O documento discute a importância da amostragem para análises químicas, definindo-a como o processo de seleção e preparo de uma pequena porção representativa de um lote maior para análise no laboratório. É essencial que a amostra seja representativa do lote todo para que os resultados das análises sejam precisos e significativos.

1. AMOSTRAGEM
Profª Ana Emília

3. Amostragem
Procedimento pré-estabelecido para seleção, retirada, preservação,
transporte e preparação das porções a serem removidas do lote como
amostras, de uma maneira tal que o tratamento matemático dos testes
analíticos produzam uma estimativa da concentração de um componente de
interesse, com um grau de incerteza relacionado a um grau de confiança
específico. Tal plano inclui a designação do número, localização e tamanho
das porções e instruções quanto a extensão das operações de redução e
mistura das porções recolhidas e que vão transformá-la em uma amostra
laboratorial.
É a coleta de uma porção limitada de material do
conjunto (universo), selecionada de maneira a possuir
as características essenciais do conjunto.
Ex: mesmo lote, validade, fabricação, tamanho da
embalagem, marca, ...
Em resumo...

4. * conjunto de operações com as quais se obtém, do
material em estudo, uma porção relativamente pequena,
de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório.
* Que represente corretamente todo o conjunto da
amostra.
A maior ou menor dificuldade na amostragem
vai depender da homogeneidade da amostra.

5. * Tratamento que a amostra necessita para ser analisada
moagem de sólidos, filtração de partículas
sólidas, eliminação de gases, entre outros.

6. * Preparação do extrato para a análise.
Extração com: água, solventes orgânicos, sol. ácidas ou alcalinas.
Os regentes químicos introduzidos na preparação do
extrato não poderão interferir nos passos seguintes da
análise ou, se o fizerem, deverão ser de fácil remoção.

7. Utilizada:
propriedades físicas utilizadas na medida
quantitativa de um componente não são específicas para
uma espécie
* Consiste na eliminação de substâncias interferentes
Eliminação:
sua transformação em uma espécie inócua (por
oxidação, redução ou complexação) ou seu isolamento
físico como uma fase separada (extração com solvente e
cromatografia).

8. * a partir da medida de uma certa quantidade, avalia-se
a quantidade relativa do componente na amostra.
* Expressão do resultado da análise que deve resultar o
grau de incerteza (médias, desvio padrão, coeficiente de
variação)

9. Controle de qualidade de rotina:
* matéria-prima que chega como o produto acabado que
sai de uma indústria
estágios do processamento
utilizar métodos instrumentais que são bem mais rápidos
que os convencionais.

10. Fiscalização
*cumprimento da legislação
métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de
preferência, oficiais.

11. Pesquisa
* desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos,
precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo
custo na determinação de um dado componente do
alimento.

13. A amostra é obtida através de critérios de qualidade:
Amostra bruta
Amostra de laboratório:
- resultado da redução da amostra bruta através de
operações que garantam a continuidade da condição de
representatividade.
Amostra de laboratório:
- porção menor da amostra de laboratório,
suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e
submetida a análise

14. Coleta da amostra bruta;
Preparo da amostra de laboratório;
Preparo da amostra para análise.

15. A amostragem e as operações subseqüentes com as
amostras podem constituir-se em fontes de erro na análise de
alimentos.
REDUÇÃO DE ERROS
Momento da retirada de uma amostra e nos passos
subseqüentes de uma análise:
• Identificar a população de onde a amostra for retirada;

16. • Selecionar a amostra segundo uma metodologia adequada;
• Manusear e preparar corretamente a amostra para a análise;
• Definir uma metodologia de análise adequada;
• Aferir equipamentos e preparar reagentes e soluções com
cuidado;
• Apresentar corretamente os resultado

17. A maneira de retirar e, a quantidade necessária de
amostra, depende de uma série de fatores:
* tipo de amostra,
*tamanho do lote, homogeneidade do alimento, sua
variação normal e a sensibilidade do método analítico que será
utilizado.

18. • A amostra deve ser representativa do lote, estoque ou
partida;
• A amostra deve ser obtida segundo plano amostral pré-
estabelecido; para vários tipos de alimentos são
disponíveis planos de amostragem especificados pela
legislação;
• O tamanho da amostra deve ser suficiente para as
análises que deverão ser executadas; incluindo
repetições e contra-provas;

19. • A embalagem deve assegurar que a composição da
amostra não seja modificada, desde a retirada da
amostra e até o início da análise; preferencialmente
manter a embalagem original.
• Deve-se considerar a origem da amostra; se for
removida durante o processamento, de locais de
comercialização, locais de estoque ou se consiste
apenas em poucas embalagens enviada ao laboratório;

20. • Considerar o objetivo da análise, que é definido
em função do controle de qualidade,
identificação dos padrões de identidade,
qualidade microbiológica, qualidade geral ou
legislação pertinente.
• Coleta deve ser sincronizada com o fluxo do
laboratório - a remessa e a capacidade do
laboratório em executar as análises

21. • As amostras devem ser coletadas
separadamente para os diferentes tipos de
análises: físico-químicas, sensoriais,
microbiológicas e microscópicas

22. • Somente deveriam ser aceitas para análise
amostras acondicionadas em embalagens
lacradas, seja originalmente ou efetuada pelo
técnico competente que efetuou a coleta.
evitar a substituição ou adulteração da
amostra entre o ponto de coleta e o laboratório,
o que pode refletir no resultado da análise.

23. Quantidades:
Embalagens únicas ou pequenos lotes, todo material pode
ser considerado como amostra bruta.
Lotes maiores:
das embalagens contidas no lote;
da massa/volume total da amostra;
aplica-se a raiz quadrada do
número de unidades do lote.

24. Tratamentos Preliminares
Amostra
 Lavagem
 Secagem
 Moagem
 Peneiramento
 Refrigeração
 Agitação mecânica
 Polimento
Procedimentos
Físicos
Amostra Bruta
Amostra de
laboratório

26.  Material homogêneo: uniforme  geralmente líquidos e gases
 Material heterogêneo: não uniforme  geralmente sólidos
 Amostras líquidas
Homogênea: soluções, não faz
diferença o local da amostragem
Heterogênea: exemplo,
amostragem de água de lago
Amostras sólidas
Quanto maiores as partículas maior
heterogeneidade
É conveniente diminuir o tamanho
das partículas e misturar.
Seqüência Analítica
Amostragem
Quarteamento

27.  Amostragem aleatória ou probabilística
 Amostragem sistemática ou não-probabilística
Seqüência Analítica
Amostragem
Parâmetros Estatísticos

28. Seqüência Analítica
Amostragem
Problema Analítico: Qual a concentração de Pb2+ nas praias de Salvador?
1) Como realizar a amostragem?
2) Qual o tamanho da amostra?
3) Qual o número de amostras?
4) Quais parâmetros devem ser considerados?

29. Seqüência Analítica
Aplicação – Determinação de metais em feijão consumidos na Bahia
Preto Branco
Carioca Guandu
Caupi
 Fatores determinantes
◦ Ambientais (climáticos e sazonais)
◦ Condições de plantio (tipo de solo)
◦ Características genéticas (gênero, espécies e cultivares)
◦ Estágio de maturação
◦ Processamento
◦ Armazenamento
Santos, W., Tese de Doutorado, 2007

30. Seqüência Analítica
Aplicação – Determinação de metais em feijão consumidos na Bahia
Sta.Brígida
Amargosa
R,de Contas
Carinhanha
Caculé
0
10
20
30
40
50
60
70
Zn Fe Mn
0
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
18000
P K
mg
kg
-1
FCC
FCP
FCB
CB
Santos, W., Tese de Doutorado, 2007

31. Seqüência Analítica
Pré-Tratamento da Amostra
DECOMPOSIÇÃO POR
VIA SECA ???
DECOMPOSIÇÃO POR VIA ÚMIDA ???
DILUIÇÃO ??? ANÁLISE DIRETA ???
EXTRAÇÃO ???

32. AMOSTRAGEM

34. Tempo gasto na análise química
Preparo da amostra
61%
Amostragem
6%
Análise
6%
Tratamento dos dados
27%

35. • Por que a amostragem é tão importante?
• A amostragem deve ser representativa ou apropriada?