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FACULDADE DE FILOSOFIA CIÊNCIAS E LETRAS

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
ABERTURA DE AMOSTRAS

ALMEIDA; Matheus Venturini

ITAÚNA
14 DE SETEMBRO DE 2
007
CONCEITO
Abertura de amostras é
uma expressão para a prática
experimental de análise quali e/ou

POR FUSÃO ÁCIDA

quantitativa de uma amostra a fim
de

indicar

e/ou

integrantes
numa

os

O tipo de abertura de amostra que

presentes

usa ácidos em gerais é empregado

quantificar

químicos

substância

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prova.

preferencialmente para a abertura

Tecnicamente é o mesmo que

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digestão de amostra, podendo ser

correspondem a amostra e o ácido

via

é o solvente da reação, aquele que

úmida

ou

seca

e

o

sólidos,

que

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promove

ácido

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básica)

e

base

Porém a abertura de uma amostra
ou

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mais
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caso.

Os

procedimentos descritos acima são
os mais populares, é claro que
existem outros, porém aqui relato
apenas

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mais

conhecidos

e

utilizados em conjunto, com ênfase
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digestão

microondas.

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2.1 Gradiente de Magnésio em
Hidróxido de Magnésio:

pode ser realizada com o auxilio
uma

ou

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(microondas).

de

solvatação

estes

digestão da amostra.

(digestão

a

em

meio

de

Para

saber

a

determinação de Magnésio no leite
de magnésia emprega-se o uso de
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Clorídrico

(HCl)

para

solubilizar a amostra e obter como
produto final, um sólido cristalino,
e por meio dele a quantidade de
Mg poderá ser estabelecida. A
reação química que ocorre nesta
reação

é

simples,

classificada

como neutralização:
Mg(OH)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O + HCl
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silício metálico em pó é sugerida a
seguinte seqüência: (1) iniciar a
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concentrado e HF, gota a gota, até
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com

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novo

As

tabelas

representam
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a

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resultados
exemplo

da

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deionizada.
Metais

quantidade em
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esgoto (método EP
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Cu

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amostras de lodo de esgoto segundo
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básica das amostras. Vários fios de

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S

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Após

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recipiente

contendo gelo moído, recompõe-se
com água destilada a perda por
volatilização, via pesagem, e o
POR FUSÃO ALCALINA

volume é completado para 10mL
com cloreto de sódio (1%). Em

Emprega-se este tipo de abertura

seguida, são adicionados em um

quando

digerir

reator, a 1 Ll da amostra pré-

completamente a amostra a ser

digerida, cisteína (para complexar

estudada. Mais uma vez, este tipo

o

de abertura é mais usual para

perdas), Cloreto de Sódio (1%,

amostras sólidas, uma vez que o

como

ácido ou a base escolhidos tem a

Sulfúrico (16 N) e Hidróxido de

função de reagir com a amostra e

Sódio (45%).

se

pretende

mercúrio

e,

eletrólito

assim,
suporte),

evitar
Ácido

deixa-la em estado final “liquido”,

A capacidade do Cloreto

ou seja, em solução com o agente

de Cádmio de quebrar as ligações

empregado.

carbono

mercúrio

possibilita

a

determinação do mercúrio total,
3.1 Determinação de mercúrio em
cabelo:

incluindo

Para

é

com ajuda da reação exotérmica

utilizado o método de vapor frio

ocorrida no reator e aspirado por

modificado

al.

meio de uma bomba, através do

(1972), que utiliza a pré-digestão

Monitor de Absorção Atômica (LDC

este

tipo
por

de

análise

Magos

et

a

forma

orgânica.

O

mercúrio reduzido é vaporizado
Analytical,

modelo

1255).

As

mesmo procedimento duraria 15

leituras de absorção são feitas por

minutos.

meio de um milivoltímetro digital e

Para decomposição de silicatos

a

mercúrio

RANTALA & LORING, 1989, usaram

orgânico presente na amostra de

água régia e ácido Fluorídrico (HF)

cabelo é obtida pela diferença

em bomba de teflon e microondas

entre os teores de Mercúrio total e

com recuperação > 97% para Al,

Mercúrio inorgânico determinados.

Cr e Zn e > 93% para Si. NOETNER

concentração

de

et

all,

1990,

mostraram

a

eficiência da decomposição ácida
em

microondas

geológicas

residencial

microondas

para

e

biológicas
usando

espectrometria

É possível fazer uso de
aparelho

amostras

certificadas,

POR MEIO DE
MICROONDAS

um

de

abertura

de

de

massa

com

fonte de plasma.
4.1 Análise de solos:

amostras em um laboratório. É

A

claro que existem os microondas

Atômica

destinados

laboratoriais,

determinação quantitativa de 15

mas em alguns casos pode-se usar

elementos (Ti, Al, Fe, Mg, Ca, Mn,

as

Sr, Y, V, Cu, Be, Cr, Ni, Zn, Zr e Ba)

ondas

a

fins

(fótons)

geradas

no

magnétron convencional.

Espectrometria

em

Este tipo de abertura só é

é

Emissão

utilizada

amostras

geoquímica

de

de

(solo)

para

referência
demonstram

usado em caso de amostras que

que

contenham moléculas polares em

eficiente, com exatidão e precisão

sua composição; para se obter um

aceitáveis

sal

rotina, segundo WALSH & HOWIE,

anidro

partindo

de

uma

esta

técnica
para

é

bastante

aplicações

em

amostra hidratada, por exemplo, é

1980;

preciso disponibilizar cerca de 3

CHURCH, 1981; e THOMPSON &

horas em uma mufla convencional,

WALSH,

ao

passo

radiações

que

por

BRENNER
1989.

O

et

all,

1980;

procedimento

meio

de

para análise de solo por meio de

eletromagnéticas,

o

fótons pode ser feito com 0,2g de
amostra, 5mL de HF 48%, 5mL de

digestão; (1) 220MHz de potência,

HCl 37% e 1mL de HNO3 65%. Em

20 psi de pressão por 40 minutos;

seguida a mistura é introduzida

(2) 285MHz de potência, 40 psi de

em recipiente de teflon, colocada

pressão por 5 minutos; (3) 345MHz

em cápsula fechada de fibra de

de potência, 60 psi de pressão por

carbono e finalmente aquecida por

50

60 minutos a uma potência de

potência, 60 psi de pressão por 10

1000 W até 170°C. O segundo

minutos; (5) 470MHz de potência,

procedimento é após a amostra se

90 psi de pressão por 15 minutos.

resfriar; deve-se adicionar 5mL de

Após o término da digestão os

H3BO3

copos são abertos e as amostras

5%

(p/v)

e

aquecer

minutos;

(4)

410MHz

de

novamente por 10 minutos em

transferidas

1000 W de potência e 150°C. O

para balões volumétricos de 25mL

terceiro procedimento é após a

completando-se

amostra

ácido clorídrico 20% (v/v).

resfriar

novamente;

quantitativamente
o

volume

com

completa-se com água destilada a
um

volume

final

de

50mL

e

esperar cerca de 24 horas para

4.3 Digestão de amostras de peixe
microondas para determinação de
Cd e Pb

que o resíduo final se dissolva.
Estudos no âmbito de pesquisas
4.2 Determinação dos teores de
minerais em sucos de frutas:
Para tal análise é utilizado um
digestor
sistema

de

microondas

fechado,

modelo

com
MDS

2000 (CEM, Matthews, USA). Deste
aparato tilizaram-se 7 copos sendo
cinco amostras e dois vazios. Uma
alíquota

de

5mL

de

suco

é

transferida para cada copo de
digestão e em seguida adiciona-se
5mL de Ácido Nítrico concentrado.
Cinco estágios são aplicados nesta

coletaram amostras de peixe em
rios da região amazônica (Rio das
Tropas e

Tapajós) no

mês de

dezembro de 1999. Cerca de 0,4g
de cada amostra foi colocada em
frasco de hostaflon do sistema de
digestão

por

microondas

(PROVECTO

SISTEMAS

ANALÍTICOS- MODELO DGT 100),
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HNO3/H2O2

para

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Qualitativa apostila

  • 1. FACULDADE DE FILOSOFIA CIÊNCIAS E LETRAS QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA ABERTURA DE AMOSTRAS ALMEIDA; Matheus Venturini ITAÚNA 14 DE SETEMBRO DE 2 007
  • 2. CONCEITO Abertura de amostras é uma expressão para a prática experimental de análise quali e/ou POR FUSÃO ÁCIDA quantitativa de uma amostra a fim de indicar e/ou integrantes numa os O tipo de abertura de amostra que presentes usa ácidos em gerais é empregado quantificar químicos substância de prova. preferencialmente para a abertura Tecnicamente é o mesmo que de digestão de amostra, podendo ser correspondem a amostra e o ácido via é o solvente da reação, aquele que úmida ou seca e o sólidos, que procedimento é com o auxílio de promove ácido (digestão ácida), básica) e base Porém a abertura de uma amostra ou dependendo mais do técnicas, caso. Os procedimentos descritos acima são os mais populares, é claro que existem outros, porém aqui relato apenas os mais conhecidos e utilizados em conjunto, com ênfase em digestão microondas. por a 2.1 Gradiente de Magnésio em Hidróxido de Magnésio: pode ser realizada com o auxilio uma ou fótons (microondas). de solvatação estes digestão da amostra. (digestão a em meio de Para saber a determinação de Magnésio no leite de magnésia emprega-se o uso de Ácido Clorídrico (HCl) para solubilizar a amostra e obter como produto final, um sólido cristalino, e por meio dele a quantidade de Mg poderá ser estabelecida. A reação química que ocorre nesta reação é simples, classificada como neutralização: Mg(OH)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O + HCl
  • 3. aquece-se por mais 30 minutos. Para a abertura de amostras de silício metálico em pó é sugerida a seguinte seqüência: (1) iniciar a análise com 1g de amostra sólida; (2) adicionar 20mL de HNO3 concentrado e HF, gota a gota, até cerca de 10mL; (3) após digestão total da amostra, leva-se o material residual quase à secura; (4) retomar a amostra 10mL Após o adicionar proporção de 1:3; (5) transfere-se para balão volumétrico de 50mL e o volume é completado com água 1mL resfriamento, de Peróxido de Hidrogênio, deixando-se reagir por um tempo de meia hora, mantendo o recipiente fechado. Filtra-se o digerido através de papel de filtro número 41 (ou equivalente), e coleta-se o filtrado em tubo tipo Falcon de 50mL. com de HCl concentrado na novo As tabelas representam encontrados os no a seguir resultados exemplo da digestão de lodo via método EPA3050B: deionizada. Metais quantidade em mg g-1 2.2 Digestão acida de lodo de Al 3,52 esgoto (método EP A-3050B): Cu 0,02 Mg 1,6 Mn 0,22 amostras Sr 1,17 uma Zn 0,05 homogeneização completa. Para Fe 7,45 cada procedimento de digestão, Na 15,53 transfere-se Zn 0,52 Cd, Cr, Mo, Ni, Pb, V, Zr e Co Não foram detectados Primeiramente, misturam-se para que bem as ocorra 1,00g de amostra úmida para um tubo plástico (tipo Falcon) de 50mL. Adiciona-se 10mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado, fecha-se e deixa-se em repouso por 24 horas. Aquecese a 80ºC por 30 minutos. Após o resfriamento até 5°C, adiciona-se 5mL de ácido nítrico concentrado e Tabela 1 – Quantidade de metais em amostras de lodo de esgoto segundo Shulginet al (1998)
  • 4. básica das amostras. Vários fios de Elementos Porcentagem cabelo, perfazendo uma massa de químicos C 51,8 10 H 2,87 colocados em um frasco reacional N 0,64 juntamente O 44,1 Sódio S 0,6 procedendo-se ao aquecimento em S 6-7 chapa Tabela 2 - Caracteristicas do humus segundo Shulgin et al (1998) a 15mg, (45%) são picotados com Hidróxido e cisteína aquecedora, durante 15 a minutos. resfriamento em e de (1%), 90°C, Após o recipiente contendo gelo moído, recompõe-se com água destilada a perda por volatilização, via pesagem, e o POR FUSÃO ALCALINA volume é completado para 10mL com cloreto de sódio (1%). Em Emprega-se este tipo de abertura seguida, são adicionados em um quando digerir reator, a 1 Ll da amostra pré- completamente a amostra a ser digerida, cisteína (para complexar estudada. Mais uma vez, este tipo o de abertura é mais usual para perdas), Cloreto de Sódio (1%, amostras sólidas, uma vez que o como ácido ou a base escolhidos tem a Sulfúrico (16 N) e Hidróxido de função de reagir com a amostra e Sódio (45%). se pretende mercúrio e, eletrólito assim, suporte), evitar Ácido deixa-la em estado final “liquido”, A capacidade do Cloreto ou seja, em solução com o agente de Cádmio de quebrar as ligações empregado. carbono mercúrio possibilita a determinação do mercúrio total, 3.1 Determinação de mercúrio em cabelo: incluindo Para é com ajuda da reação exotérmica utilizado o método de vapor frio ocorrida no reator e aspirado por modificado al. meio de uma bomba, através do (1972), que utiliza a pré-digestão Monitor de Absorção Atômica (LDC este tipo por de análise Magos et a forma orgânica. O mercúrio reduzido é vaporizado
  • 5. Analytical, modelo 1255). As mesmo procedimento duraria 15 leituras de absorção são feitas por minutos. meio de um milivoltímetro digital e Para decomposição de silicatos a mercúrio RANTALA & LORING, 1989, usaram orgânico presente na amostra de água régia e ácido Fluorídrico (HF) cabelo é obtida pela diferença em bomba de teflon e microondas entre os teores de Mercúrio total e com recuperação > 97% para Al, Mercúrio inorgânico determinados. Cr e Zn e > 93% para Si. NOETNER concentração de et all, 1990, mostraram a eficiência da decomposição ácida em microondas geológicas residencial microondas para e biológicas usando espectrometria É possível fazer uso de aparelho amostras certificadas, POR MEIO DE MICROONDAS um de abertura de de massa com fonte de plasma. 4.1 Análise de solos: amostras em um laboratório. É A claro que existem os microondas Atômica destinados laboratoriais, determinação quantitativa de 15 mas em alguns casos pode-se usar elementos (Ti, Al, Fe, Mg, Ca, Mn, as Sr, Y, V, Cu, Be, Cr, Ni, Zn, Zr e Ba) ondas a fins (fótons) geradas no magnétron convencional. Espectrometria em Este tipo de abertura só é é Emissão utilizada amostras geoquímica de de (solo) para referência demonstram usado em caso de amostras que que contenham moléculas polares em eficiente, com exatidão e precisão sua composição; para se obter um aceitáveis sal rotina, segundo WALSH & HOWIE, anidro partindo de uma esta técnica para é bastante aplicações em amostra hidratada, por exemplo, é 1980; preciso disponibilizar cerca de 3 CHURCH, 1981; e THOMPSON & horas em uma mufla convencional, WALSH, ao passo radiações que por BRENNER 1989. O et all, 1980; procedimento meio de para análise de solo por meio de eletromagnéticas, o fótons pode ser feito com 0,2g de
  • 6. amostra, 5mL de HF 48%, 5mL de digestão; (1) 220MHz de potência, HCl 37% e 1mL de HNO3 65%. Em 20 psi de pressão por 40 minutos; seguida a mistura é introduzida (2) 285MHz de potência, 40 psi de em recipiente de teflon, colocada pressão por 5 minutos; (3) 345MHz em cápsula fechada de fibra de de potência, 60 psi de pressão por carbono e finalmente aquecida por 50 60 minutos a uma potência de potência, 60 psi de pressão por 10 1000 W até 170°C. O segundo minutos; (5) 470MHz de potência, procedimento é após a amostra se 90 psi de pressão por 15 minutos. resfriar; deve-se adicionar 5mL de Após o término da digestão os H3BO3 copos são abertos e as amostras 5% (p/v) e aquecer minutos; (4) 410MHz de novamente por 10 minutos em transferidas 1000 W de potência e 150°C. O para balões volumétricos de 25mL terceiro procedimento é após a completando-se amostra ácido clorídrico 20% (v/v). resfriar novamente; quantitativamente o volume com completa-se com água destilada a um volume final de 50mL e esperar cerca de 24 horas para 4.3 Digestão de amostras de peixe microondas para determinação de Cd e Pb que o resíduo final se dissolva. Estudos no âmbito de pesquisas 4.2 Determinação dos teores de minerais em sucos de frutas: Para tal análise é utilizado um digestor sistema de microondas fechado, modelo com MDS 2000 (CEM, Matthews, USA). Deste aparato tilizaram-se 7 copos sendo cinco amostras e dois vazios. Uma alíquota de 5mL de suco é transferida para cada copo de digestão e em seguida adiciona-se 5mL de Ácido Nítrico concentrado. Cinco estágios são aplicados nesta coletaram amostras de peixe em rios da região amazônica (Rio das Tropas e Tapajós) no mês de dezembro de 1999. Cerca de 0,4g de cada amostra foi colocada em frasco de hostaflon do sistema de digestão por microondas (PROVECTO SISTEMAS ANALÍTICOS- MODELO DGT 100), onde é adicionada a mistura de reagentes HNO3/H2O2 para a digestão. Após a digestão das amostras, as bombas do aparelho
  • 7. são resfriadas e cada amostra solução que é analisada a seguir transferida para o balão de 25mL. no Alíquotas de 1mL são tomadas e atômica. transferidas para a célula polarográfica, onde acrescenta-se 20mL de água quartex e acetato de Sódio 1 Mol/L para ajuste de pH. As determinações voltamétricas são realizadas com um polarógrafo conectado a PAR um 174A, controlador automático PAR 315 A, a um registrador Houston x-y e a uma célula eletroquímica. intermédio do PAR Por 315 A a quantidade de Cádmio e Chumbo presente no peixe é lida e o controle quanto a estes metais pesados pode ser elaborado. A permite absorção quantificar atômica elementos metálicos em fase aquosa (meio polar) a baixos teores. É baseada na absorção específica que cada átomo metálico apresenta em suas transições do estado fundamental a estados de maior energia. O material em muitas situações tem que ser preparado adequadamente por técnicas de abertura de amostra às vezes específicas para cada material e que permitam solubilizá-lo, conduzindo a uma equipamento de absorção