Laboratórios Agrária.pdf Desenvolvimento

Departamento de Ciências Básicas e
Complementares
2022-23
Aulas práticas de Química e Bioquímica I
Seman
a
Datas Atividade
1 3 out Apresentação
2 10-14 out. 1A. Estruturas de Lewis e ligações químicas (Ficha TP1)
3 17-21 out. 1B. Demonstração laboratorial
4 24-28 out. Unidades de concentração (Ficha TP2)
5 31 out. - 4 nov. Propriedades coligativas (Ficha TP3)
6 7-11 nov. 2. Preparação e padronização de solução de NaOH
7 14-18 nov. 3. Preparação e padronização de uma solução de ácido acético
8 21-25 nov. 4A. Verificação do Princípio Le Chatelier
9 28 nov. - 2 dez. 4B. Observação do efeito tampão
10 5-9 dez. 5A. Curva titulação potenciométrica ácido-base
11 12-16 dez. 5B. Determinação teórica dos valores do pH numa titulação ácido-base
(continuação da aula anterior)
19-23 dez. F É R I A S N A T A L
26 dez. - 1 jan F É R I A S N A T A L
12 2-6 jan 6. Determinação da concentração de uma solução de ácido oxálico
13 9-13 jan 7. Estrutura química e propriedades físicas dos alcanos
14 16-20 jan 8. Comparação da reatividade entre diferentes tipos de hidrocarbonetos
15 23-27 jan
Docentes:
M. Manuel Vidal (balseiro@esac.pt)
Olga Filipe (ofilipe@esac.pt)
Marta Lopes (mlopes@esac.pt)
Sara Bardosa (sara.barbosa@esac.pt)

2
1Ligações químicas
Experiência 1: Ligações químicas intramoleculares: distinção entre ligação
iónica e covalente
Objetivo
Distinguir entre compostos iónicos e compostos moleculares pequenos; identifica de ligações
iónicas e covalentes.
Introdução
A coesão dos cristais de sólidos iónicos (como por exemplo, o NaCl) deve-se à forte interação
elétrica entre os iões positivos (Na+
) e negativos (Cl-
), força essa que pode ser calculada pela
lei de Coulomb. A constante de proporcionalidade, k, depende do meio onde se encontram as
cargas. No vazio k é 9×109
N.m2
/C2
, sendo no ar aproximadamente igual. Noutro meio qualquer,
o valor desta constante é sempre inferior. Na água, por exemplo, o valor desta constante é
cerca de 80 vezes menor do que no ar. Como consequência, a interação entre os iões em
solução aquosa é cerca de 80 vezes mais fraca facilitando a dissolução deste sal na água.
Uma vez em solução, os iões Na+
e Cl-
estão livres e disponíveis quer para conduzir a corrente
elétrica, quer, no caso dos iões cloreto, participar na reação de precipitação com os iões prata
de acordo com a reação:
Cl-
(aq) + Ag+
(aq) AgCl (s)
Reagentes CAS# Material
Cloreto de sódio (NaCl)
Diclorometano (Cl2CH2)
Água destilada
Ácido nítrico 0,01 M
Nitrato de prata 0,01 M
7647-14-
5
75-09-2
2 Tubos de ensaio
3 Pipetas Pasteur
1 Pipeta graduada 1 ml
1 Espátula
Óculos de segurança e luvas
Regras de segurança
Cl2CH2 provoca irritação cutânea, irritação ocular grave e pode provocar
irritação das vias respiratórias. Suspeito de provocar cancro
 usar sempre óculos de segurança, luvas e pera de sucção.
 manusear o reagente numa hotte com ventilação adequada
 deitar fora os restos das soluções num recipiente próprio para resíduos

3
Procedimento
1. Colocar em 2 tubos de ensaio 1 ml de água destilada e 1 ml de ácido nítrico diluído.
2. Com a ponta da espátula, adicionar uns grãos de cloreto de sódio (NaCl) ao primeiro
tubo e ao segundo adicionar seis gotas de diclorometano (CH2Cl2).
3. Agitar fortemente ambos os tubos e adicionar algumas gotas da solução de AgNO3.
4. Compare os resultados observados em ambos os tubos.
Questões
1. Em qual ou quais tubos de ensaio se observou a formação do precipitado de
cloreto de prata?
2. Em qual dos compostos, NaCl e CH2Cl2, o cloro existe sob a forma iónica?
3. No tubo em que não observou a formação de precipitado, significa que o cloro
não existe na forma iónica. Sugira o tipo de ligação estabelecida pelos
elementos cloro e carbono.
No caso do tubo de ensaio contendo o diclorometano não se observou a formação do
precipitado de AgCl, evidenciando que, neste composto, o cloro não está na forma iónica. A
sua ligação ao átomo de carbono não é, portanto, do tipo iónico, constituindo exemplo de um
composto molecular, exemplo de uma molécula em que o cloro está ligado ao átomo de
carbono por partilha de eletrões constituindo uma ligação covalente.
Lewis (1875 - 1946) e Langmuir (1881 - 1957) cientistas que, trabalhando
independentemente, desenvolveram as noções de camada e de transferência, ou
partilha, de eletrões, explicando assim a ocorrência ou não das reações químicas.
Ligação covalente
Prefixo “co” partilha + “valente” capacidade de combinação.
Notação de Lewis (em homenagem ao químico Gilbert Lewis)
Modo de representar as moléculas esquematicamente indicando cada átomo pelo seu símbolo
rodeado por tantos pontos ou cruzes quantos os eletrões de valência.
Uma ligação covalente é representada por um
traço contínuo, o que na notação de Lewis,
significa um par de eletrões, cada um proveniente
de cada um dos átomos envolvidos na ligação)
Experiência 2: Compostos moleculares polares e apolares e sua solubilidade
H – H H×H

4
 Usar sempre óculos de segurança, luvas e pera de sucção
 Manusear os reagentes na hotte com ventilação adequada
 Deitar fora os restos das soluções num recipiente próprio para resíduos
 Manter os reagentes afastados de qualquer fonte de calor

Objetivo
Investigação da polaridade de compostos moleculares. Comparação do desvio da verticalidade
provocado por um campo elétrico nos caudais de diferentes líquidos. Relação entre a
polaridade e miscibilidade entre compostos.
Propanona (CH3-CO-CH3)
n-Hexano (CH3(CH2)4CH3)
Água destilada
67-64-1
110-54-3
3 buretas e suportes universais
3 copos 250 ml
3 funis pequenos
3 Tubos de ensaio
3 Pipetas Pasteur
1 Vareta de vidro e pano
9 Etiquetas
CH3-CO-CH3 provoca irritação ocular grave; líquido e vapor facilmente inflamáveis;
tóxico para organismos aquáticos
CH3(CH2)4CH3 provoca irritação cutânea, é nocivo por ingestão e inalação, muito
tóxico para organismos aquáticos com efeitos prolongados e adversos ao meio
ambiente; líquido e vapor facilmente inflamáveis
Procedimento
1. Prepare três buretas devidamente identificadas com, respetivamente, água, acetona e
hexano.
2. Coloque um copo identificado por baixo de cada uma das buretas.
3. Eletrize a vareta de vidro friccionando-a numa peça de tecido
4. Abra completamente a torneira de uma das buretas.
5. Aproxime a vareta eletrizada do fio do líquido. Observe se ocorre desvio da
verticalidade na queda do líquido (deflexão), classificando a deflexão numa escala
arbitrária de 0 a 3 (0 = sem deflexão; 3 = maior deflexão).

5
6. Repita o procedimento acima descrito para os líquidos contidos nas restantes duas
buretas.
7. Para 2 tubos de ensaio contendo 1 ml de água cada adicione a um 1 ml de hexano e
ao outro 1 ml de acetona.
8. Para um terceiro tubo de ensaio misture 1 ml de hexano e 1 ml da acetona.
9. Agite vigorosamente cada um dos tubos e deixe-os repousar num suporte para tubos
de ensaio. Observe em quais dos tubos ocorreu a mistura de compostos.
Questões
1. Explique o efeito da vareta de vidro eletrizada no desvio do fio de água.
2. O que acha que aconteceria se a vareta apresentasse carga oposta?
3. Com base nos resultados obtidos proponha uma ordem crescente de polaridade
para as moléculas de água, hexano e acetona.
4. Interprete a ordem proposta em função da estrutura de cada molécula.
5. De acordo com as observações efetuadas será de esperar que uma substância
como a acetona, cuja estrutura é (CH3)2C=O tenha uma solubilidade em H2O e no
hexano como as observadas?
Experiência 3: Forças intermoleculares (interações entre moléculas vizinhas)
Objetivo
Distinguir a natureza das forças intermoleculares estabelecidas por alguns compostos através
de ensaios de solubilidade desses compostos na água: forças de London, ligação ião-dipolo,
Ligação dipolo permanente-dipolo permanente e ligação por pontes de hidrogénio.
Introdução
As propriedades físicas dos compostos orgânicos como o ponto de fusão, o ponto de ebulição
e a solubilidade são originadas por forças existentes entre as moléculas - forças
intermoleculares. A ocorrência destas forças deve-se à existência de dipolos elétricos à
superfície das moléculas que geram forças de atração/repulsão entre as moléculas - forças
eletrostáticas. O tipo de forças intermoleculares é importante na definição da solubilidade entre
diversas substâncias.
I2 provoca irritação cutânea e irritação ocular grave
Pode provocar irritação das vias respiratórias
Causa danos à tiroide por ingestão repetida e prolongada

6
Muito tóxico para a vida aquática
KI causa danos à tiroide por ingestão repetida e prolongada
C2H5OH causa irritação ocular; líquido e vapor altamente inflamável
Procedimento
1. Para um tubo de ensaio, colocar, com a ajuda de uma pinça, 1 cristal de iodo (I2).
Adicionar água destilada até cerca de metade da altura do tubo de ensaio. Agitar bem
e observar se há ou não solubilidade.
2. Ao mesmo tubo anterior, adicionar alguns cristais de iodeto de potássio (KI) e agitar
bem. Registar o que observa.
3. Preparar 20 ml de uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) 25 % (m/v).
Transferir a solução preparada para o mesmo gobelé onde pesou o sal e adicione-lhe
20 ml de etanol (C2H5OH) medidos com a proveta.
Iodo (I2)
Iodeto de potássio (KI)
Etanol (C2H5OH)
7553-56-
2
7681-11-
0
64-17-5
1 Balança e espátula
1 Pinça
1 Copo 100 ml
Cloreto de sódio (NaCl)
Água destilada
1 Tubo de ensaio
1 Copo de precipitação 100 ml
1 Balão diluição 20 ml
1 Proveta 50 ml
3 Pipetas Pasteur
Questões
1. Tendo em conta que o iodo é uma molécula diatómica homonuclear é de esperar a
solubilidade do I2 na água?
2. Sabendo que o iodo reage com o iodeto para dar o ião , sugira uma explicação
para a solubilidade do iodo em água na presença de KI.
3. Tente explicar o que observa após a adição de etanol à solução aquosa de NaCl.

7
2Preparação e padronização de uma solução de
hidróxido de sódio
Objetivos
Preparação de uma solução de hidróxido de sódio, NaOH (C ~ 0,1 M). Determinação da
concentração exata por titulação com o padrão primário hidrogeno ftalato de potássio
(KHC8H4O4).
Introdução
Para preparar uma solução de NaOH de concentração conhecida é necessária a sua aferição
com um padrão primário. O composto mais utilizado para este efeito é o KHC8H4O4, que é um
ácido orgânico fraco monoprótico. Reage com o NaOH de acordo com a equação
CO2H
CO2K
NaOH
CO2Na
CO2K
H2O
(aq) (aq)
(aq) (l)
+ +
Para detetar o ponto final usa-se a fenolftaleína como indicador, que em meio ácido é incolor e
em meio alcalino é cor-de-rosa. No momento em que se observa a primeira tonalidade rosa,
considera-se que a reação foi completa, atingindo-se o ponto final.
NaOH 1310-73-2 1 Balança auxiliar de laboratório e espátula
KHC8H4O4 877-24-7 1 Balança analítica e espátula
Solução fenolftaleína 1 Funil pequeno e copo precipitação 50 ml
Água destilada 1 Bureta 25 ml e suporte universal
3 Balões erlenmeyer 150 ml
1 Proveta 250 ml
1 Proveta 50 ml
1 Vareta
1 Frasco de polietileno 1 l
Soluções de NaOH são corrosivas
 Deitar fora os restos das soluções em recipientes próprios

8
Procedimento
Parte A - Preparação de 250 ml da solução de NaOH (C ~ 0,1 M)
1. Para um copo de 250 ml, pese 1,00 g – 1,12 g de NaOH.
2. Com uma proveta, meça 250 ml de água destilada; adicione um pouco do solvente à
amostra de NaOH pesada em 1. e dissolva muito bem, com agitação.
3. Adicione o restante volume de solvente.
4. Depois de bem homogeneizada, transfira a solução para um frasco de polietileno
devidamente lavado. Ao passar para o frasco, mesmo que bem lavado e seco, deve
sempre enxaguar com pequenas porções de solução e desprezar essas porções.
Juntar as soluções preparadas pelos vários grupos de trabalho, para um mesmo
frasco. A solução obtida, desde que bem homogeneizada, servirá para todos os grupos
procederem à respetiva aferição.
5. Rotule a solução indicando o nome do reagente e a data de preparação da solução.
Parte B - Padronização da solução de NaOH
1. Para três balões erlenmeyer, pese na balança analítica três amostras de KHC8H4O4, de
massa entre 0,30 e 0,35 g, registando os valores exatos na tabela A1.
2. A cada balão, adicione ca. 25 ml de água destilada e 2-3 gotas de fenolftaleína.
3. Certifique-se que a torneira da bureta está bem fechada. Com a ajuda de um copo de
100 ml ou do funil, transfira um pouco da solução de NaOH anteriormente preparada
para a bureta. Retire-a do suporte universal e incline-a de modo a que a solução passe
por toda a superfície interna. Para lavar a extremidade abaixo da torneira, descarte a
solução de lavagem, abrindo a torneira.
4. Encha a bureta com a solução de NaOH, certificando-se que eliminou o ar da
extremidade abaixo da torneira.
A adição do indicador permite detetar o
ponto de equivalência
A pesagem de 3 amostras
do padrão primário reduz a
incerteza associada aos
erros aleatórios de cada uma
das pesagens individuais

9
5. Adicione lentamente a solução de NaOH à solução do padrão primário agitando
vigorosamente o erlenmeyer até o aparecimento da primeira tonalidade rosa
permanente. Para os 3 ensaios, tome nota do volume de NaOH que gastou numa cópia
da tabela 2.1.
Tabela 2.1
Ensaio Massa KHC8H4O4 (g) VNaOH (ml) [NaOH] (M)
1
2
3
M (KHC8H4O4) = 204,22 g.mol-1
6. Terminada a parte experimental, deve deitar fora o resto da solução de NaOH e a
bureta deve ser lavada imediata e cuidadosamente em especial na zona junto à
torneira.
7. Calcule a concentração da solução de NaOH para cada um dos ensaios e a média das
concentrações. Complete o rótulo da solução com o valor da concentração exata.
Trabalhando com mais rigor – Efeito do CO2
O NaOH não é considerado padrão primário. É um composto demasiado higroscópico e reage
muito facilmente com o CO2 da atmosfera, contém por isso carbonato e água adsorvidos.
Quando em solução também reage com o CO2 da atmosfera segundo a reação
CO2 OH
-
2 CO3
-2
(l)
H2O
(aq) (aq) +
+
(g)
Por isso, em trabalhos que exijam maior exatidão, as soluções alcalinas devem ser preparadas:
 Por diluição, a partir de soluções de NaOH 50%; a esta concentração, o carbonato de
sódio é insolúvel. A solução deve ser guardada bem fechada, preferencialmente num
frasco de polietileno devido à reação que ocorre entre o hidróxido e o vidro.
 Utilizando água fervida, livre de CO2. Quando a água entra em ebulição, mantém-se a
fervura durante 10-15 minutos; deixa-se arrefecer até temperatura ambiente com um
vidro de relógio colocado sobre o copo.

10
Sugestão para os cálculos
Uma volumetria envolve duas soluções cujas espécies constituintes reagem entre si até reação
completa (ponto de equivalência). Na prática, uma volumetria consiste na medição de dois
volumes (ou, tal como nesta titulação em particular, um volume e uma massa).
1. Quantas moles de KHC8H4O4 pretende titular?
2. Escreva a equação da reação química entre KHC8H4O4 e NaOH. A partir da
estequiometria da reação, calcule o nNaOH que tem de adicionar de forma a fazer
reagir a totalidade do KHC8H4O4, i.e., até atingir o ponto de equivalência.
3. A partir do nNaOH e do VNaOH gasto calcule a concentração exata da solução de NaOH.
4. Repita os cálculos para os outros ensaios e calcule a média das 3 concentrações
obtidas de acordo com a fórmula para o cálculo de uma média.
CO2H
CO2K
NaOH
CO2Na
CO2K
H2O
(aq) (aq) (l)
+ +
(aq)
A partir da estequiometria da equação, verifica-se que o Hidrogeno Ftalato
de Potássio e o NaOH reagem na proporção de 1:1
Questões
1. Indique o tipo de balança que utilizou para pesar as amostras de NaOH e
Hidrogeno Ftalato de Potássio. Justifique a sua escolha.
2. Calcule a incerteza relativa associada à pesagem da amostra de NaOH e de
Hidrogeno Ftalato de Potássio. Considere para isso os valores das massas de
cada uma das amostras e as incertezas absolutas das balanças utilizadas nas
duas situações.
1
2
3
1 mol HFK
n
1 mol NaOH
HFK
n
NaOH
= HFK
n
Xmol NaOH

11
3 Preparação e aferição de uma solução de
ácido acético
Objetivos
Preparação de uma solução de ácido acético, CH3COOH (C~0,1 M) por diluição do CH3COOH
glacial. Determinação da sua concentração exata por titulação com a solução padrão de NaOH.
Introdução
As titulações ácido-base são muito utilizadas para determinar a concentração de analitos que
são eles próprios ácidos ou bases. São utilizados soluções padrão de ácidos ou bases fortes
cujas reações sendo mais completas, proporcionam uma variação mais brusca do valor de pH
na zona do Ponto de Equivalência. Soluções padrão de bases fortes não podem ser
preparadas pesando diretamente o reagente sólido mas devem ser padronizadas utilizando um
padrão primário com características ácidas (normalmente o Hidrogeno Ftalato de Potássio).
CH3COOH glacial 64-19-7 1 Balão volumétrico 100 ml
Solução padrão NaOH (C~0,1 M) 1 Pipeta graduada 1 ml
Solução de fenolftaleína 3 Balões erlenmeyer 150 ml
Água destilada 1 Pipeta volumétrica de 15 ml
1 Proveta 50 ml
1 Funil pequeno e copo precipitação 50 ml
1 Bureta 25 ml e suporte universal
1 Frasco de vidro 1l
Procedimento
Parte A - Preparação de 100 ml da solução de CH3COOH (C ~ 0,1 M)
1. A partir do rótulo da solução glacial de ácido acético apresentado na figura calcule o
volume da solução concentrada que deve pipetar de forma a preparar 100 ml da
solução aproximadamente 0,1 M.
2. Coloque uma pequena porção de água destilada no balão volumétrico 100 ml e com
uma pipeta graduada, transfira para o balão o volume calculado no ponto anterior.
3. Perfaça o volume adicionando água destilada e homogeneíze.
4. Transfira a solução para um frasco de vidro lavado. Juntar, para o mesmo frasco, as
soluções preparadas pelos vários grupos de trabalho. A solução obtida, desde que bem
homogeneizada, servirá para todos os grupos procederem à respetiva aferição.

12
Parte B - Titulação da solução de CH3COOH
1. Com uma pipeta volumétrica, pipete 15 ml da solução de CH3COOH (C ~ 0,1 M) para
um erlenmeyer; adicione aproximadamente 50 ml de água destilada e 2 gotas de
fenolftaleína.
2. Usando o funil ou o copo de precipitação de 100 ml lave a bureta com uma porção da
solução de NaOH. Descarte a solução de lavagem e encha a bureta com a solução de
NaOH. Não esquecer de encher a parte inferior à torneira.
3. Adicione lentamente a solução de NaOH à solução de CH3COOH agitando
vigorosamente o erlenmeyer até o aparecimento da primeira tonalidade rosa
permanente. Tome nota do volume de NaOH que gastou.
4. Repita a titulação mais 2 vezes. Repita o ensaio até obter 2 volumes que não difiram
entre si mais que 0,1 ml. Calcule a média dos 2 ou 3 ensaios mais próximos. Calcule a
concentração da solução de CH3COOH (siga a sugestão para os cálculos).
5. Complete o rótulo da solução de CH3COOH com o valor da concentração exata.
Sugestão para os cálculos
Diluições
1
2
3

13
Diluição
Preparação de uma solução a partir de outra mais concentrada, em geral por adição de
solvente.
Densidade de uma substância ou solução
Exprime a massa de uma substância líquida ou solução por unidade de volume. Assim,
enquanto 1 ml de água pura pesa 1 g (4 °C), 1ml da solução de HCl a 37 % (m/m) pesa, à
mesma temperatura, 1,19 g.
Tratando-se de soluções aquosas diluídas (maioritariamente constituídas por água, solvente) a
densidade da solução é ca. igual à da água. No caso das soluções aquosas concentradas de
ácidos são soluções demasiado concentradas para se poder considerar a respetiva densidade
próxima à da água. Este fato implica que ao converter em molaridade a concentração destas
soluções, geralmente expressas em % (p/p), é necessário ter em conta a densidade da
solução.
Parte A - Preparação de 100 ml da solução de HCl (C ~ 0,1 M)

14
A partir do rótulo da solução concentrada de HCl apresentado na página anterior, calcule, de
acordo com o esquema abaixo, o volume desta solução que deve pipetar de forma a preparar
100 ml de uma solução de concentração ca. 0,1 M.
1. Exprima a concentração da solução comercial concentrada em molaridade
2. Calcule as moles de HCl necessárias para preparar 100 ml de uma solução de C~0,1 M
3. Calcule o volume da solução concentrada, contendo o nHCl calculado no ponto anterior

15
4 Verificação do princípio de Le Chatelier e
observação do efeito tampão
Objetivo
Observação do princípio de Le Chatelier: acompanhamento da deslocação do equilíbrio de
ionização do CH3COOH adicionando pequenas quantidades de NaCH3COO. Observação do
efeito tampão comparando a variação do pH da mistura CH3COOH/NaCH3COO com a da água
destilada após a adição de pequenas quantidades de um ácido ou uma base fortes.
Introdução
Considere uma mistura de quantidades iguais de um ácido fraco (HA) e a respetiva base
conjugada (A-
). O que acontecerá ao pH desta solução ao adicionar uma pequena quantidade
de um ácido ou de uma base fortes?
H+
+ A-
HA
OH-
+ HA A-
+ H2O
As constantes K1 e K2 apresentam valores elevados, i.e., ambas as reações são completas,
encontrando-se deslocadas no sentido da formação dos produtos da reação. Desde que
adicionados em quantidades pequenas, o ácido ou a base fortes, reagirão completamente com
um dos dois constituintes da solução tampão. Assim, na presença de soluções tampão serão
pouco significativas as variações de pH do meio quando a este se adicionam pequenas
quantidades de ácido ou base ou quando sujeitas a diluição.
NaCH3COO 127-09-3 Balança auxiliar de laboratório e espátula
CH3COOH (C ~ 0,1 M) Elétrodo de pH
Solução de HCl (0,1 M) Agitador magnético e magnete
Solução de NaOH (0,1 M) 1 Balão volumétrico 50 ml
Soluções tampão pH 4,0 e 7,0 4 Copos 100 ml (forma alta)
Água destilada 3 Pipetas volumétricas 25 ml
2 Pipetas graduadas 1 ml
1 Funil pequeno e copo 50 ml
Procedimento
k1
k2
iões
adicionados
iões
adicionados
constituinte da
solução tampão (reserva alcalina)
constituinte da
solução tampão (reserva ácida)

16
Parte A - Verificação do princípio de Le Chatelier
1. Prepare 50 ml de uma solução de NaCH3COO (C ~ 0,1 M).
2. Calibre o elétrodo de pH de acordo com as instruções do aparelho disponível,
utilizando as soluções tampão pH 7,00 e pH 4,00.
3. Para um copo de 50 ml (forma alta), pipete 25 ml da solução de CH3COOH 0,1 M
(preparado na aula anterior) e meça o pH da solução. Adicione com uma bureta os
volumes da solução de NaCH3COO indicados na tabela 4.1. Agite e meça o pH da
solução após cada quantidade adicionada.
4. Registe os valores de pH da solução numa cópia da tabela 4.1.
5. Utilize uma folha de cálculo e represente o gráfico dos valores de pH em função dos
volumes da solução de NaCH3COO adicionados.
Tabela 4.1
Parte B - Observação do efeito tampão
Numa cópia da tabela 4.2, registe os valores de pH e resultados dos cálculos realizados
1. Pipete 25 ml da solução CH3COOH/NaCH3COO preparada anteriormente (parte A,
ponto 3) e meça o pH desta solução.
2. Adicione 0,1 ml da solução HCl 0,1M. Misture e meça o pH da solução resultante.
3. Repetir o ensaio, utilizando os 25 ml da solução CH3COOH/NaCH3COO restante,
usando 0,1 ml da solução de NaOH 0,1 M em vez de HCl. Calcular a variação de pH.
4. Pipete 25 ml de água destilada para dois copos em separado. Meça o pH da água
destilada.
5. À água de um dos copos, adicione 0,1 ml da solução HCl 0,1 M. À água do segundo
copo, adicione 0,1 ml da solução NaOH 0,1 M. Misture ambas as soluções e meça o
respetivo valor de pH. Calcular as respetivas variações de pH.
Tabela 4.2
Adicionando HCl Adicionando NaOH

17
pHo pHf pH pHo pHf pH
Água destilada
CH3COOH/NaCH3COO
Questões
1. Interprete a evolução dos valores de pH, observando o gráfico pH vs.
VNaCH3COO (Parte A, ponto 5).
2. Porque é que a adição do mesmo n (H+
) à mistura CH3COOH/NaCH3COO
não provocou uma diminuição do pH semelhante ao que observou para a
água destilada?
3. Determine o valor de Ka do ácido CH3COOH, tendo em conta a
concentração da solução calculada no trabalho 3 e do valor de pH desta
solução registada na tabela 4.1 (Siga a sugestão para os cálculos).
4. Tendo em conta a concentração da solução de HCl, calcule a nova
concentração do ácido após a adição de 0,1 ml desta solução a 25 ml de
água destilada.
5. Considerando o valor de pH da água destilada após a adição de 0,1 ml da
solução de HCl (tabela 4.2) confirme, através de cálculos, que a
concentração do ião H3O+
em solução é igual à concentração calculada no
ponto anterior.
6. Justifique porque o HCl é considerado forte e CH3COOH um ácido fraco.
Sugestão para cálculos
Os valores de Ka de um ácido fraco obtêm-se a partir do valor de pH da solução do ácido de
concentração conhecida. O pH da solução, a partir do qual se pode calcular a concentração de
[H3O+
], é medido diretamente utilizando um elétrodo de pH.
1. Escreva a equação química para o equilíbrio de ionização do CH3COOH. A partir
desta equação escreva a expressão para o cálculo do Ka.
2. A concentração inicial do ácido é igual à concentração molar da solução (ver
trabalho 3). Inicialmente ignora-se qualquer ionização do ácido, razão pela qual as
concentrações [H3O+
] e [CH3COO-
] são igualadas a zero.

18
3. A partir do valor experimental de pH da solução de CH3COOH (ver valor registado
na tabela 4.1) calcule a [H3O+
] que irá corresponder ao grau de ionização (); de
acordo com a estequiometria da reação calcule a concentração da espécie
CH3COO-
no equilíbrio.
4. 4. Calcule o valor de Ka, substituindo na expressão da constante de equilíbrio os
valores das concentrações no equilíbrio.
2 no início 0

0
0
3 ionização 0

0
 0

0
0
no equilíbrio 0
 0
 0

Exercício
Cálculo de Ka a partir da equação de Henderson-Hasselbalch
A equação de Henderson-Hasselbalch é uma equação que resulta do rearranjo da expressão
de Ka de um ácido fraco e que permite calcular o valor do pH de misturas de diferentes
proporções do ácido e respetiva base conjugada.
Aplicando a ambos os membros da equação - log:
Cálculo do Ka (CH3COOH) a partir do valor experimental de pH da mistura
CH3COOH/NaCH3COO de composição conhecida.
1. Calcule as concentrações relativas de CH3COOH e NaCH3COO na mistura final preparada
durante a aula prática (após a adição dos 25 ml da solução de NaCH3COO aos 25 ml
iniciais da solução do ácido acético).
2. A partir da equação de Henderson-Hasselbalch e do valor de pH registado na tabela 4.1 (
25 ml) calcule o valor de Ka.
5 Curva de titulação potenciométrica
ácido fraco-base forte
CH3COOH (aq) + H2O (l) CH3COO
(aq) + H3O+
(aq)
1
4

19
Objetivo
Construção da curva de titulação de um ácido fraco (CH3COOH) com uma base forte (NaOH).
Determinação do Ka do ácido e do ponto de equivalência a partir da curva de titulação.
Introdução
Obtém-se uma curva de titulação ácido-base, representando os valores de pH do titulado em
função do volume de titulante adicionado (pH vs. Vtitulante).
As curvas de titulação apresentam normalmente um perfil sigmoidal, no qual se destacam duas
zonas distintas.
Zona onde o valor de pH sofre uma variação brusca, na qual a curva apresenta um ponto de
inflexão e que corresponde ao máximo da função da primeira derivada (pH vs. Vtitulante). A
esse ponto corresponde o ponto de equivalência, PE.
Zona onde o valor de pH não varia significativamente, sendo considerada por isso uma zona
tampão ([HA] = [A¯
]). O valor de pH da solução correspondente ao ponto médio da titulação
dará aproximadamente indicação do valor do pKa do respetivo ácido. Na figura em baixo (lado
direito), é possível observar o efeito da força de um ácido (ácidos com diferentes Ka) na forma
desta zona da curva de titulação. A variação de pH em torno do PE torna-se cada vez mais
pequena à medida que se titulam ácidos mais fracos, tornando mais difícil a deteção do PE.
Reagentes Material
Solução NaOH (0,1 M) Elétrodo de pH
Solução CH3COOH (C ~ 0,1 M) Agitador magnético e magnete
Soluções tampão pH 4,0 e 7,0 1 Copo 100 ml (forma alta)
Água destilada 1 Pipeta volumétrica 15 ml
1 Funil pequeno e copo 50 ml
Faça os cálculos para estimar
1. O volume da solução de NaOH (C~0,1 M) que prevê gastar na titulação de 15ml da
solução de CH3COOH (C~0,1 M).
2. O valor do pH da solução no PE (tenha em conta como é constituída a solução no PE).

20
Ka (CH3COOH) = 1,8  10-5
Procedimento
1. Calibre o elétrodo de pH de acordo com as instruções do aparelho disponível. Utilize as
soluções tampão pH 7,0 e pH 4,0.
2. Pipete 15 ml dasoluçãode CH3COOH (C~ 0,1 M) para um copo de 100 ml.
3. Tendo em conta o valor do volume aproximado que prevê gastar para atingir o ponto
de equivalência, adicione a solução de NaOH aproximadamente de mililitro a mililitro e
reduza o volume adicionado para 0,5 ml na proximidade do ponto de equivalência.
4. Numa cópia da tabela 5.2, registe, para cada um dos volumes de titulante adicionados,
os valores de pH.
5. Após o ponto de equivalência, continue a adicionar a solução de NaOH de 1 em 1 ml
de forma a definir o segundo patamar da curva de titulação.
6. Terminada a parte experimental, deite fora o resto da solução de NaOH e lave
imediatamente a bureta com especial atenção na zona junto à torneira.
Questões
Utilizando uma folha de cálculo Excel
1. Para cada valor de VNaOH adicionado calcule pH, V e pH/V (tabela 5.2).
2. Trace a curva que representa a função da 1ª derivada pH/V em função de VNaOH.
Tabela 5.2

21
3. Numa folha de papel milimétrico ou com a ajuda de um computador, represente os
valores do pH vs. VNaOH, obtidos experimentalmente na titulação potenciométrica.
Compare com uma curva de titulação ácido forte/base forte.
4. Determine o PE a partir do ponto de inflexão da curva pH vs. VNaOH e pelo método
da primeira derivada.
5. Compare o valor experimental obtido para o pH no ponto de equivalência com o
valor calculado (ver faça os cálculos ponto 2.)
6. A partir da curva de titulação, determine o valor da Ka do ácido.
7. Qual a variação de pH no PE e compare-o com a variação que ocorre numa
titulação ácido forte/base forte.
8. Justifique que indicador ácido-base escolheria, entre os indicadores apresentados
na tabela se pretendesse efetuar uma titulação visual.
6 Determinação da concentração de uma
solução de ácido oxálico
Objetivo

22
Determinação da concentração exata de uma solução de ácido oxálico (C2H2O4) por titulação
com uma solução padrão de permanganato de potássio (KMnO4).
Introdução
Tal como as reações ácido-base, as reações redox também são utilizadas em métodos de
análise. Neste trabalho, por exemplo, pretende-se determinar a concentração de uma solução
de ácido oxálico a partir de uma solução padrão do ião permanganato, MnO4
¯
.
A solução de KMnO4, de cor violeta e concentração conhecida, é colocada na bureta, enquanto
o ácido oxálico é transferido para o erlenmeyer. À medida que o permanganato é adicionado,
reage com o ácido oxálico, verificando-se o desaparecimento imediato da respetiva cor violeta.
No ponto de equivalência (momento em que o ácido oxálico é totalmente consumido), a adição
de uma gota a mais de KMnO4, confere à solução uma cor rosa persistente, indicando o ponto
final da titulação. Assim, nesta titulação, para além de titulante, o KMnO4 funciona também
como indicador.
Numa titulação redox, tal como noutra qualquer titulação, regista-se o valor do volume exato de
titulante gasto na reação completa (ou próxima de completa). Conhecido o volume da solução
titulante e a concentração da respetiva solução, determina-se a quantidade de titulante gasto
para atingir o ponto de equivalência. No ponto de equivalência as quantidades relativas do
titulante e titulado relacionam-se na mesma proporção que a verificada entre os coeficientes
estequiométricos da equação química acertada.
Reagentes Material
Solução ácido oxálico (C ~ 5  10-3
M) Placa de aquecimento
Solução padrão permanganato (C ~ 2,010-3
M) Termómetro
Solução ácido sulfúrico (1:1) 1 Bureta 25 ml e suporte universal
Água destilada 1 Funil pequeno e copo 50 ml
1 Pipeta volumétrica de 20 ml
1 Proveta graduada de 100 ml
1 Proveta graduada de 10 ml
3 Balões erlenmeyer 250 ml
KMnO4 é nocivo por ingestão e inalação, favorece a inflamação de materiais
combustíveis e é muito tóxico para organismos aquáticos
 Deitar fora os restos das soluções num recipiente próprio para resíduos
Procedimento
1. Pipete 20 ml da solução de ácido oxálico, cuja concentração pretende determinar, para
um erlenmeyer de 250 ml.
2. Utilizando uma proveta, perfaça com água destilada, o volume ca. 100 ml.

23
3. Utilizando a proveta, adicione lentamente 10 ml de ácido sulfúrico (1:1) à mistura
anterior.
4. Aqueça a solução aproximadamente a 60˚ C.
5. Titule a solução com permanganato, até que a cor deste persista; a titulação deve ser
efetuada a quente e deve ter o cuidado de agitar bem antes de cada nova adição de
titulante.
Questões
1. Escreva a equação de oxirredução da reação que ocorre durante a titulação do
ácido oxálico (C2H2O4).
2. Calcule a concentração da solução do ácido oxálico expressa em molaridade.
Exercício
Acerto de uma equação redox
Escreva a equação de oxidação-redução da reação que ocorre durante a titulação do ácido
oxálico (C2H2O4) com a solução padrão de permanganato de potássio (KMnO4).
E° (CO2/C2H2O4) = - 0,432 V
E° (MnO4
¯
/Mn2+
) = + 1,51 V
1. De acordo com os E° das espécies envolvidas escreva a equação iónica de cada
semirreação
MnO4
-
(aq) Mn2+
(aq) Semirreação de redução
C2H2O4 (aq) CO2 (g) Semirreação de oxidação
2. Acerte as massas dos elementos que sofrem n.o. e determine o nº de eletrões envolvidos,
adicionando-os na posição adequada em cada uma das semiequações
MnO4
-
(aq) + 5 e-
Mn2+
(aq) Não requer acerto de massa
C2H2O4 (aq) 2CO2 (g) + 2 e-
Exercício (continuação)
Acerto de uma equação redox
3. Ajuste novamente os coeficientes estequiométricos de forma a igualar o número de eletrões
envolvidos nas 2 semirreações
+7 +2
+4
+3

24
2MnO4
-
(aq) + 10 e-
2Mn2+
(aq) 2
5C2H2O4 (aq) 10CO2 (g) + 10e-
5
4. Acerte as cargas usando H+
(aq)
2MnO4
-
(aq) + 16H+
(aq) + 10e-
2Mn2+
(aq)
5C2H2O4 (aq) 10CO2 (g) + 10H+
(aq) + 10e-
5. Adicionar as 2 semiequações, fazendo os acertos finais
6 H+
2MnO4
-
(aq) + 16H+
(aq) + 10e-
2Mn2+
(aq)
5C2H2O4 (aq) 10CO2 (g) + 10H+
(aq) + 10e-
2MnO4
-
(aq) + 5C2H2O4 (aq) + 6H+
(aq) 2Mn2+
(aq) + 10CO2(g)
7 Estrutura química e propriedades físicas de
alcanos
Objetivo
Introdução aos hidrocarbonetos saturados. Influência do tamanho e geometria molecular nas
propriedades físicas dos alcanos. Determinação e comparação do ponto de ebulição do n-
octano e do isooctano.

25
Introdução
Os HIDROCARBONETOS SATURADOS, também denominados ALCANOS ou PARAFINAS,
constituem a classe de compostos orgânicos mais simples, compostos binários, constituídos
exclusivamente por carbono e hidrogénio de fórmula geral CnH2n+2, sendo “n” um número
natural.
Alcanos
 classe de compostos mais simples
 constituídos apenas por C e H
 constituídos apenas por ligações simples
Série homóloga dos Alcanos e correspondentes pontos de ebulição
Tabela 9.1
Nome Fórmula
molecular
Estado físico
(1 atm; 25 ºC)
Massa molecular
(g.mol-1
)
Peb. a 1 atm
(ºC)
Metano CH4 -161C
Etano C2H6 -89C
Propano C3H8 -42C
Butano C4H10 0C
Pentano C5H12 36C
Hexano C6H14 69C
Exercício
Comparar os pontos de ebulição dos alcanos de cadeia aberta ou linear
1. Para os hidrocarbonetos lineares indicados na tabela, calcular as respetivas massas
moleculares e indicar os respetivos estados físicos à temperatura ambiente.
2. Prever o ponto de ebulição aproximado do n-octano (sugestão: represente
graficamente os pontos de ebulição de cada composto em função do peso molecular
de cada um).
3. Tendo em conta pesos moleculares do metano e da água, compare os respetivos
pontos de ebulição. Interpretar a diferença observada.
n-octano 111-65-9 2 tubos de ensaio
2,2,4 trimetil pentano (isoctano) 540-84-1 1 pinça e termómetro
parafina líquida 1 placa de aquecimento
1 suporte para tubos de
ensaio
óculos de segurança e luvas

26
Procedimento
1. Colocar, dentro da hotte, um banho de parafina a aquecer de forma lenta e gradual.
2. Para um tubo de ensaio, transferir ca.2 ml de isooctano e mergulhar no banho.
3. Logo que o líquido no tubo de ensaio entre em ebulição, com a ajuda de um
termómetro, medir a temperatura de ebulição do isooctano.
4. Retirar o tubo do banho de parafina com o auxílio de uma pinça deixando-o a arrefecer
num suporte para tubos.
5. Repetir os procedimentos 2 a 4 para o n-octano.
6. Limpar com papel absorvente a ponta do termómetro e guardá-lo na respetiva caixa.
7. Inscrever na tabela 9.2 os pontos de ebulição de ambos os hidrocarbonetos.
Tabela 9.2
Temperatura ebulição (ºC)
Composto Estrutura molecular experimental Literatura
n-octano
CAS 111-65-9
C8H18
_______ _______
2,2 dimetilhexano
CAS 590-73-8
C8H18
107
2,2,4 trimetilpentano
ou Isooctano
CAS 540-84-1
C8H18
_______ _______
A geometria das moléculas é outro fator que influência nas propriedades físicas das
substâncias pelo facto de definir a superfície da molécula. Para duas moléculas com o mesmo
número, tipo de átomos e ligações, a que tiver maior superfície terá forças intermoleculares
mais fortes.

27
Se as moléculas A e B forem isoméricas, B terá um ponto de fusão e de ebulição maior que A.
Questões
1. Compare os pontos de ebulição determinados experimentalmente com os da
literatura.
2. Os três hidrocarbonetos indicados na tabela têm a mesma fórmula molecular (e
mesma massa molecular) que apresentam, no entanto, pontos de ebulição distintos,
constituindo, assim, substâncias distintas. Como se classificam substâncias
distintas com a mesma fórmula molecular?
3. Represente a estrutura química de cada um dos hidrocarbonetos e refira qual a
característica das moléculas que poderá explicar a diferença entre os respetivos
pontos de ebulição.
8Comparação da reatividade entre diferentes
tipos de hidrocarbonetos

28
Objetivo
Comparação da reação de halogenação entre hidrocarbonetos saturados e insaturados;
mecanismo de substituição e de adição; conceito de ressonância
Introdução
Os hidrocarbonetos são compostos:
• Orgânicos binários formados exclusivamente por carbono e hidrogénio
• Classe de compostos que está na base de todos os compostos orgânicos
Hexano 110-54-3 1 Candeeiro
2-metil-2-buteno (ou amileno) 513-35-9 6 Tubos de vidro com rolha e suporte
Clorobenzeno 108-90-7 4 Pipetas graduada 1 ml
Bromo em tetracloreto de
carbono Papel de lustro preto ou folha de alumínio
Água destilada Papel indicador pH (azul tornesol)
Fita-cola e tesoura
Procedimento
Usando o hexano como exemplo de um alcano, o amileno como alceno e o clorobenzeno como
hidrocarboneto aromático, proceda do seguinte modo:
1. Colocar 0,5 ml de cada um dos compostos em dois tubos de ensaio fornecidos com
rolhas.

29
2. Envolver muito bem três deles (um com hexano, outro com amileno e outro com
clorobenzeno) em papel preto.
3. Em seguida, a cada um dos 6 tubos adicionar 0,5 ml da solução bromo em tetracloreto
de carbono e rolhar bem cada um dos tubos.
4. Guardar os 3 tubos envolvidos no papel dentro de um armário e colocar os outros 3 à
janela (ou junto a um candeeiro), para apanharem o máximo possível de luz.
5. Ao fim de 30 min., retirar os tubos do escuro e retirar o papel de lustro que os envolve,
anotando de imediato, para cada um, se a cor alaranjada característica do bromo
persiste ou desapareceu, concluindo assim qual ou quais dos hidrocarbonetos
reagiram com o Br2.
6. No(s) tubo(s) em que a reação ocorreu, verificar se há libertação de gás (brometo de
hidrogénio). Para isso, molhar um pedaço de papel de tornesol. Dentro da hotte em
funcionamento, abra o(s) tubo(s) e aproxime o papel indicador molhado do topo do
tubo. O aparecimento de cor rosa no papel é sinal da presença de HBr (g).
7. Repita os procedimentos 5. e 6. para os tubos na presença da luz.
Tabela 11.1
Hidrocarboneto
Houve reação com o Br2?
Presença da luz (hʋ) Ausência da luz (hʋ)
Hexano
Houve reação? 
Libertação HBr _______
Houve reação? 
Amileno
Houve reação? 
Houve reação? 
Clorobenzeno
Houve reação? 
Houve reação? 
Questões
1. Reagiu o hexano no escuro com o bromo?
2. Para que o amileno reaja com o bromo é necessária exposição à luz? O amileno
reage mais ou menos facilmente do que o hexano? Porquê?
3. Tratando-se o clorobenzeno de um composto insaturado, qual a razão para não
apresentar um comportamento semelhante ao do alceno?

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