsorvente com uma gordura ou óleo para melhorar sua qualidade. Porém…
- 4. Definição • Devidoa que o Branqueamento é um processo intermediário, é necessário entender o que acontece antes e depois dele e enfocar-se na qualidade final do óleo.
- 5. Definindo “Interação” •Interação significa muitas reações acontecendo ao mesmo tempo, algumas delas melhorando a qualidade do óleo e outras as deteriorando. • Esta interação é afetada principalmente pelas variáveis: temperatura, tempo de contato, umidade do óleo, tipo de terra e vácuo, entre outras.
- 6. Definindo “Qualidade” Apesarde que tecnicamente Qualidade tem um significado único, comercialmente se a interpreta desde vários pontos de vista ou se lhe dá prioridade a umas variáveis sobre outras, sendo as mais comuns: -- Clorofila -- Cor (RB & RBD) -- Fósforo -- Anisidina -- Metais -- Peróxidos -- Estabilidade Oxidativa
- 7. O Branqueamento reduz: • Elementos que dão cor ao óleo – Carotenos, Luteinas, Clorofilas • Pró-oxidantes – Traços de Metais, Peróxidos, Aldehidos, Cetonas • Sub-produtos de hidrólises – Sabões • Fosfolípides
- 8.
- 9. Moléculas de Carotenoe Luteina
- 10. O que éa terra de branqueamento Matéria Prima
- 11.
- 12.
- 13. Principais benefícios daAtapulgita • Excelente Filtração • Alta afinidade natural pela remoção de metais. • Menor incremento de AGL no branqueamento. • Remoção eficiente de clorofila, pró-oxidantes e sabões. • Qualidade e consistência de Produto. • Processo de produção que protege o meio ambiente.
- 14. Processo de Produção Acido Rochas Mat Prima Triturador Activação directa Rochas Mat Prima Triturador Pre-Secador Embalagem Reator Agua de descarte Secador/pulverizador Processo de activação tradicional Montmorillonita Misturaador Slurry Filtro Secador/pulverizador Embalagem Processo de activação da Oil Dri Montmorillonita/Atapulgita
- 15. Diferentes níveis deAtivação • Terras de branqueamento naturais pH 6 - 8 – Preferidas para a produção de óleos orgânicos – O menor incremento de AGL – A menor fixação de cor – O menor incremento de Delta K em azeite de Oliva – Diferente de terras neutras comuns – Pode-se usar em Biodiesel
- 16. Terra natural menorfixação de cor ÓLEO DE PALMA 3.0 2.8 2.6 Neutra Acida " ¼2.4 5celda 2.2 2.0 COR 1.8 1.6 1.4 1.2 TEMPERATURA °C 90 105 120
- 17. Terra natural menorΔK em azeite de oliva 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 Delta K NC LAC HAC AAC Dosagem 0.5 Dosagem 1.0 Dosagem 1.5
- 18. Diferentes níveis deAtivação • Terras de superfície modificada – Baixo nível ativação ácida pH 4 – 6 • Melhor para óleos baixos em clorofila como soja, milho, girassol, sebo,etc. • Menor incremento de AGL – Alto nível de ativação ácida pH 2 – 4 • Melhor para óleos altos em clorofila como soja, canola, linhaça.
- 19. alta ativação melhorremoção de clorofila 395 138 81 62 44 130 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Supreme Pro-Active Pure-Flo B80 Pure-Flo B81 Perform 4000 Perform 5000 Acid Activated Chlorophyll ppb Starting Oil: 10,213 PPB Chlorophyll Conditions: 200g, 1% , 110°C, 50 mBar
- 20. Outros adsorventes usadosno branqueamento • Sílicas Naturais • Sílicas Gel • Carvão ativado
- 21. Como trabalha aterra de branqueamento? Mecanismos do branqueamento Adsorção – Física Atração superficial envolvendo forças de Van der Waals – Química Ligação química a superfície via ligações iônicas ou moleculares – Encapsulamento molecular
- 22. Mecanismos do branqueamento • Absorção – Enchimento de poros intra-granulares • Filtração – Remoção física de sólidos em suspensão • Catálisis – A superficie da terra promove a destruição dos peróxidos.
- 23. Mecanismos do branquemento 1. A molécula de pigmento se aproxima do cátion acídificado e se protoniza 2. O complexo resultante Cátion/Íon carbono se estabiliza mediante forças Eletrostáticas.
- 24. Otimização do Branqueamento Variáveis que afetam o processo de branqueamento • Qualidade do óleo bruto – Clorofila, P, Metais, IP, VA. • Qualidade do refinado cáustico/degomado • Nível de ativação da terra – Natural, baixo ácido, alto ácido • Condições de processo – Temperatura, tempo de contato, vácuo, umidade • Natureza da base mineral da terra – Atapulgita/montmorillonita
- 25. Conteúdo típico deimpurezas nos óleos vegetais Component Type of Oil Soybean Canola Palm Free Fatty Acids 0.3 – 0.5% 0.3 – 1.0% 2 – 5% Phosphatides (gum) 1.0 – 3.0% 0.05 – 3.5% 0.05 – 0.1% Sterols/Triterpene Alcohols .04 – .07% .04 – 0.6% 0.1 – 0.2% Tocopherols (Natural Antioxidants) 0.06 – 0.2% 0.06 – 0.1% 0.06 – 0.1% Carotenoids (Red/Orange Pigments) 40 – 50 ppm 25 – 70 ppm 500 – 800 ppm Chlorophyll/Pheophytins (Green Pigments) 1 – 2 ppm 5 – 30 ppm Trace Peroxides (meqO2/Kg Oil) <10 <10 1 – 5 Metals Iron 1 – 3 ppm 1 – 5 ppm 4 – 10 ppm Copper 0.03 ppm 0 – 0.03 ppm 0.05 ppm
- 26. Efeito das impurezas na qualidade do óleo Impurezas Efectos en aceite desodorizado Efectos en aceites hidrogenados Carotenos Aceite rojo o naranja Ligero color Clorofila Pro-oxidante, Aceite verdoso Aceite verdoso o grisoso Jabones Sabor y estabilidad oxidativa Envenena catalizador >50 ppm AGL Sabor y estabilidad oxidativa Afecta reactividad y selectividad Fosfolípidos Color, Sabor y estabilidad oxidativa Envenena el catalizador Metales Sabor y estabilidad oxidativa Envenena el catalizador Peróxidos Sabor y estabilidad oxidativa Ninguno conocido Azufre Sabor y estabilidad oxidativa Envenena el catalizador
- 27. O branqueamento éum processo intermediário Óleo Bruto Super degomado Refinação cáustica Branqueamento Refinação física Branqueamento Hidrogenação Winterização Interesterificação Fracionamento Envase •Óleos •Margarinas •Manteigas Desodorização Formulação Degomado aquoso
- 28. Degomado Refinação Branqueio Fracionamento Desodorização Sólidos suspensos Fosfatídeos hidrataveis AGL Fosfátideos Metais Pigmentos Produtos de Oxidação Fosfatídeos Pigmentos Metais & sabões Vitaminas AGL Produtos de Oxidação Pigmentos Triglicéridos sólidos Ceras Ésteres Hidrocarbonetos Resinas Outros Voláteis A eficiência dos processos é interdependente
- 29. Escolha da terrade Branqueamento • Defina e dê prioridade às variáveis mas importantes de qualidade – 1. Cor – 2. Clorofila – 3. Fósforo – 4. AGL
- 30. Escolha da terrade Branqueamento • Defina se a filtração é um gargalo – Depende do tamaho de seu filtro versus o fluxo de sua planta (250-350 Kg/hr/m2) • Defina se seu óleo é Orgânico – Terra natural é a melhor opção, é diferente da terra neutra. Confirme com o fabricante da terra • Qualidade e consistência • Suporte técnico
- 31. Nível de atividadeVs variáveis de qualidade • Clorofila: Terras de alta ativação ácida • Cor RBD: Terras de baixa ativação ácida • AGL: Natural, de baixa ativação, atapulgita • P: Natural ou de ativação ácida • Filtração: Em geral as terras com base de atapulgite filtram melhor.Existem diferentes DTP. • Tipo de óleo: Orgânico – Terra Natural
- 32. Efeito do nívelde ativação na Qualidade do óleo • Quanto maior seja o grau de ativação… – Melhora a remoção de clorofila – Melhora a remoção de aldeídos e cetonas – Em alguns óleos melhora a cor RB PORÉM – Pode deteriorar a cor RBD – Pode incrementar a velocidade das reações de oxidação
- 33. Atividade Vs Filtração • Em algumas plantas de branqueamento a filtração pode ser chave • Existem diferentes graus de DTP e por consequência, diferentes resultados na filtração • Em geral quando se compara o mesmo mineral, quanto mais fina é a terra, mais atividade, porém menos filtrabilidade terá. Existem exceções… • O anterior não se aplica ao se comparar diferentes minerais
- 34. Cor Vs nívelde ativação 6 5 4 3 2 1 0 0.25 0.5 1 2.5 Dosagem Neutral Adsorbent Surface Modified Adsorbent Acid Activated Adsorbent A Acid Activated Adsorbent B C o r Start Oil 7.8
- 35. Remoção de contaminantesVs nível de ativação 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Total Contaminents RSBO 2: Low Contaminants Pure-Flo B80 Supreme Pro-Active Perform 5000 PV Fe,Ca,Mg P Chlorophyll Color Acid Activated 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Total Contaminents RSBO 1: High Contaminants Pure-Flo B80 Supreme Pro-Active Perform 5000 Acid Activated
- 36. Cor RB emPalma RBD Vs nível de Ativação Clay Sample % Clay Color Lab Red Yellow Natural B80 0.5 3.2 38 1.0 2.7 32 1.5 2.4 28 2.0 2.2 26 Medium Activity ProActive 0.5 3.2 50 1.0 2.8 34 1.5 2.6 28 2.0 2.3 26 High Activity Perform 5000 0.5 3.1 40 1.0 2.8 32 1.5 2.4 28 2.0 2.2 26
- 37. Nível de ativação Dados de planta -- Soja (110C; 30 min) 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 Dose*10 Clorofila Cor RBD*10 PV*10 AEC AAC
- 38. Nível de ativação Dados de planta -- Girassol (1%BE; 90C; 30 min) 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 Cor RB*10 Cor RBD*10 Fósforo Sensorial LAEC LAAC HAAC
- 39. Condições de Processo Principais variáveis de processo • Dose de terra • Temperatura de branqueamento • Tempo de contato • Vácuo • Umidade do óleo no branqueamento
- 40. Interação entre ascondições de processo e as variáveis de qualidade • Clorofila (nível de ativação – dose de terra – temperatura) • Cor RB (dose de terra – temperatura – tempo de contato) • Cor RBD (dose de terra – temperatura – tempo de contato) • Fósforo e metais (dose de terra - umidade) • Anisidina (nível de ativação – vácuo)
- 41. Otimização da dosede terra • Escolha o principal parâmetro de qualidade • Escolha o valor desejado e correto • Defina o lugar adequado para amostragem • Identifique as melhores condições de processo • Esteja seguro de usar o método correto de laboratório • Use erro e ensaio • Verifique toda variável de importância para você
- 42. Otimização da dosede terra Hidrogenação de óleo de Canola 120 110 100 90 80 70 60 0 20 40 60 80 100 Tempo de Reacção (minutos) Indice de Iodo Pure-Flo Supreme 2% Pure-Flo Supreme 4%
- 43. Otimização da dosede terra Defina o objetivo correto Clorofila (ppb) Indice de Iodo Clorofila (ppb) Indice de Iodo 1752 95 134 83 1467 69 115 69 49 85 74 69
- 44. Otimização da temperatura de Branqueamento • Temperatura: Quanto mais alta (max 125°C – 260°F) – Melhora a remoção de clorofila – Melhora a remoção de cor RB – Pode melhorar a velocidade de filtração PORÉM… – Incrementa a velocidade das reações de oxidação – Pode aumentar a cor RBD
- 45. Temperatura de Banqueamento Cor RB ÓLEO DE PALMA 14.0 13.0 12.0 1" CELDA 11.0 10.0 RB, 9.0 Neutra COR 8.0 Acida 7.0 6.0 TEMPERATURA (°C) 90 105 120
- 46. Temperatura de Branqueamento Cor RBD ÓLEO DE PALMA 3.0 2.8 " ¼52.6 Neutra CELDA 2.4 Acida 2.2 RB, 2.0 COR 1.8 1.6 1.4 1.2 TEMPERATURA °C 90 105 120
- 47. Temperatura de Branqueamento Cor RB 5 4.5 4 COR RB, CELDA 5¼" B80C B81C 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 ÓLEO DE MILHO 95°C 115°C
- 48. Temperatura de Branqueamento 0.8 0.7 COR RBD, CELDA 5¼" B80C B81C 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 ÓLEO DE MILHO 95°C 115°C Cor RBD
- 49. Temperatura de Branqueamento Efeito na remoção de Clorofila TEMP TIME RB RED FFA SOAP P CHLORO RBDRED LAB 0.8 P5000 0.1 Silica 100 1800 7.5 0.05 0 0 220 2.1R/34Y 110 2100 7.1 0.048 -- -- 210 115 2300 8.2 0.054 0 -- 185 115 2400 8.4 0.054 0 -- 188 115 0200 8.5 0.05 -- -- 178 2.2R/46Y
- 50. Otimização do Tempode Contato Ótimo 20 – 30 minutos • Teempo de Contato: Quanto mais longo (5 – 240 min) – Melhora a cor RB – Melhora ligeiramente a remoção de clorofila PORÉM… – Incrementa os sub-produtos de oxidação – Pode deteriorar a cor RBD
- 51. Otimização do Tempode Contacto ÓLEO DE PALMA 13.0 12.5 12.0 11.5 11.0 10.5 10.0 9.5 9.0 8.5 8.0 30 60 120 TIEMPO (MINUTOS) COR RB, CELDA 1“ Neutra Acida Cor RB
- 52. Otimização do Tempode Contato Cor RBD ÓLEO DE PALMA 3.0 2.8 2.6 1" 2.4 CELDA 2.2 2.0 RBD, 1.8 COR 1.6 1.4 1.2 1.0 TIEMPO (MINUTOS) Neutra Acida 30 60 120
- 53. Efeitos do Vácuo • Vácuo muito forte (<50 mmHg) pode afetar a eficiência d banqueio via uma rápida evaporação da umidade no sistema. • Vácuo muito fraco (>10mmHg) pode afetar a oxidação, a secagem e potencialmente a filtração. • Um vácuo ótimo (50 - 100mmHg) é o perfeito equilíbrio entre oxidação e eficiência durante o branqueamento.
- 54. 3.2 2.8 2.4 2 1.6 1.2 0.8 0.4 Efeitos do Vácuo Soja refinada 88 ｡100 ｡113 ｡120 ｡132 ｡143 ｡ Temp ｡C Vácuo Atmosfé rico Peroxid e Valu e s Dose: 1%, Tempo: 30 min
- 55. Efeitos do Vácuo Vácuo (In Hg) Clorofila (ppb) 26 48 29 61 Condições de branqueio-200 gramos óleo de soja (clorofila=587 ppb, AOCS R/Y, 5¼”=8.3/70), 248°F, 30 minutos, 0.5% terra (p/p óleo) Proactive, em duplicidade.
- 56. Efeitos da umidadedo óleo • Umidad ótima (0.3%) melhorará a remoção de clorofila e de fósforo. • Muita umidade (>0.5%) pode afetar a filtração e reduzir a eficiência do branqueamento. • Muito baixa umidade (<0.1%) pode afetar a eficiência do branqueamento via desidratação dos contaminantes.
- 57. Efeitos da umidadedo óleo Óleo de soja refinado 4.8 4.6 4.4 4.2 4 3.8 3.6 3.4 3.2 3 Low Med High Low Med High Low Med High Contenido de agua Color rojo Clay A Clay B Clay C 70 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 Low Med High Low Med High Low Med High Contenido de agua Clorofila ppb Clay A Clay B Clay C Baixa = < 0.1% Ótima = 0.2 – 0.4% Alta = 0.5 % Água Condições constantes: 115°C, 25” Hg, 1.5%, 45 min
- 58. Processos de branqueamento • Branqueio batch • Branqueio contínuo • Branqueio com pré-tratamento – Sílica/Terra filtração única – Sílica/Terra filtração dupla • Re-utilização da terra de branqueio
- 59. Branqueio contínuo SodaCáustica Pré-tratamento ácido Lavagem Tanque slurry Branqueador sob vácuo Primaria Terra de Misturador Soapstock Agua de rejeito branqueio Filtro Fechado Terra gasta Secador sob vácuo
- 60. Branqueio Sílica/Terra –Filtração única Primaria Soapstock Terra de branquei o Secador sob vácuo (0.10% umidade) Tanque slurry Blrnqueador sob vácuo Filtro Fechado Terra gasta Tanque slurry SELECT Óleo bruto
- 61. Branqueio Sílica/Terra –Filtração dupla Óleo bruto Secador sob Vácuo (0.10% umidade) SELECT Primaria Tanque slurry Soapstock Filtro Fechado Silica gasta Terra de branquei o Branqueador sob vácuo Tanque slurry Filtro Fechado Terra gasta
- 62. Reutilização da terrade branqueamento Secador sob vácuo Filtro Usado Adição de Terra fresca Branqueador sob vácuo Filtro de terra fresca Tanque slurry
- 63. Resumo • Obranqueio é um complexo grupo de reações simultâneas e não todas elas estão melhorando a qualidade do óleo. • É preciso entender como cada condição de processo afeta cada variável de qualidade e utilizar este conhecimento para otimizar nosso processo. • Cada sistema tem suas condições ótimas únicas (Temp, Tempo, Tipo de terra, umidade, etc).
- 64. Providing Purification Products with Superior Technical Service World Wide MUITO OBRIGADO!!
Notas do Editor
- #3 &lt;number&gt;
- #4 &lt;number&gt;
- #9 &lt;number&gt;
- #10 &lt;number&gt;
- #11 &lt;number&gt; As mentioned before, the nature of the raw mineral has a definite effect on the level of activity a bleaching sorbent can achieve. Bleaching clays are processed from clay minerals by a strip mining process. Here is a picture of one of our mines. The dirt or overburden has been removed and you can see the face of the clay wall in the background.
- #12 &lt;number&gt;
- #13 &lt;number&gt;
- #14 &lt;number&gt; Read as is
- #15 &lt;number&gt; Here is a side-by -side comparison of our process with a traditional acid activation plant. Steochometric comment Read steps as presented.
- #16 &lt;number&gt; Read as is
- #18 &lt;number&gt; This slide clearly shows the negative effects of acid clay on the Delta K values of the processed oil from Turkey. The oils bleached with neutral clay were superior at all dosage levels.
- #19 &lt;number&gt; Read as is
- #20 &lt;number&gt; Explain graph: This is a graphical representation of chlorophyll activity of our family of bleaching sorbents in bleaching canola oil. The Y axis represents chlorophyll that remained in the oil after bleaching. The X axis represents our family of bleaching sorbents ranging from our natural bleaching clay Pure-Flo B80 on the far left up to our most acid enhanced product Perform 5000. On the far right we have included data from a standard acid activated clay. The bottomline is that we have a wide range of products which can meet your activity needs.
- #21 &lt;number&gt; Read as is
- #22 &lt;number&gt;
- #23 &lt;number&gt;
- #24 &lt;number&gt;
- #25 &lt;number&gt;
- #26 &lt;number&gt;
- #27 &lt;number&gt;
- #28 &lt;number&gt;
- #29 &lt;number&gt;
- #35 &lt;number&gt;
- #36 &lt;number&gt; In this slide we have illustrated more product comparisons in soybean oil. In each graph the Y axis represents the cumulative amount of contaminants listed in the far right legend. The X axis represents our natural bleaching clay, Pure-Flo B80, Supreme Pro Active which is produced with a balance between activity and high flow characteristics and our most active clay Perform 5000. We again have also included a traditional acid activated clay as a reference.
- #43 &lt;number&gt;
- #44 &lt;number&gt;
- #55 &lt;number&gt;
- #58 &lt;number&gt; Bleaching clay activity can be enhanced by wet bleaching or incorporating water into the oil during the bleaching stage. These two graph illustrates the effect water had on the activity of three bleaching clays under these bleaching conditions. Water levels were maintained at constant level throughout the bleach and the results are as illustrated. All three clays showed a curve in activity reaching an optimum color reduction in reds and chlorophylls around 0.2% moisture.
- #59 &lt;number&gt;
- #60 &lt;number&gt;
- #61 &lt;number&gt; The objectives of the silicate pre-treat process is to maximize adsorption performance and filterability in single and dual filtration systems. In either system, silicate is added after the primary centrifuge. The difference between the single and dual filtration system is the additional filter press used in the dual system to remove the silicate from the oil prior to the bleacher. The benefits of this design include better production rates and less chance of down stream contamination of spent silicates.
- #63 &lt;number&gt;