FACULDADE DE FILOSOFIA CIÊNCIAS E LETRAS

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
ABERTURA DE AMOSTRAS

ALMEIDA; Matheus Venturini

...
CONCEITO
Abertura de amostras é
uma expressão para a prática
experimental de análise quali e/ou

POR FUSÃO ÁCIDA

quantita...
aquece-se por mais 30 minutos.
Para a abertura de amostras de
silício metálico em pó é sugerida a
seguinte seqüência: (1) ...
básica das amostras. Vários fios de

Elementos
Porcentagem

cabelo, perfazendo uma massa de

químicos
C

51,8

10

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2,87...
Analytical,

modelo

1255).

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mesmo procedimento duraria 15

leituras de absorção são feitas por

minutos.

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digestão; (1) 220MHz de potência,

HCl 37% e 1mL de HNO3 65%. Em

20 psi de pressão por 40...
são resfriadas e cada amostra

solução que é analisada a seguir

transferida para o balão de 25mL.

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Qualitativa apostila

  1. 1. FACULDADE DE FILOSOFIA CIÊNCIAS E LETRAS QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA ABERTURA DE AMOSTRAS ALMEIDA; Matheus Venturini ITAÚNA 14 DE SETEMBRO DE 2 007
  2. 2. CONCEITO Abertura de amostras é uma expressão para a prática experimental de análise quali e/ou POR FUSÃO ÁCIDA quantitativa de uma amostra a fim de indicar e/ou integrantes numa os O tipo de abertura de amostra que presentes usa ácidos em gerais é empregado quantificar químicos substância de prova. preferencialmente para a abertura Tecnicamente é o mesmo que de digestão de amostra, podendo ser correspondem a amostra e o ácido via é o solvente da reação, aquele que úmida ou seca e o sólidos, que procedimento é com o auxílio de promove ácido (digestão ácida), básica) e base Porém a abertura de uma amostra ou dependendo mais do técnicas, caso. Os procedimentos descritos acima são os mais populares, é claro que existem outros, porém aqui relato apenas os mais conhecidos e utilizados em conjunto, com ênfase em digestão microondas. por a 2.1 Gradiente de Magnésio em Hidróxido de Magnésio: pode ser realizada com o auxilio uma ou fótons (microondas). de solvatação estes digestão da amostra. (digestão a em meio de Para saber a determinação de Magnésio no leite de magnésia emprega-se o uso de Ácido Clorídrico (HCl) para solubilizar a amostra e obter como produto final, um sólido cristalino, e por meio dele a quantidade de Mg poderá ser estabelecida. A reação química que ocorre nesta reação é simples, classificada como neutralização: Mg(OH)2 + 2HCl  MgCl2 + 2H2O + HCl
  3. 3. aquece-se por mais 30 minutos. Para a abertura de amostras de silício metálico em pó é sugerida a seguinte seqüência: (1) iniciar a análise com 1g de amostra sólida; (2) adicionar 20mL de HNO3 concentrado e HF, gota a gota, até cerca de 10mL; (3) após digestão total da amostra, leva-se o material residual quase à secura; (4) retomar a amostra 10mL Após o adicionar proporção de 1:3; (5) transfere-se para balão volumétrico de 50mL e o volume é completado com água 1mL resfriamento, de Peróxido de Hidrogênio, deixando-se reagir por um tempo de meia hora, mantendo o recipiente fechado. Filtra-se o digerido através de papel de filtro número 41 (ou equivalente), e coleta-se o filtrado em tubo tipo Falcon de 50mL. com de HCl concentrado na novo As tabelas representam encontrados os no a seguir resultados exemplo da digestão de lodo via método EPA3050B: deionizada. Metais quantidade em mg g-1 2.2 Digestão acida de lodo de Al 3,52 esgoto (método EP A-3050B): Cu 0,02 Mg 1,6 Mn 0,22 amostras Sr 1,17 uma Zn 0,05 homogeneização completa. Para Fe 7,45 cada procedimento de digestão, Na 15,53 transfere-se Zn 0,52 Cd, Cr, Mo, Ni, Pb, V, Zr e Co Não foram detectados Primeiramente, misturam-se para que bem as ocorra 1,00g de amostra úmida para um tubo plástico (tipo Falcon) de 50mL. Adiciona-se 10mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado, fecha-se e deixa-se em repouso por 24 horas. Aquecese a 80ºC por 30 minutos. Após o resfriamento até 5°C, adiciona-se 5mL de ácido nítrico concentrado e Tabela 1 – Quantidade de metais em amostras de lodo de esgoto segundo Shulginet al (1998)
  4. 4. básica das amostras. Vários fios de Elementos Porcentagem cabelo, perfazendo uma massa de químicos C 51,8 10 H 2,87 colocados em um frasco reacional N 0,64 juntamente O 44,1 Sódio S 0,6 procedendo-se ao aquecimento em S 6-7 chapa Tabela 2 - Caracteristicas do humus segundo Shulgin et al (1998) a 15mg, (45%) são picotados com Hidróxido e cisteína aquecedora, durante 15 a minutos. resfriamento em e de (1%), 90°C, Após o recipiente contendo gelo moído, recompõe-se com água destilada a perda por volatilização, via pesagem, e o POR FUSÃO ALCALINA volume é completado para 10mL com cloreto de sódio (1%). Em Emprega-se este tipo de abertura seguida, são adicionados em um quando digerir reator, a 1 Ll da amostra pré- completamente a amostra a ser digerida, cisteína (para complexar estudada. Mais uma vez, este tipo o de abertura é mais usual para perdas), Cloreto de Sódio (1%, amostras sólidas, uma vez que o como ácido ou a base escolhidos tem a Sulfúrico (16 N) e Hidróxido de função de reagir com a amostra e Sódio (45%). se pretende mercúrio e, eletrólito assim, suporte), evitar Ácido deixa-la em estado final “liquido”, A capacidade do Cloreto ou seja, em solução com o agente de Cádmio de quebrar as ligações empregado. carbono mercúrio possibilita a determinação do mercúrio total, 3.1 Determinação de mercúrio em cabelo: incluindo Para é com ajuda da reação exotérmica utilizado o método de vapor frio ocorrida no reator e aspirado por modificado al. meio de uma bomba, através do (1972), que utiliza a pré-digestão Monitor de Absorção Atômica (LDC este tipo por de análise Magos et a forma orgânica. O mercúrio reduzido é vaporizado
  5. 5. Analytical, modelo 1255). As mesmo procedimento duraria 15 leituras de absorção são feitas por minutos. meio de um milivoltímetro digital e Para decomposição de silicatos a mercúrio RANTALA & LORING, 1989, usaram orgânico presente na amostra de água régia e ácido Fluorídrico (HF) cabelo é obtida pela diferença em bomba de teflon e microondas entre os teores de Mercúrio total e com recuperação > 97% para Al, Mercúrio inorgânico determinados. Cr e Zn e > 93% para Si. NOETNER concentração de et all, 1990, mostraram a eficiência da decomposição ácida em microondas geológicas residencial microondas para e biológicas usando espectrometria É possível fazer uso de aparelho amostras certificadas, POR MEIO DE MICROONDAS um de abertura de de massa com fonte de plasma. 4.1 Análise de solos: amostras em um laboratório. É A claro que existem os microondas Atômica destinados laboratoriais, determinação quantitativa de 15 mas em alguns casos pode-se usar elementos (Ti, Al, Fe, Mg, Ca, Mn, as Sr, Y, V, Cu, Be, Cr, Ni, Zn, Zr e Ba) ondas a fins (fótons) geradas no magnétron convencional. Espectrometria em Este tipo de abertura só é é Emissão utilizada amostras geoquímica de de (solo) para referência demonstram usado em caso de amostras que que contenham moléculas polares em eficiente, com exatidão e precisão sua composição; para se obter um aceitáveis sal rotina, segundo WALSH & HOWIE, anidro partindo de uma esta técnica para é bastante aplicações em amostra hidratada, por exemplo, é 1980; preciso disponibilizar cerca de 3 CHURCH, 1981; e THOMPSON & horas em uma mufla convencional, WALSH, ao passo radiações que por BRENNER 1989. O et all, 1980; procedimento meio de para análise de solo por meio de eletromagnéticas, o fótons pode ser feito com 0,2g de
  6. 6. amostra, 5mL de HF 48%, 5mL de digestão; (1) 220MHz de potência, HCl 37% e 1mL de HNO3 65%. Em 20 psi de pressão por 40 minutos; seguida a mistura é introduzida (2) 285MHz de potência, 40 psi de em recipiente de teflon, colocada pressão por 5 minutos; (3) 345MHz em cápsula fechada de fibra de de potência, 60 psi de pressão por carbono e finalmente aquecida por 50 60 minutos a uma potência de potência, 60 psi de pressão por 10 1000 W até 170°C. O segundo minutos; (5) 470MHz de potência, procedimento é após a amostra se 90 psi de pressão por 15 minutos. resfriar; deve-se adicionar 5mL de Após o término da digestão os H3BO3 copos são abertos e as amostras 5% (p/v) e aquecer minutos; (4) 410MHz de novamente por 10 minutos em transferidas 1000 W de potência e 150°C. O para balões volumétricos de 25mL terceiro procedimento é após a completando-se amostra ácido clorídrico 20% (v/v). resfriar novamente; quantitativamente o volume com completa-se com água destilada a um volume final de 50mL e esperar cerca de 24 horas para 4.3 Digestão de amostras de peixe microondas para determinação de Cd e Pb que o resíduo final se dissolva. Estudos no âmbito de pesquisas 4.2 Determinação dos teores de minerais em sucos de frutas: Para tal análise é utilizado um digestor sistema de microondas fechado, modelo com MDS 2000 (CEM, Matthews, USA). Deste aparato tilizaram-se 7 copos sendo cinco amostras e dois vazios. Uma alíquota de 5mL de suco é transferida para cada copo de digestão e em seguida adiciona-se 5mL de Ácido Nítrico concentrado. Cinco estágios são aplicados nesta coletaram amostras de peixe em rios da região amazônica (Rio das Tropas e Tapajós) no mês de dezembro de 1999. Cerca de 0,4g de cada amostra foi colocada em frasco de hostaflon do sistema de digestão por microondas (PROVECTO SISTEMAS ANALÍTICOS- MODELO DGT 100), onde é adicionada a mistura de reagentes HNO3/H2O2 para a digestão. Após a digestão das amostras, as bombas do aparelho
  7. 7. são resfriadas e cada amostra solução que é analisada a seguir transferida para o balão de 25mL. no Alíquotas de 1mL são tomadas e atômica. transferidas para a célula polarográfica, onde acrescenta-se 20mL de água quartex e acetato de Sódio 1 Mol/L para ajuste de pH. As determinações voltamétricas são realizadas com um polarógrafo conectado a PAR um 174A, controlador automático PAR 315 A, a um registrador Houston x-y e a uma célula eletroquímica. intermédio do PAR Por 315 A a quantidade de Cádmio e Chumbo presente no peixe é lida e o controle quanto a estes metais pesados pode ser elaborado. A permite absorção quantificar atômica elementos metálicos em fase aquosa (meio polar) a baixos teores. É baseada na absorção específica que cada átomo metálico apresenta em suas transições do estado fundamental a estados de maior energia. O material em muitas situações tem que ser preparado adequadamente por técnicas de abertura de amostra às vezes específicas para cada material e que permitam solubilizá-lo, conduzindo a uma equipamento de absorção

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