O documento aborda técnicas de identificação e quantificação de espécies químicas, incluindo análises qualitativas e quantitativas. Discute métodos clássicos e instrumentais, processos de amostragem e processamento, bem como a interpretação de dados analíticos e erros sistemáticos e indeterminados. Além disso, contém exemplos práticos de cálculos e determinações de concentração e erro em medições.

1.  Definição
◦ técnicas de identificação e/ou
quantificação de espécies
químicas
 Classificação
◦ Análise Qualitativa: O que é?
◦ Análise Quantitativa: Quanto?

2.  Métodos clássicos
◦ Volumetria ou titrimetria
◦ Gravimetria
 Métodos instrumentais
◦ Elétricos
◦ Ópticos
 Cromatografia
◦ Separação e determinação

3.  Analito: espécie química de interesse
◦ Ex: Teor de ferro na água do mar
 Amostra: matriz analisada
◦ Ex: água do mar

4. O que é a informação analítica desejada?
Determinação de baixas concentrações de elementos e
espécies em materiais de interesse: alimento,
ambiental, industrial...
Fonte: FJ Krug

5.  Indústria, na medicina e em todas as outras ciências.
 As concentrações de oxigênio e de dióxido de - usadas para
diagnosticar e tratar doenças.
 As quantidades de hidrocarbonetos, óxidos de nitrogênio e
monóxido de carbono presentes nos gases de descarga
veiculares - para se avaliar a eficiência dos dispositivos de
controle da poluição do ar.
 As medidas quantitativas de cálcio iônico no soro sangüíneo
ajudam no diagnóstico de doenças da tireóide em seres
humanos.
 A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos
indica o seu valor protéico e, desta forma, o seu valor
nutricional.

6. 1 – Problema analítico: hipótese
2 – Seleção dos métodos de campo e laboratório
3 – Amostragem do material: - draga , mergulho
- preservação
- condicionamento
4 – Processamento da amostra: secagem, moagem,etc...
5 – Sobulibilização da amostra, pre-concentracao, digestão
6 – Determinação/ medida
6 – Processamento de dados e avaliação estatística
7 - Divulgação dos resultados

7. 
Medida da quantidade da amostra
◦ Amostra sólida  < 1,0g ou µg
◦ Amostra líquida  mL ou µL
 Multiplicidade da amostra
◦ Amostras simples
◦ Amostras duplicadas
◦ Amostras triplicadas
 Dissolução da amostra
◦ Extração  Água ou Solventes Orgânicos
◦ Ataque com Ácidos e Agentes Oxidantes  via
húmida
◦ Fusão com Sais  via seca

8. 1. Quantidade de amostra disponível
2. Quantidade relativa do componente
desejado
3. Exatidão requerida
4. Composição química da amostra
5. Número de amostras a analisar
6. Recursos disponíveis

9. Constituintes
(analitos)
Quantidades
Maiores > 1%
Menores ~0,1% a 1%
Traços < 0,1%
Ultratraços ppm; ppb; ppt

10.  Mol
◦ É a quantidade de uma espécie química que contém
6,02x1023
partículas (átomos, moléculas, íons, elétrons,
etc).
 Massa Molar (M ou MM)
◦ A massa em g de 1 mol da espécie química.
◦ Massa molar atômica  Peso atômico
Ex: 1 mol de H = 1,0079g de H,
1 mol de Fe = 55,847g de Fe
◦ Massa molar molecular  Peso Molecular e Peso
Fórmula
Ex: 1 mol de CO2 = 44,01 g de CO2
1 mol de H2O = 18,0158g de H2O

11. )
).Volume(L
1
MM(g.mol
massa(g)
Molaridade


 Concentração Molar (Molaridade)
◦ Concentração da solução expressa em mols do
soluto por litros do solvente.
◦ Solução 1 molar = 1 mol da substância / 1L de
solução ou 1 molar = 1 mmol da substância / 1
mL de solução

12.  Densidade = massa da substância / volume
 Unidades: (g/mL) ou (g/cm3
) ou (kg/L)
 Expressões de resultados analíticos:
◦ Amostras sólidas: Relação m/ m
 % analito = massa (g) analito x 100
massa (g) amostra
◦ Amostras líquidas:
◦ Relação m/v
 % analito = massa (g) analito x 100
volume (mL) amostra
 Relação v/v
 % analito = volume (mL) analito x 100
volume (mL) amostra

13. 2
2
1
1 .
. C
V
C
V 
 Fator de correção da concentração da solução
após a sua diluição.
2
1
1
2
C
C
ou
V
V
f.d. 

14. Massas Volumes
1kg = 103
g 1L = 103
mL
1g = 103
mg 1mL = 103
µL
1g = 106
µg 1L = 106
µL
1mg = 103
µg 1L = 109
L

15. Abreviação m/m m/v v/v
ppm mg.kg-1
mg.L-1
µL.L-1
ppm µg.g-1
µg.mL-1
ppb µg.kg-1
µg.L-1
mg % mg/100g
mg/
100mL
mL/
100mL

16.  Representam os números de dígitos necessários
para expressar os resultados de uma medida.
◦ Ex.: 0,032g; 0,1000N; 0,2080g; 3,50mL
 Os valores que resultam de observações devem
ser registrados com apenas 1 algarismo
duvidoso.
◦ Ex.: 1g ≠ 1,0g ≠ 1,05g ≠ 1,053g ≠ 1,0539g

17.  O dígito 0 (zero) pode ser parte significante de
uma medida.
 Exemplos:
◦ 0,261  3 algarismos significativos
◦ 90,7  3 algarismos significativos
◦ 800,0  4 algarismos significativos
◦ 0,0670  3 algarismos significativos
◦ 9,3660 x 105
 5 algarismos significativos

18.  Avalia-se o algarismo duvidoso:
◦ Se maior que 5  + 1 unidade
◦ Se menor que 5  mantém o número
◦ Se igual a 5  Impar = + 1 unidade
Par = mantém o número
 Ex.:
◦ 9,47 = 9,5
◦ 9,43 = 9,4
◦ 9,45 = 9,4
◦ 9,35 = 9,4

19.  Exatidão:
◦ grau de concordância entre o valor achado e o valor
verdadeiro (ou o mais provável)
 Precisão:
◦ grau de concordância entre medidas repetidas
de uma quantidade. Exprime a
“reprodutibilidade” de uma série de medidas.

20. A B
C D

21.  Erros determinados/sistematicos:
◦ Erros operacionais e erros pessoais. Ex.: perdas
mecânicas de materiais nas diversas etapas da análise;
observação de mudança de cor, em uma titulação
visual; erros matemáticos nos cálculos.
◦ Erros instrumentais e erros de reagente. Ex.: falhas ou
defeitos nos aparelhos; aparelhos mal calibrados; uso de
reagentes contendo impurezas.
◦ Erros de método (método analítico). Ex.: reações laterais
e incompletas.

22.  Erros indeterminados:
 Refletem pequeninas diferenças entre os valores
experimentais de uma série de medidas (números
de observações). Esses erros não podem ser evitados.
 Leis matemáticas de probabilidade podem ser
usadas para tratar os valores de uma série de
medidas. Os erros indeterminados tendem a seguir
uma distribuição normal (ou curva gaussiana).

24.  Mediana:
◦ Num conjunto disposto em ordem de
grandeza, o valor acima e abaixo do
qual há um mesmo número de casos
 Média Aritmética:
◦ O quociente da soma de x valores
por N elementos.
 Exemplo:
◦ Resultados da análise da acidez
total do vinagre:4,62%; 4,68% e
4,59%
◦ Mediana = 4,62%
◦ Média Aritmética = 4,63%
N
X
X



25. 100
100
(%) x
V
EA
x
V
V
V
ER
verdadeiro
verdadeiro
verdadeiro
observado



Erro Absoluto
Erro relativo
 Ex.: O resultado de uma análise é 36,97g. O valor aceito
(valor verdadeiro) para a mesma análise é 37,06g.
Calcular o erro relativo.
verdadeiro
observado V
V
EA 


26.  Expressa a precisão de uma série de medidas (número
observações).
 s - desvio padrão estimado de um conjunto finito de
valores experimentais, para N  30,
 (N – 1) - graus de liberdade,
 X - média estimada (média aritmética),
 m - valor experimental individual em uma série de
medidas (número de observações).
 
1
N
m
x
s 



2

27.  Desvio padrão relativo
(DPR% ou RSD%) ou
Coeficiente de Variação
(CV)
 Limite de confiança (LC) ou
Intervalo de confiança (IC).
◦ t – parâmetro estatístico que
depende do nível de
confiança usado e N-1 graus
de liberdade; os valores de t
encontram-se tabelados.
N
s
t
x
LC
.


100
.
%
X
s
RSD 

28.  Usamos o teste Q para
rejeitar valores grosseiros
em uma série de medidas
 Qexp é comparado com Qcrit
(valores críticos para o
quociente Q de rejeição;
encontram-se tabelados).
 Se Qexp > Qcrit rejeitar o
valor suspeito; caso
contrário reter o valor.
menor
maior
próximo
suspeito
x
x
x
x
Q 


exp

29. 1. Um químico obteve os seguintes dados para o teor
de álcool em uma amostra de sangue: % C2H5OH:
0,084; 0,089 e 0,079. Calcular o limite de confiança
da média ao nível de 95% ,
2. A análise de uma amostra de calcita resultou nas
porcentagens de CaO de 55,95; 56,00; 56,04;
56,08 e 56,23. O último valor aparece como
grosseiro. Este valor deve ser retido ou rejeitado?

30. Exercícios:
3. Uma solução é preparada pela dissolução de 1,26g de AgNO3
em um balão volumétrico de 250mL e diluído à volume.
Calcular a molaridade da solução de AgNO3. M.A.: Ag =
107,87; N = 14,007.
4. Uma alíquota de 5mL de água do mar foi transferida para um
balão volumétrico de 100mL e seu volume completado com
água destilada até a marca. Calcule o fator de diluição aplicado
a esta solução.

31. 6. Uma solução de H2SO4 1mol.L-1 foi diluída em
um balão volumétrico. Sabendo que a concentração
do H2SO4 após a diluição é 0,01mol.L-1, calcule o
fator de diluição.
7. Uma solução diluída de vinagre (ácido acético)
teve a sua acidez calculada em 0,427%. Sabendo
que a amostra inicial de vinagre foi diluída 10
vezes, calcule a concentração da amostra antes da
diluição.
8. 10mL de uma solução padrão de Fe(III) foi diluída,
com água destilada, em um balão volumétrico de
250mL. Calcule o fator de diluição e a
concentração final da solução de Fe(III) diluída.

32. 9. Qual o volume de H3PO4 85% (m/m) necessário para preparar
250 mL de uma solução de H3PO4 1 mol.L-1
. (MM =
98g.mol-1
, d = 1,71 g/mL) ?
10. Qual a massa de iodeto de potássio para preparar 2L de uma
solução de KI 10% (m/v)?
11. Qual a massa de CuSO4.5H2O (MM = 249,69 g.mol-1
)
necessária para preparar 500mL de uma solução padrão de
Cu(II) 2,0 g.L-1
(MM = 63,546 g.mol-1
)?