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  1. 1. TERESINA - 2014 2010977- Larissa Batista de Oliveira 201241550 – Elizio Feitosa R. Junior UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA INSTRUMENTAL II Validação de um método para quantificar o cromo, cádmio, manganês, níquel e chumbo em amostras de sangue total, urina, saliva e cabelo por espectrometria de absorção atômica
  2. 2.  cromo, cádmio, manganês, níquel e chumbo  Monitoramento biológico de exposição ao metal pesado  Utilitário de exposição biológica e medidas de efeito INTRODUÇÃO
  3. 3.  As concentrações no cabelo são até 10 vezes mais elevadas do que os níveis encontrados no sangue ou urina  Os procedimentos para a determinação de metais em saliva e cabelo são muito escassos.  Não há validação de um método quantificar Cr, Cd, Mn, Ni e Pb
  4. 4.  Validar um novo método para a validação analítica, incluindo todos os critérios recomendados para a determinação de metais pesados. OBJETIVO
  5. 5. PARTE EXPERIMENTAL
  6. 6.  amostras de sangue total (três níveis, ref. 201.505, 201.605 e 201.705)  foram fornecidos pela Seronorm (Billingstad, Noruega).  urina (ref. 201.205)  foram fornecidas a partir de voluntários MATERIAIS DE REFÊRENCIA
  7. 7. Amostras de sangue total e urina humanos Amostras de Urina sangue e urina foram armazenadas a 4 ◦C até à análise. Alíquotas de 5 e 10 mL de sangue total e urina adição de Cr, Cd, Mn, Ni e Pb por adição de uma solução padrão destes elementos
  8. 8. 10 amostras de saliva foram selecionados para fornecer matrizes variáveis 6 mL de saliva foram recolhidas sendo introduzido em tubos de polipropileno. centrifugado a 900 x g durante 5 min armazenadas a -20 ◦C 2 mL foram adicionadas com Cr, Cd, Mn, Ni e Pb Amostras de Saliva
  9. 9. Cabelo das axilas humanas. Lavou-se com água duplamente destilada e sabão neutro cortado na região axilar utilizando tesoura inoxidável de aço Não libera Cr, Cd, Mn, Ni e Pb. mantidos em ácido de pré-limpeza em recipientes de polietileno
  10. 10. Processo de digestão Cabelo axilar foram transferidos para um recipiente de quartzo Adição de 1 mL de HNO3, 0,5 mL de HCl, 2 mL de H2O2 e 2 ml de H2O foram fechadas por 30 min Alíquotas de 50 mg foram incrementadas com Cr, Cd, Mn, Ni e Pb adição de uma solução padrão volume total de 5,5 mL
  11. 11. limpeza de ultrason em um detergente não iónico 0,5% Solução (Triton X- 100), removido por lavagem abundante com água Milli-Q limpeza ultra-sônica solução de etanol a 95%, e novamente com água Milli-Q limpo foi seco a 70 °C durante a noite moído para um pó fino usando um almofariz
  12. 12. Atomização espectrométrica de absorção atômica
  13. 13. Cádmio concentrações (0, 0,5, 1 e 1,5 µgL−1 gL-1) preparado em 0,2% HNO3. 10µL de sangue, urina, saliva e cabelo digerido introduzidos no forno de grafite 0,3 g L-1 de Mg (NO3) 2 + 0.33gL-1 de Pd (NO3) Preparada em solução de 0,2% (v / v) de ácido nítrico e 0,1% Triton X- 100.
  14. 14. Cromo concentrações d (0, 1, 3 e 5 µgL-1) foi preparado em ,2% de HNO3. Alíquotas de 10 µ L de sangue total, urina, saliva e cabelo digerido introduzidos diretamente no forno de grafite Com 10 µL de modificador de matriz (1 g L-1 de Mg (NO3) 2 + 0.5 gL-1 de Pd (NO3) solução foi preparado em 0,2% (v / v) de ácido nítrico e 0,1% Triton X-100).
  15. 15. Chumbo (0, 50, 100 e 200 µgL-1) foi preparado em 0,2% de HNO3. 10µ L de sangue total, urina, saliva e cabelo digerido foram introduzidos diretamente no forno de grafite igual volume de modificador de matriz 10 g L-1 de NH4H2PO4 em 0,2% (v / v) de ácido nítrico e 0,1% de Triton X-100
  16. 16. Manganês. concentrações (0, 1, 2,5, 5 e 10µgL-1) foi preparado em 0,2% de HNO3. 20µL de sangue total, urina, saliva e cabelo digerido introduzidos diretamente no forno de grafite 20 µ L de matris 1gL-1 de Mg (NO3) solução foi preparado em 0,2% (v / v) de ácido nítrico e 0,1% Triton X-100).
  17. 17. Níquel concentrações de níquel (0, 5, 10 e 20µgL-1) preparado em 0,2% de HNO3 30 µL de sangue total, urina, saliva e cabelo digerido introduzidos diretamente no forno de grafite 10µ L de. modificador da matriz (10 g L-1 de NH4H2PO4 preparado em 0,2% (v / v) acido nítrico 0,1% de Triton X-100)
  18. 18. RESULTADOS E DISCUSSÕES
  19. 19. Condições experimentais e programação do forno de grafite  Os melhores resultados foram obtidos por programação  temperaturas de pirólise de 800, 650, 1300, 1300 e 1500 ◦C  temperaturas de atomização de 1700, 1600, 2200, 1800 e 2400 ◦C  determinação de Pb, Cd, Ni, MN e Cr, respectivamente.
  20. 20. Fig 2 - curvas de temperatura de atomização para Cr, Cd, Mn, Ni e Pb em amostra de referência para sangue total. A diluição para cada elemento é considerado na Tabela 2. Fig 1 - curvas de temperatura de pirólise para Cr, Cd, Mn, Ni e Pb em amostra de referência para sangue total. A diluição para cada elemento é considerado na Tabela 2. Temperatura °C Temperatura °C Temperatura °C Temperatura °C Temperatura °C Temperatura °C
  21. 21. Cr Cd Mn Ni Pb Comprimento de onda (nm) 357,9 228,8 279,5 232,0 283,3 Programação do forno Temperatura de secagem(°C) 110 130 100 120 110 130 110 130 110 200 Temperatura de pirólise 1500 600 700 1300 1300 800 850 Temperatura de atomização 1400 1600 1800 2200 1700 Temperatura de limpeza 2600 2600 2450 2500 2450 inj. De vol. De amostra/modific ador 10/10 10/10 20/20 30/10 10/10
  22. 22. Cr Cd Mn Ni Pb Modificador Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 Mg(NO3 )2 (NH4)H2PO4 (NH4)H2PO4 Diluição de amostras Sangue total 1/4 1/7 1/6 1/4 1/13 Urina 1/4 1/2 Não diluido 1/4 1/2 Cabelo 1/3 1/5 1/4 1/2 1/5 Saliva 1/2 1/5 1/2 1/2 1/5 Gás inerte Argônio Parada do gás Etapa de atomização Taxa de fluxo(mLmin-1) 250 Background correção Zeeman Zeeman
  23. 23. Cr Cd Mn Ni Pb Tubos HGA Com plataforma integrada Modo de medição Área de pico Tabela 2 - Condições instrumentais e programas forno de grafite para quantificação de Cr, Cd, Mn, Ni e Pb na urina, sangue total, cabelo e saliva.
  24. 24.  A diluição para cada amostra foi uma etapa crítico.  Se fez necessário estudos para os fatores de diluição .  Estudo da Influência de diversos fatores de diluição pela percentagem de valores certificados.
  25. 25. Fator de diluição Fator de diluição Fator de diluição Fator de diluição Fator de diluição Fator de diluição Fig 3 - Influência de vários fatores de diluição mais percentagem de valores certificados para os metais pesados no sangue, urina e de referência cabelo materiais inteiros. Desde de referência certificado materiais faltam para a saliva, amostras em branco foram adicionadas com Cd (1 g L-1), Cr (5 g L-1), Mn (10 g L-1), Ni (5 g L-1) e Pb (100 g L-1).
  26. 26. Parâmetros para validação do método  Os coeficientes de correlação linear foram maiores do que 0,997  Os limites de detecção foram alcançados 0,19, 0,03, 0,12, 0,24 e 0,8 g L-1 de Cr, Cd, Mn, Ni e Pb, respectivamente.  linear no intervalo estudado  As quantidades de metais recuperados variou de 96,3 a 107,8%
  27. 27. Cr Cd Mn Ni Pb LOD/LOQ 0.19/0.6 4 0,03/0,09 0,12/0,39 0,24/0,81 0,83/2,71 faixa linear (µg L−1) 30 7 20 15 200 Eq. Linear (µg L−1) Y=0,0058 x + 0,013 Y=0,0430 x + 0,027 Y=0,0156x + 0,027 Y=0,0054x + 0,0038 Y=0,0011x + 0,0079 R 0,9984 0,9996 0,9972 0,9992 0,9995 Precisão (%) Mínima 4,36 2,62 1,76 2,78 3,21 Intermediaria 2,32 4,94 2,57 4,50 2,63 Reprodutibili dade 3,29 3,45 4,46 4,88 2,98
  28. 28. Cr Cd Mn Ni Pb Exatidão(%) Sangue total 0,28 0,45 1,92 5,26 0,80 Urina 1,60 1,70 3,71 6,59 1,20 Cabelo 3,33 0,23 1,45 4,68 0,75 Recuperação (%) Saliva 104,57 98,25 103,66 105,40 99,47 Sangue total 99.15 101,19 99,52 96,25 101,80 Urina 101,74 103,63 101,50 98,21 100,16 Cabelo 103,00 97,84 101,94 107,80 99,10 Característica massa 12,70 2,96 5,16 9,32 11,00 Tabela 3 - Resumo dos resultados para os parâmetros característicos do método instrumental para a determinação de Cr, Cd, Mn, Ni e Pb.
  29. 29. Conclusões  O métodos proposto provou ser confiável para a determinação dos metais investigados.  sangue total e saliva são indicadores de exposição recente  urina e cabelo reflete exposição crônica
  30. 30.  O método atende os critérios e regulamentos da União Europeia  utilizado para biomonitoramento os íons metálicos em indivíduos expostos  O nível de pesado metais em amostras biológicas como indicador de risco a saúde.
  31. 31. Referencias  OLMEDO, P. et al. Validation of a method to quantify chromium, cadmium, manganese, nickel and lead in human whole blood, urine, saliva and hair samples by electrothermal atomic absorption spectrometry. 2010.  HARRIS, D. C. Explorando a Química Analítica. Análise Química Quantitativa, 5ª ed., LTC, Rio de Janeiro, 2001. p. 354-365.  SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental, 5ª ed., Porto Alegre: Ed. Bookman, 2002. p.
  32. 32. Críticas  Apresenta um alto grau de informações nos procedimentos.  De fácil compreensão.  Não difere muito bem dados experimentais dos resultados.  Desorganização na estrutura do artigo.
  33. 33. Obrigado !

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