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XLPE`s EM
CONDUTORES
ELÉTRICOS
Valdemir José garbim
1
ESTRUTURAS, FABRICAÇÃO, APLICAÇÃO
1.0 - Breve Histórico:-
Ao que se sabe, o primeiro condutor elétrico com revestimento isolante data de 1812 e ocorreu
na Russia usando um verniz à base de Borracha Natural. Esse condutor elétrico foi instalado em
uma mina de carvão.
Algumas das primeiras redes de distribuição de energia elétrica foram instaladas em Paris e
Londres por volta da década de 1870, { 1 }.
O primeiro condutor elétrico de alta voltagem isolado foi desenvolvido pelo Dr. Ferranti em 1890
usando multicamadas de compostos dielétricos como; papel oleado, argilas e resinas vegetais.
Foi instalado em Londres pela London Eletric Supplay Corporation. O comprimento da peça era
de aproximadamente 50 Km e sua instalação ficou concluída e 15 de Fevereiro de 1851. Este
condutor elétrico funcionou até sua remoção em 1933. { 1 }
Quase 100 anos após o surgimento do primeiro condutor elétrico revestido na Russia, o inventor
Thomas A. Edson instalou a Street Pipes, uma rede de distribuição de eletricidade usando cabos
isolados para iluminação, funcionando em corrente contínua a 110 volts.
Estre feito foi patenteado por Edson em 27 de Dezembro de 1881 sob o nº 251552. Edson
necessitava conectar duas de suas invenções sendo, um gerador e uma rede de distribuição de
energia elétrica para lâmpadas incandescentes. Os cabos usados eram em cobre contendo
revestimento isolante feito de ceras betuminosas e cordas de cânhamo, { 1 }.
Em 1917 o Dr. Emanuelli da Pirelli Company inventou o papel impregnado por fluidos isolantes
para uso em revestimentos de condutores elétricos, { 1 }.
Em 1963 a General Eletric Company já usava o Polietileno reticulado por peróxidos para
coberturas isolantes de seus fios e cabos elétricos, { 1 }.
Em 1967 o Japão iniciou o uso dos Polietilenos curados por peróxidos para isolamento de
condutores elétricos, { 2 }.
Em 1968 a Midland Silicones patenteou o sistema de cura por Alkoxisilanos via úmida que
chamou de Tecnologia “SIOPLAS”. Já em 1978 diversas empresas mundiais produtoras de
condutores elétricos revestidos usava a tecnologia da Midland em seus produtos, { 3 }.
Em 1974 a Maillefer and Bicc baseando-se na tecnologia da Midland Silicones desenvolveu e
patenteou a Tecnologia “MONOSIL”, { 4 }.
Em 1986, com o desenvolvimento de outros tipos de Alkilsilanos as empresas Union Carbide e
logo em seguida a Mutsubish Petrochemical desenvolveram e patentearam o processo de
copolimerização do silano com o etileno produzindo o PE – co – SI, { 5 }.
Entendemos como Poliolefinas “POs” os polímeros oriundos dos processamentos de frações
petroquímicas de base eltilenicas, propilenicas ou combinações entre elas, bem como,
copolimerizações específicas gerando materiais termoplásticos interessantes ao uso em
engenharia, “PPs”, “EVAs” “EPMs” “EPDMs e outras copolimerizalções. Entre as mais comuns
poliolefinas, podemos destacar os “PEs”, em seus diversos grades.
Das muitas possibilidades de uso dos polímeros poliolefinicos, podemos afirmar com segurança
que o PE é o que encontrou maior espaço de aplicação em revestimento de condutores elétricos,
sendo uma das suas primeiras aplicações.
2
O Polietileno de Baixa Densidade “ PEBD” foi o primeiro tipo produzido comercialmente. A
Imprerial Chemical Industries “ICI”, em 1933. Empregando reatores de alta pressão polimerizou
com sucesso este material que logo nos primeiros anos centenas de toneladas já eram vendidas.
O “PEBD” apresenta densidade entre 0,910 a 0,949 g/cm3. É um material inerte à temperatura
ambiente, exceto sob pressão ou em contato com fortes agentes oxidantes, também tende a
dissolver-se na presença de solventes orgânicos, suporta temperaturas constantes inferiores
80°C, porém é tecnicamente recomendado para trabalhar em até 70°C. Apresenta excelente
resistência química a álcoois, ácidos, álcalis e ésteres; tem boa resistência a aldeídos, cetonas
e óleos vegetais. Não resiste a compostos alifáticos, nem a hidrocarbonetos aromáticos ou óleos
minerais e combustíveis. Oferece excelentes propriedades dielétricas.
Na década de 1950 o pesquisador e cientista Karl Ziegler desenvolveu catalizadores de
polimerização à base de Cloreto de Titânio e Compostos Organometálicos de Alquil Alumínio,
que permitiu produzir melhorias significativas na estrutura constitucional do polietileno,
conseguindo formações poliméricas lineares e de menor quantidade de ramificações, mostrando-
se mais densas e com ponto de fusão mais elevados ao qual foi nominado de “PEAD” com
propriedades técnicas mecânicas maiores. Tabela 1, “Algumas Propriedades Gerais dos PEs”.
Tabela 1
PROPRIEDADES GERAIS PEBD PELBD PEAD
Grau de Cristalinidade % 56 - 60 60 - 80 >90
Densidade g / cm3
0,921 a 0,925 0,920 a 0,940 0,950 a 0,970
Temperatura de Fusão Cristalina °C 102 a 112 120 a 130 125 a 132
Resistência à Ruptura MPa 7 a 16 15 a 37 45 a 55
Alongamento à Ruptura % 100 a 800 >630 50 a 1200
Dureza Shore D 40 a 50 40 a 55 50 a 70
Temperatura máxima de uso c/ segurança °C < 70 <70 <100
Novos sistemas de catálises e condições para polimerização permitem produzir ainda os PELBD,
PELMD, UHMW, e com os catalisadores metalocênicos, produtos muito mais purificados, sem
cheiro e com singulares propriedades técnicas gerais são conseguidas. { 6; 7 }.
A aplicação dos polietilenos em revestimentos isolantes de condutores elétricos, devido suas
excelentes propriedades dielétricas, até a temperatura de 70°C, cobria uma ampla faixa de uso
de tais artefatos, porém, exigências do mercado praticamente obrigava que a resistência ao
crescimento de calor “HEAT GROWTH RESISTANT” do PE fosse estendida em mais ~30% e
assim poderia expandir largamente o emprego de tal polímero, { 2; 8; 9 }.
Tomando como base de raciocínio os feitos de Charles Goodyear no desenvolvimento da
vulcanização da borracha natural, quando transformou um material termoplástico em termofixo,
assim incrementando significativamente a resistência a elevadas temperaturas dos artefatos, a
própria ICI, em meados de 1930 empenhou esforços e patrocínios a universidades que culminou
em promover, através de radiação por bombardeio de elétrons na estrutura do PE resultando em
rearranjos moleculares e determinadas ligações amarrando umas cadeias poliméricas a outras,
ocorrendo então o crosslinking, isso já permitia elevar a temperatura de aplicação do PE às taxas
desejadas.
No início da década de 1960, Al Gilbert and Frank Precopio descobriram e desenvolveram
sistemas de crosslinking das cadeias estruturais do PE utilizando os Peróxidos Orgânicos, nos
Laboratórios da GE – localizado em Niskayuna, New York, obtendo excelentes resultados de
HEAT GROWTH RESISTANT, { 8; 9 }.
Obs:- Ambos os sistemas de cura, tanto por radiação como por peróxidos ainda são utilizados
atualmente, com suas vantagens de desvantagens.
Depois, como já comentado acima, em 1968 a Midland Silicones desenvolveu o crosslinking
através do enxerto de silano nas cadeias poliolefinicas, ( Tecnologia” SIOPLAS” ), { 4 }.
3
A Maillefer - BICC, Patenteou em 1974 a Tecnologia “MONOSIL” e em 1986 a Union Carbide e
a Mutsubish Petrochemical desenvolveram a tecnologia de copolimerização do silano na matriz
polimérica do PE, { 4; 5 }.
Todas estas tecnologias estão ainda em uso, umas mais caras e dispendiosas, outras exigem
reatores específicos, outras ainda necessitam de extrusoras especiais, e também a tecnologia
que demanda diversas etapas para fabricação do composto, porém, a condição comum é que
qualquer delas oferece os resultados desejados que é o crosslinking entre as moléculas
poliméricas etilênicas transformando o material de termoplástico para termofíxo, daí obtendo o
crescimento da resistência à temperatura desejado.
2.0 - Breve Histórico sobre o Polietileno:-
O Polietileno “PE” é um polímero de estrutura muito simples, { - CH2 )n-, terminada por CH3 },
comparado com outros materiais poliméricos, ao mesmo tempo em que é uma das resinas
termoplásticas mais largamente consumidas para inúmeras aplicações.
Apesar da estrutura molecular simples, só foi produzido em 1933 pela companhia I.C.I. durante
um programa de pesquisa pura sobre os efeitos de pressões extremamente elevadas das
reações químicas. Empregando equipamentos especiais e pressões extremas foram realizadas
muitas experiências e dentre elas algumas usando como matérias primas o etileno e o
benzaldeido, que levaram à obtenção de um pó branco o qual mostrou ser um polímero de
etileno. A repetição da experiência usando etileno sozinho levou à decomposição explosiva do
etileno e destruição de muitos aparelhos e equipamentos. Dois anos mais tarde o trabalho foi
reiniciado com melhoria nos equipamentos e, nas experiências, detectaram um forte decréscimo
na pressão durante a reação e devido a isso houve adição de gás de etileno em excesso para
compensar a perda de pressão. Completado o experimento foi observado o surgimento de
pequena quantidade de um sólido branco. O sucesso inicialmente foi atribuído ao acréscimo de
etileno, porém, depois foi verificado ser devido a certa quantidade de oxigênio fornecida à reação
através meio do ambiente, sendo este elemento suficiente para catalisar a formação do
polietileno. Em 1936 a I.C.I patenteou o processo de polimerização do PE e até meados de 1950
todo polietileno comercial era produzido por processo de alta pressão. Este processo produz um
PE ramificado e de peso molecular relativamente baixo, aproximadamente 50.000. Devido às
ramificações, obtém-se um polímero de mais baixa densidade, que ficou conhecido como
Polietileno de Baixa Densidade PEBD. Na década de 1950 a 1960, o pesquisador Karl Ziegler,
durante seus trabalhos sobre compostos organometálicos descobriu uma série de catalisadores
que permitiram a polimerização do etileno praticamente à pressão atmosférica. Quase que em
simultâneo, nos Estados Unidos foram desenvolvidos dois outros sistemas de catalise do
polietileno em baixas pressões que estavam sendo pesquisados pelas empresas Phillips
Petroleum Co. e pela Standard Oil, de Indiana. Estes sistemas de catalise, ( à base de óxido de
cromo ), chamados de estéreo-específicos, proporciona a produção de Polietileno de mais Alta
Densidade; “PEAD” { 6; 7 }.
2.1 - Tipos de Polietileno:- Dependendo das condições que se desenvolvem as reações
químicas, bem como, dos tipos de catalisadores utilizados para promover a polimerização, cinco
tipos diferentes de polietileno podem ser produzidos, sejam eles:- Polietileno de Baixa Densidade
“PEBD”; Polietileno de Alta Densidade “PEAD”; Polietileno Linear de Baixa Densidade “PELBD”;
Polietileno de Ultra Alto Peso Molecular “PEUAPM” e o Polietileno de Ultra Baixa Densidade
“PEUBD” { 7 }.
O Polietileno Linear de Baixa Densidade “PELBD” normalmente é o mais indicado para produção
de “PO – g – SI” graftizado pela Tecnologia “SIOPLAS” que dará origem ao composto o qual
será utilizado no revestimento do condutor elétrico assim, entendemos ser interessante uma
rápida dissertação das informações sobre este material.
Resinas de PELBD contendo diferentes α-olefinas como 1-buteno, 1-hexeno ou 1- octeno
copolimerizadas na cadeia estrutural do PE tem sido produzido e comercializados com
regularidade, atualmente. Família de novos tipos de catalisadores de base metal em transição
tem sido usado para polimerização do polietileno em reatores sob pressão de 145 MPa e à
4
temperatura de 200°C contendo solventes do tipo hidrocarbonetos. Nas polimerizações usando
catalisadores de metal em transição trabalhando sob baixas pressões e baixas temperaturas, a
polimerização ocorre pelo mecanismo de coordenação aniônica. A propagação se dá por
coordenação e inserção do monômero na ligação metal em transição. Essas ligações podem ser
geradas por alquilação de um composto de metal de transição usando um alquil-alumínio A
redução do catalisador CrO3/SiO2 por uma olefina pode também fornecer sítios para
polimerização. Compostos de metal em transição mesmo os de baixo número de oxidação tipo
TiCl2, podem funcionar como catalisadores. O peso molecular pode ser controlado através da
temperatura de reação e concentração de agente de transferência de cadeia, o hidrogênio tem
sido o agente de transferência mais usado é altamente eficaz com grande variedade de
catalisadores. O catalisador de polimerização tem significativo efeito sobre a distribuição das
ramificações curtas e isso é devido a estrutura e dos centros ativos do catalisador e das
condições de polimerização. Toda molécula monomérica inserida na cadeia polimérica sofre a
influência do catalisador. É relevante informar que catalisadores metalocênicos fornecem
distribuição de ramificações curtas muito mais homogêneas que os catalisadores tipo Ziegler –
Natta ou o Óxido de Cromo.
Polietileno linear de baixa densidade “PELBD” é um copolímero de etileno combinado com uma
α-olefina, ( propeno; 1-buteno; 1-hexeno; 1-octeno ), e apresenta estrutura molecular de cadeias
lineares com ramificações curtas, sua distribuição de peso molecular é estreita,
comparativamente ao PEBD. A microestrutura da cadeia dos copolímeros etileno-α-olefina
depende do tipo e da distribuição do co-monômero usado, da quantidade de ramificações e do
peso molecular do polímero. Estes parâmetros influenciam as propriedades físicas do produto
final, pois, interferem diretamente na cristalinidade do material. As ramificações curtas oferecem
influência sobre a morfologia e em algumas propriedades físicas como; densidade, rigidez,
dureza e resistência à tração. Isso ocorre porque a estrutura ramificada de algumas regiões da
molécula impede um arranjo perfeitamente ordenado das cadeias. O PELBD, devido à baixa
quantidade de ramificações curtas tende a cristalizar-se em lamelas mais ordenadas e mais
espessas consequentemente oferece melhores propriedades mecânicas e maior temperatura de
fusão. A estrutura molecular do PELBD é essencialmente linear devido ao tipo de catalizador
usado, sua cristalinidade é maior que o PEBD e menor que a do PEAD.
O PELBD também é comumente utilizado em filmes para fins industriais, fraldas descartáveis,
absorventes, brinquedos artigos farmacêuticos e hospitalares, revestimento de fios e cabos
elétricos, etc... { 6 }.
Diversos fabricantes mundiais oferecem inúmeros grades de PELBD possíveis de serem usados
em compostos silano-reticulados para revestimento de condutores elétricos. Aqui, somente como
referência ilustrativa, consideraremos apenas algumas propriedades interessantes como
parâmetro de escolha para indicação deste material em revestimento de condutores elétricos:-
- Preferencialmente grades de PELBD que apresentem baixíssimos níveis de géis sem conter
nenhum tipo de aditivos antioxidantes, auxiliares de processo ou agente anti bloqueio;
- Faixa de temperatura de processamento iniciando em ~ 135°C até ~220°C;
- Índice de fluidez ( 190°C / 2,16 Kg ) entre 1,0 a 4,5 g / 10 minutos;
- Densidade entre 0,912 a 0,942 g / cm3
- Tensão de ruptura > 15 MPa e Alongamento à ruptura > 500%
- Resistividade Volumétrica > 1014 Ω.cm.
3.0 - Conceito Geral do Termo XLPE:-
“XLPE” é uma sigla atribuída às diversos compostos poliolefinicos aptos a sofrerem reação de
crosslinking passando seu estado de termoplástico, ( deformável a quente, apto a fusão e
reciclagem ), para termofíxo, ( não fundível e não reciclável ).
5
De maneira geral, compostos de base poliméricas olefínicas, como por exemplo, EPMs ou
EPDMs, EVAs, α-Olefinas, PEs, etc..., reticuláveis, ( crosslinking ) por Peróxidos Orgânicos,
Radiação ou Cura Química( a )
, são considerados XLPEs.
( a ) – Cura Química compreende a reação de crosslinking que ocorre entre as cadeias poliolefínicas que foram devidamente
tratadas, ( graftizadas = PO – g - Si ), com moléculas de Alkilsilano adequadamente enxertadas nas cadeias estruturais,
onde, após reação de Hidrólise / Condensação obtém-se a estrutura final, PO – Si – O – Si – PO, seja o composto
poliolefínico converteu-se de Termoplástico, ( inicial ) para Termofíxo, ( final ).
Nota 1:- A amplitude de informações técnicas sobre compostos com as diversas famílias de
Poliolefinas é bastante extensa, assim, aqui, dissertaremos apenas sobre os principais dados
dos compostos de XLPEs de Cura Química, “via úmida”, tendo como Polímero Base, o
Polietileno, sejam eles o XLPE, HEPR e o XLPE Anti-Trilhamento Elétrico.
4.0 - Polietileno – Polímero Base Para XLPE Cura Química, via Úmida:
Uma das famílias de poliolefinas mais utilizadas para produção do XLPE é o Polietileno,
( acima já foi abordado mais detalhadamente sobre este polímero ). Algumas variações na
composição do XLPE, como por exemplo:- a adição de pequenos teores de polímeros
elastoméricos, torna tal material mais flexível e resistente à abrasão passando então a ser
comercialmente chamado de HEPR. Ainda, escolhendo o grade de Polietileno adequado e,
incrementando na formulação do XLPE, aditivos específicos, pode-se obter o efeito, Anti-
Trilhamento Elétrico, ( Anti-Tracking ).
4.1 - XLPEs:- Principais Tecnologias de Preparação do Composto:-
Basicamente, existem três Tecnologias Industriais para preparação, ( graftização(b)
) dos
polímeros, ( principalmente o Polietileno ), o qual, assim preparado, poderá fazer parte do
composto de XLPE.
( b ) - Graftização é o efeito de promover a enxertia de moléculas de um segundo monômero reativo à cadeia polimérica
matriz principal, fixando tal monômero secundário com elevada energia, assim, fazendo parte integrante da estrutura do
material.
4.1.1 – Preparação, ( Graftização ), em “Reator de Polimerização”:-
A preparação, ( graftização ), da estrutura polimérica diretamente no Reator consiste
basicamente de promover a enxertia do segundo monômero, ainda durante a reação de
polimerização da matriz polimérica base, ( Se, por exemplo, o material sob reação de
polimerização for o PE e o segundo monômero for um Silano teríamos “PE – co – SI”, seja;
Polietileno copolimerizado com Silano ). Esta tecnologia basicamente é utilizada por grandes
empresas Petroquímicas.
4.1.2 – Preparação, ( Graftização ),Tecnologia “ MONOSIL” :-
A preparação, ( graftização ),Tecnologia “MONOSIL” exige a utilização de extrusora longa,
tipicamente projetada, normalmente de duplo parafuso, co-rotante onde, através de diversas
bocas e bicos de alimentação, zonas de fusão, zonas de mistura e zonas de bombeamento, as
matérias primas, como; o Polímero base, ( PE ), mais o Silano e outros aditivos são adicionados
em sequência bem definida resultando num composto que é concomitantemente aplicado sobre
o condutor elétrico, na mesma máquina. A reação de graftização ocorre no início da fusão da
resina polimérica em processamento.
4.1.3 – Preparação, ( Graftização ),Tecnologia “ SIOPLAS”:-
A preparação, ( graftização ), através da Tecnologia “SIOPLAS” é um pouco mais criteriosa.
Parte-se da escolha correta da Resina Polimérica com baixíssimos níveis de géis e com menor
6
quantidade de ramificações ( normalmente PELBD copolímero buteno ou hexeno ), contendo
considerável fase amorfa, adequado Índice de Fluidez e teor de umidade inferior a 0,04%, ainda,
praticamente isenta de resíduos catalíticos. Esta resina base é alimentada em misturadores
umectadores fechados, cuja câmara de mistura está condicionada sob atmosfera inerte, ( por
Nitrogênio ). A resina sofre leve agitação em que simultaneamente recebe lentamente, por
aspersão ou atomização, uma névoa contendo dosagens adequadas de Silano mais aditivo
iniciador, ficando sob efeito de agitação e mistura durante o tempo determinado onde, este “Pré
Composto 1” torna-se apto a passar para a fase seguinte, que é a reação de graftização.
Através de uma extrusora reatora específica, longa, duplo parafuso, com zonas de aquecimento
oferecendo rigoroso controle de temperaturas, ainda apresentando regiões de degasagens
típicas e silo de alimentação sob atmosfera inerte, ( por Nitrogênio ), o Pré Composto 1 é
alimentado. Durante o tempo de residência do Pré Composto 1, no interior da câmara da
máquina, ocorre a reação termoquímica de graftização, enxertando assim as moléculas de
silano, principalmente na região amorfa da cadeia molecular polimérica dando origem então ao
“PE – g – SI”, seja; o Polietileno graftizado com Silano, ( Fig. 1 ), { 11 }.
Fig.1
Nota 2:- A atmosfera inerte, ( como informado acima ), oferece importância fundamental em
diversos aspectos na produção do “PE – g – SI”, sejam os principais:-
• Evita absorção de umidade pelas matérias primas devido ao contato com o meio
ambiente;
• Algumas matérias primas do Pré Composto 1 apresentam certa sensibilidade à
explosão, ( caso do Peróxido ), e característica de inflamabilidade, ( caso do Silano ).
• O PELBD, ( base polimérica ), são grãozinhos aglomerados em que em seus espaços
entre-grãos, ( se não foram pre-umectados sob atmosfera inerte ), poderão
carregar ar, ( oxigênio ), ocluso.
Observação Importante:- Vale informar, com análise um pouco mais aprofundada que, no
processamento de graftização, da resina polimérica pré-umectada, ( se contiver ar “oxigênio”
em seus espaços entre-grãos ), e esta alimentada na Extrusora-Reatora, ( cuja máquina está
calibrada com as temperaturas, pressões e tempo de residência específicos, para promover a
reação de graftização ), poderão ser verificados fenômenos típicos que em alguns casos
tenderão a trazer deméritos nos revestimentos dos condutores elétricos após certo período
destes sob operação em seus destinos, ( fenômenos também chamados de “Water Tree” ou
arborescência ) Explicando:- A combinação; Oxigênio + Peróxido + Silano + Calor, e tudo isso
sob pressão, poderá causar micro explosões internamente ao composto em processamento
originando micro-pontos queimados, ou endurecidos ou micro-falhas, entre outros micro-defeitos
7
adversos aleatórios. Estas micro imperfeições poderão tender a provocar deméritos nos
revestimentos, como; micro fissuras, diminuição da vida útil, propagação de trincas, fuga de
corrente elétrica, etc..., em que, dependendo das tensões elétricas conduzidas, bem como,
condições operacionais, até efeitos de arborescência ( Fig. 2 ), eventualmente, poderão ser
observadas, { 10 }.
Embora o “composto graftizado” venha a sofrer uma pós extrusão, seja, o processamento de
extrusão que promoverá o revestimento do condutor elétrico, propriamente dito, aqueles
possíveis micro-defeitos, dificilmente serão eliminados.
Fig. 2
4.2 – Preparação do Composto de XLPE com o Polímero Graftizado:-
Compostos prontos de XLPE, produzidos à partir de “PE – co – SI”, ( copolimerização do Silano
em reator ) ou “PE – g – SI” ( graftização pela Tecnologia SIOPLAS ), ainda contemplam outros
ingredientes que proporcionam os melhores resultados na aplicação a que se destina como
revestimento do condutor elétricos, em atendimentos rigorosos das exigências normativas
mandatórias, bem como, as ótimas performances de processamento e crosslinking.
4.2.1 – Performance de Resistência do Composto de XLPE às Intemperies:-
Na grande maioria da vezes os condutores elétricos revestidos com compostos de XLPEs, ( cura
química ), sejam para baixas ou médias tensões elétricas, encontram suas aplicações em
condições severas de intempéries, sofrendo ataques agressivos de efeitos oxidativos,
ozonantes, radiações cósmicas, raios ultra violeta, acidez superficial causadas agentes
poluentes, chuvas, etc..., que tendem a provocar degradações comprometedoras nas camadas
dos revestimentos, reduzindo assim a resposta técnica desejada durante a vida útil inicialmente
prevista.
Como prevenção e segurança, o composto demanda aditivos de proteção extremamente
eficazes, como; combinação de antioxidantes, estabilizadores térmicos, apassivadores de íons
metálicos, absorvedores e ou estabilizadores Anti UVs, (nos comprimentos de onda “A”, “B”, “C”),
estabilizadores de radicais peroxídicos e hidroperoxídicos, inibidores da acidez, entre outros.
A garantia que a devida proteção às condições atmosféricas e intemperismo podem ser
conseguidas, durante toda vida útil do revestimento do condutor elétrico em plena operação
poderão ser verificadas por ensaios laboratoriais normalizados conforme Tabela 2(c)
.
( c ) - Importantíssiomo que todos os Compostos de XLPEs e HEPRs, cura química, para baixa e médias tensões, ( de uso
externo ), cumpram rigorosamente os requisitos mandatórios normalizados, bem como, relatórios de aprovação completos,
deveriam ser apresentados em períodos regulares às empresas revestidoras de condutores elétricos, pelos fabricantes de tais
compostos.
8
Tabela 2(c)
Normas e
Métodos de
Ensaios
Descrição do Ensaio Resultado Especificado
ABNT NBR 6251-2018
NBR NM-IEC
60811-1-2
Ensaio de tração após envelhecimento em estufa
com circulação de ar, sem o condutor à
temperatura de 135°C durante 168 horas.
(isolação).
Variação na resistência à tração
< 25% do Original.
Variação no alongamento à ruptura
< 25% do Original.
ABNT NBR 6251-2018
NBR NM-IEC
60811-1-2
Ensaio de tração após envelhecimento em estufa
com circulação de ar, com o condutor à
Temperatura de 150°C durante 168 horas.
Variação na resistência à tração
< 30% do Original.
Variação no alongamento à ruptura
< 30% do Original.
ABNT NBR 6251-2018
NBR NM-IEC
60811-1-2
Ensaio de tração após envelhecimento em bomba
de ar à temperatura de 127°C durante 40 horas à
pressão de 0,55 MPa
Variação na resistência à tração
± 30% do Original.
Variação no alongamento à ruptura
± 30% do Original.
ABNT NBR 6251-2018
NBR NM-IEC
60811-2-1
Ensaio de resistência ao Ozônio à temperatura de
24°C durante 24 hora contendo concentração de
Ozônio entre 0,025% à 0,030%
Sem trincas ou fissuras
Norma
ISO 11357-6
Ensaio de Indução Oxidativa “OIT” à Temperatura
de 200°C. ( Ilustração Fig.3 )
Tempo > 20 minutos
ABNT NBR 6251-2018
NBR NM-IEC
60811-1-3
Ensaio de Absorção de Água no Composto de
Isolação – Método Gravimétrico, à temperatura de
85°C, durante 336 horas
Variação de massa, máxima
permissível de 5 mg / cm3
Norma
NBR 9512
Ensaios mecânicos do material de cobertura, (ou
do próprio isolamento, se não houver capa de
cobertura), após o envelhecimento artificial em
Câmara de Ultra Violeta ( UV ) durante 2000 horas
Variação na resistência à tração
± 25 % do Original.
Variação no alongamento à ruptura
± 25 % do Original.
NBR 10296
( Para composto
Anti-Tracking ( norma
ABNT NBR 11873 )
Ensaio de resistência ao trilhamento elétrico do
composto de revestimento do condutor elétrico em
sua condição original e após envelhecido durante
2000 horas de acondicionamento em câmara de
intemperismo artificial
- Não interrupção do ensaio em
nenhum corpo de prova por atuação
automática do respectivo disjuntor;
- Nenhuma erosão dos corpos de
prova que descaracterize o circuito
de ensaio;
- Nenhum acendimento de chama em
nenhum corpo de prova
Temperatura Fusão
ASTM D 3418-15,
Temperat. Oxidação
ASTM E 2009-14
Ensaio das temperaturas de fusão e oxidação em
aparelho DSC ( Calorimetria Exploratória
Diferencial
Temperatura de Fusão > 115°C
Temperatura de Oxidação > 250°C
Nota 3:- Vale observar que na Tabela 2(c) referencia-se somente a ensaios de comprovação da
resistência dos compostos de XLPEs no quesito intemperismo, obviamente que todas as demais
exigências das normativas mandatórias também deverão ser rigorosamente cumpridas
Fig.3 ( Ilustração da Curva “OIT” )
9
Nota 4:- Determinados master batches corantes poderão oferecer certo grau de proteção em
algumas das necessidades específicas dos compostos de XLPEs, porém, a exigência da
proteção segura e completa estende-se mais além, em que torna-se premente a adição de todos
os ingrediente protetores no próprio composto, para garantir a segurança desejada.
4.2.2 – Performance de Processabilidade do Composto de XLPE:-
O processamento de extrusão para aplicação do composto de XLPE sobre o condutor elétrico a
ser revestido, também demanda condições especiais, se comparado à processabilidade de
compostos termoplásticos mais comuns. Extrusoras de simples parafuso longas, com L / D entre
1 / 25 a 1 / 30, bem como, contendo mais que cinco zonas de aquecimento do barril, somando
ainda aquecimentos individuais no colar, cabeçote e matriz, são recomendadas. Critério especial
também deve ser observado na escolha do parafuso, ( rosca da extrusora ), pois, basicamente
serão processados compostos com Polietileno Linear de Baixa Densidade, que demanda
tecnologia típica no projeto da rosca; ( passo especial dos filetes, distâncias criteriosas dos
trechos de alimentação, compressão e bombeamento, taxa de compressão ), entre outras, são
considerações técnicas a serem cuidadosamente verificadas. Não obstante, a construção do
cabeçote, ( seu pino distribuidor, dispositivo de drenagem, encaixes de porta filtro ), bem como,
fixação de matriz; estas com suas tecnologias típicas, poderão resultar nos melhores resultados
desejados do revestimento.
Além da máquina, ( extrusora ), registra-se como particularidades especiais a formulação e
elaboração do composto de XLPE, também no requisito “processabilidade”. Observa-se que o
“PE – g – SI”, sofre certa alteração de suas características reológicas, tornando o processamento
bem mais dificultoso. Isto exige aditivações específicas e especiais do composto. Aditivos de
lubrificação intermolecular combinado com ingredientes que proporcionem ajustes típicos da
reologia aparente, somados a certos modificadores de polaridade molecular superficial e
determinados scorch retardant, além dos aditivos de proteção, já mencionados, tudo isso
devidamente combinados em seus teores cuidadosamente calculados, adicionados ao composto
sob o rigor das ordens de adição, culminam nas superiores propriedades de processamento,
promovendo elevadas velocidades de produção do revestimento com excelentes aspectos
superficiais, perfeitos, lisos e brilhantes.
As características e propriedades de processamento poderão ser observadas em laboratório
através de reômetros preparados, porém, resultados práticos mais elucidativos são conseguidos
pela processabilidade do composto em máquinas extrusoras típicas,( também nos laboratórios
dos produtores dos compostos ), ou ainda melhor, na própria máquina, (devidamente ajustada )
do fabricante de condutores elétricos revestidos.
4.2.3 – Performance da Taxa de Crosslinking do Composto de XLPE:-
As melhores performances técnicas oferecidas pelos compostos de XLPEs, ( cura química via
úmida ), obviamente são obtidas quando o revestimento do condutor elétrico sofreu as reações
químicas de hidrólise / condensação nas condições adequadas de umidade, tempo e
temperatura, obtendo formação estrutural conforme ilustrado na Fig.4.
Fig. 4
10
Compostos de XLPE contendo polímeros adequados, devidamente graftizados, ( como já
comentado acima ), com teores estequiometricamente calculados de Silano, onde as moléculas
reativas encontram-se equidistantemente espaçadas e homogeneamente distribuídas nas
cadeias da matriz polimérica, resultam em cross-linking com energias de ligação que oferecem
ao revestimento pronto elevadas performances técnicas.
Alguns métodos de ensaios laboratoriais poderão informar as condições encontradas do cross-
linking, nos compostos de XLPE. Um ensaio bastante comum é o HOT SET, conforme NBR NM-
IEC 60811-2-1, ( alongamento a quente, 200°C x 15 minutos sob carga de 0,2 MPa ). Este
método de ensaio informa que; se o alongamento a quente encontra-se inferior a 175%, isso
indica que as condições de crosslinking estão satisfatórias, porém, não indica qual a real taxa de
reticulações ocorreram. Melhores e mais precisos resultados da verificação das taxas de cross-
linking podem ser verificadas com ensaios simples da medição do teor de Gel, através da norma
NBR 15939-1. Performances técnicas de crosslinking excelentes poderão observadas quando o
teor de Gel apresenta-se acima de 65%. Ensaios de FTIR, também oferecem resultados precisos
da taxa de crosslinking dos compostos aplicados sobre o condutor elétrico.
4.3 – Preparação do Composto de HEPR com o Polímero Graftizado:-
Basicamente, compostos de HEPR são exatamente iguais aos de XLPE, diferenciando-se
apenas na base polimérica, que neste caso deve estar contemplado entre 5% a 20% de polímero
elastomérico, ( normalmente, EPR, EPDM ou Poly-α-Olefina ).
A fase elastomérica do composto é que proporciona ao condutor elétrico revestido, ser mais
flexível, ( mesmo em baixas temperaturas ), oferece maior resistência à abrasão, apresenta
maiores módulos elásticos, bem como, elevado alongamento à ruptura, melhor resistência ao
rasgo, menor deformação permanente à compressão e aspecto superficial assemelhando-se à
borracha.
A identificação da fase elastomérica dos compostos de HEPR pode ser verificada através do
ensaio de FTIR, ( Infla Vermelho Transformada de Fourier ).
A Fig.5, mostra o FTIR típico do Polietileno, ( no XLPE, aproximadamente 95% e Polietileno ).
A Fig. 6, mostra o FTIR típico da Poly-α-Olefina.
O teor de polímero elastomérico, ( bem como, de outros aditivos principais ), podem ser
identificado pelo ensaio de TGA, ( Termal Gravimetrical Analise ).
Fig. 5 ( Ilustração de ensaio de FTIR, típico para o PE)
11
Fig. 6 ( Ilustração de ensaio de FTIR, típico para a Poly-α-Olefina )
Nota 4:- Analisando as curvas de FTIR e combinando-as, é possível identificar a existência da
fase elastomérica no composto de HEPR, ( neste caso, Polietileno e Poly-α-Olefina ).
- Referências Bibliográficas:-
{ 1 } – Barnes, C. ( 1953 ). Power Cables : Their Design and Installation Vol. XIV, Chapman a Hall.
{ 2 } – Black ,R. ( 1983 ). The Histotry of Eletrical Wire and Cable, Peregrinus Ltd, ( ISBN 0863410014 ).
{ 3 } – Scott, Parente US 3646155, Midland Silicones.
{ 4 } – Swarbrick, R, Green, W.J. and Maillefer, C. 1974, Patente US 4117145, ( to Maillefer S.A and Bicc Ltd.
{ 5 } – Isaka, T., Ishioka, M., Shimada, T., and Inone, T. 1981, Patente US 4413066, ( to Mitsubish Petrochemical Ltd ).
{ 6 } – Matérias Primas para Indústria do Plástico II – Polietileno , ( 2011 ), CENNE – Centro de Estudos e Inovações,
Campinas, S.P., Brasil.
{ 7 } – Coutinho M.B. Fernanda, Mello L. Ivana, Santa Maria, L.C. Instituto de Química, UEJJ – Polietileno: Principais
tipos, Propriedades e Aplicações, Revista Polímeros Ciência e Tecnologia, vol.13 nº1, pg. 1 a 13 ( 2003 ).
{ 8 } – Precopio, F. ( 1999, January / February ). The Invention of Chemical Crosslinked Polyethylene. IEEE Eletrical
Insulation Magazine, Vol. 15 Issue 1 pgs. 23, 25.
{ 9 } – ICEA Publication S – 97-682 ( 1999 ), Standard for Utility Power Cable Rated 5 through 46 kV.
{ 10 } – Fischer, P. at al. ( 1987 ) Development and Realization of Water Tree Retardant XLPE Compounds and Calbe.
CIGRE Symposiun on New and Improved Materials for Eletrotechnology, Viena Austria, pg. 350 – 356.
{ 11 } – Monteaunu, D. 1985 – Moisture Crosslinkable Silane-Grafted Polyolefins, Polymeric Sistems ( eps J.E. Shearts,
C.E. Carrer Jr. And C.V. Pittiman Jr. ) Plenum Press, New York, pgs. 479 – 509.
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XLPE em condutores elétricos

  • 2. 1 ESTRUTURAS, FABRICAÇÃO, APLICAÇÃO 1.0 - Breve Histórico:- Ao que se sabe, o primeiro condutor elétrico com revestimento isolante data de 1812 e ocorreu na Russia usando um verniz à base de Borracha Natural. Esse condutor elétrico foi instalado em uma mina de carvão. Algumas das primeiras redes de distribuição de energia elétrica foram instaladas em Paris e Londres por volta da década de 1870, { 1 }. O primeiro condutor elétrico de alta voltagem isolado foi desenvolvido pelo Dr. Ferranti em 1890 usando multicamadas de compostos dielétricos como; papel oleado, argilas e resinas vegetais. Foi instalado em Londres pela London Eletric Supplay Corporation. O comprimento da peça era de aproximadamente 50 Km e sua instalação ficou concluída e 15 de Fevereiro de 1851. Este condutor elétrico funcionou até sua remoção em 1933. { 1 } Quase 100 anos após o surgimento do primeiro condutor elétrico revestido na Russia, o inventor Thomas A. Edson instalou a Street Pipes, uma rede de distribuição de eletricidade usando cabos isolados para iluminação, funcionando em corrente contínua a 110 volts. Estre feito foi patenteado por Edson em 27 de Dezembro de 1881 sob o nº 251552. Edson necessitava conectar duas de suas invenções sendo, um gerador e uma rede de distribuição de energia elétrica para lâmpadas incandescentes. Os cabos usados eram em cobre contendo revestimento isolante feito de ceras betuminosas e cordas de cânhamo, { 1 }. Em 1917 o Dr. Emanuelli da Pirelli Company inventou o papel impregnado por fluidos isolantes para uso em revestimentos de condutores elétricos, { 1 }. Em 1963 a General Eletric Company já usava o Polietileno reticulado por peróxidos para coberturas isolantes de seus fios e cabos elétricos, { 1 }. Em 1967 o Japão iniciou o uso dos Polietilenos curados por peróxidos para isolamento de condutores elétricos, { 2 }. Em 1968 a Midland Silicones patenteou o sistema de cura por Alkoxisilanos via úmida que chamou de Tecnologia “SIOPLAS”. Já em 1978 diversas empresas mundiais produtoras de condutores elétricos revestidos usava a tecnologia da Midland em seus produtos, { 3 }. Em 1974 a Maillefer and Bicc baseando-se na tecnologia da Midland Silicones desenvolveu e patenteou a Tecnologia “MONOSIL”, { 4 }. Em 1986, com o desenvolvimento de outros tipos de Alkilsilanos as empresas Union Carbide e logo em seguida a Mutsubish Petrochemical desenvolveram e patentearam o processo de copolimerização do silano com o etileno produzindo o PE – co – SI, { 5 }. Entendemos como Poliolefinas “POs” os polímeros oriundos dos processamentos de frações petroquímicas de base eltilenicas, propilenicas ou combinações entre elas, bem como, copolimerizações específicas gerando materiais termoplásticos interessantes ao uso em engenharia, “PPs”, “EVAs” “EPMs” “EPDMs e outras copolimerizalções. Entre as mais comuns poliolefinas, podemos destacar os “PEs”, em seus diversos grades. Das muitas possibilidades de uso dos polímeros poliolefinicos, podemos afirmar com segurança que o PE é o que encontrou maior espaço de aplicação em revestimento de condutores elétricos, sendo uma das suas primeiras aplicações.
  • 3. 2 O Polietileno de Baixa Densidade “ PEBD” foi o primeiro tipo produzido comercialmente. A Imprerial Chemical Industries “ICI”, em 1933. Empregando reatores de alta pressão polimerizou com sucesso este material que logo nos primeiros anos centenas de toneladas já eram vendidas. O “PEBD” apresenta densidade entre 0,910 a 0,949 g/cm3. É um material inerte à temperatura ambiente, exceto sob pressão ou em contato com fortes agentes oxidantes, também tende a dissolver-se na presença de solventes orgânicos, suporta temperaturas constantes inferiores 80°C, porém é tecnicamente recomendado para trabalhar em até 70°C. Apresenta excelente resistência química a álcoois, ácidos, álcalis e ésteres; tem boa resistência a aldeídos, cetonas e óleos vegetais. Não resiste a compostos alifáticos, nem a hidrocarbonetos aromáticos ou óleos minerais e combustíveis. Oferece excelentes propriedades dielétricas. Na década de 1950 o pesquisador e cientista Karl Ziegler desenvolveu catalizadores de polimerização à base de Cloreto de Titânio e Compostos Organometálicos de Alquil Alumínio, que permitiu produzir melhorias significativas na estrutura constitucional do polietileno, conseguindo formações poliméricas lineares e de menor quantidade de ramificações, mostrando- se mais densas e com ponto de fusão mais elevados ao qual foi nominado de “PEAD” com propriedades técnicas mecânicas maiores. Tabela 1, “Algumas Propriedades Gerais dos PEs”. Tabela 1 PROPRIEDADES GERAIS PEBD PELBD PEAD Grau de Cristalinidade % 56 - 60 60 - 80 >90 Densidade g / cm3 0,921 a 0,925 0,920 a 0,940 0,950 a 0,970 Temperatura de Fusão Cristalina °C 102 a 112 120 a 130 125 a 132 Resistência à Ruptura MPa 7 a 16 15 a 37 45 a 55 Alongamento à Ruptura % 100 a 800 >630 50 a 1200 Dureza Shore D 40 a 50 40 a 55 50 a 70 Temperatura máxima de uso c/ segurança °C < 70 <70 <100 Novos sistemas de catálises e condições para polimerização permitem produzir ainda os PELBD, PELMD, UHMW, e com os catalisadores metalocênicos, produtos muito mais purificados, sem cheiro e com singulares propriedades técnicas gerais são conseguidas. { 6; 7 }. A aplicação dos polietilenos em revestimentos isolantes de condutores elétricos, devido suas excelentes propriedades dielétricas, até a temperatura de 70°C, cobria uma ampla faixa de uso de tais artefatos, porém, exigências do mercado praticamente obrigava que a resistência ao crescimento de calor “HEAT GROWTH RESISTANT” do PE fosse estendida em mais ~30% e assim poderia expandir largamente o emprego de tal polímero, { 2; 8; 9 }. Tomando como base de raciocínio os feitos de Charles Goodyear no desenvolvimento da vulcanização da borracha natural, quando transformou um material termoplástico em termofixo, assim incrementando significativamente a resistência a elevadas temperaturas dos artefatos, a própria ICI, em meados de 1930 empenhou esforços e patrocínios a universidades que culminou em promover, através de radiação por bombardeio de elétrons na estrutura do PE resultando em rearranjos moleculares e determinadas ligações amarrando umas cadeias poliméricas a outras, ocorrendo então o crosslinking, isso já permitia elevar a temperatura de aplicação do PE às taxas desejadas. No início da década de 1960, Al Gilbert and Frank Precopio descobriram e desenvolveram sistemas de crosslinking das cadeias estruturais do PE utilizando os Peróxidos Orgânicos, nos Laboratórios da GE – localizado em Niskayuna, New York, obtendo excelentes resultados de HEAT GROWTH RESISTANT, { 8; 9 }. Obs:- Ambos os sistemas de cura, tanto por radiação como por peróxidos ainda são utilizados atualmente, com suas vantagens de desvantagens. Depois, como já comentado acima, em 1968 a Midland Silicones desenvolveu o crosslinking através do enxerto de silano nas cadeias poliolefinicas, ( Tecnologia” SIOPLAS” ), { 4 }.
  • 4. 3 A Maillefer - BICC, Patenteou em 1974 a Tecnologia “MONOSIL” e em 1986 a Union Carbide e a Mutsubish Petrochemical desenvolveram a tecnologia de copolimerização do silano na matriz polimérica do PE, { 4; 5 }. Todas estas tecnologias estão ainda em uso, umas mais caras e dispendiosas, outras exigem reatores específicos, outras ainda necessitam de extrusoras especiais, e também a tecnologia que demanda diversas etapas para fabricação do composto, porém, a condição comum é que qualquer delas oferece os resultados desejados que é o crosslinking entre as moléculas poliméricas etilênicas transformando o material de termoplástico para termofíxo, daí obtendo o crescimento da resistência à temperatura desejado. 2.0 - Breve Histórico sobre o Polietileno:- O Polietileno “PE” é um polímero de estrutura muito simples, { - CH2 )n-, terminada por CH3 }, comparado com outros materiais poliméricos, ao mesmo tempo em que é uma das resinas termoplásticas mais largamente consumidas para inúmeras aplicações. Apesar da estrutura molecular simples, só foi produzido em 1933 pela companhia I.C.I. durante um programa de pesquisa pura sobre os efeitos de pressões extremamente elevadas das reações químicas. Empregando equipamentos especiais e pressões extremas foram realizadas muitas experiências e dentre elas algumas usando como matérias primas o etileno e o benzaldeido, que levaram à obtenção de um pó branco o qual mostrou ser um polímero de etileno. A repetição da experiência usando etileno sozinho levou à decomposição explosiva do etileno e destruição de muitos aparelhos e equipamentos. Dois anos mais tarde o trabalho foi reiniciado com melhoria nos equipamentos e, nas experiências, detectaram um forte decréscimo na pressão durante a reação e devido a isso houve adição de gás de etileno em excesso para compensar a perda de pressão. Completado o experimento foi observado o surgimento de pequena quantidade de um sólido branco. O sucesso inicialmente foi atribuído ao acréscimo de etileno, porém, depois foi verificado ser devido a certa quantidade de oxigênio fornecida à reação através meio do ambiente, sendo este elemento suficiente para catalisar a formação do polietileno. Em 1936 a I.C.I patenteou o processo de polimerização do PE e até meados de 1950 todo polietileno comercial era produzido por processo de alta pressão. Este processo produz um PE ramificado e de peso molecular relativamente baixo, aproximadamente 50.000. Devido às ramificações, obtém-se um polímero de mais baixa densidade, que ficou conhecido como Polietileno de Baixa Densidade PEBD. Na década de 1950 a 1960, o pesquisador Karl Ziegler, durante seus trabalhos sobre compostos organometálicos descobriu uma série de catalisadores que permitiram a polimerização do etileno praticamente à pressão atmosférica. Quase que em simultâneo, nos Estados Unidos foram desenvolvidos dois outros sistemas de catalise do polietileno em baixas pressões que estavam sendo pesquisados pelas empresas Phillips Petroleum Co. e pela Standard Oil, de Indiana. Estes sistemas de catalise, ( à base de óxido de cromo ), chamados de estéreo-específicos, proporciona a produção de Polietileno de mais Alta Densidade; “PEAD” { 6; 7 }. 2.1 - Tipos de Polietileno:- Dependendo das condições que se desenvolvem as reações químicas, bem como, dos tipos de catalisadores utilizados para promover a polimerização, cinco tipos diferentes de polietileno podem ser produzidos, sejam eles:- Polietileno de Baixa Densidade “PEBD”; Polietileno de Alta Densidade “PEAD”; Polietileno Linear de Baixa Densidade “PELBD”; Polietileno de Ultra Alto Peso Molecular “PEUAPM” e o Polietileno de Ultra Baixa Densidade “PEUBD” { 7 }. O Polietileno Linear de Baixa Densidade “PELBD” normalmente é o mais indicado para produção de “PO – g – SI” graftizado pela Tecnologia “SIOPLAS” que dará origem ao composto o qual será utilizado no revestimento do condutor elétrico assim, entendemos ser interessante uma rápida dissertação das informações sobre este material. Resinas de PELBD contendo diferentes α-olefinas como 1-buteno, 1-hexeno ou 1- octeno copolimerizadas na cadeia estrutural do PE tem sido produzido e comercializados com regularidade, atualmente. Família de novos tipos de catalisadores de base metal em transição tem sido usado para polimerização do polietileno em reatores sob pressão de 145 MPa e à
  • 5. 4 temperatura de 200°C contendo solventes do tipo hidrocarbonetos. Nas polimerizações usando catalisadores de metal em transição trabalhando sob baixas pressões e baixas temperaturas, a polimerização ocorre pelo mecanismo de coordenação aniônica. A propagação se dá por coordenação e inserção do monômero na ligação metal em transição. Essas ligações podem ser geradas por alquilação de um composto de metal de transição usando um alquil-alumínio A redução do catalisador CrO3/SiO2 por uma olefina pode também fornecer sítios para polimerização. Compostos de metal em transição mesmo os de baixo número de oxidação tipo TiCl2, podem funcionar como catalisadores. O peso molecular pode ser controlado através da temperatura de reação e concentração de agente de transferência de cadeia, o hidrogênio tem sido o agente de transferência mais usado é altamente eficaz com grande variedade de catalisadores. O catalisador de polimerização tem significativo efeito sobre a distribuição das ramificações curtas e isso é devido a estrutura e dos centros ativos do catalisador e das condições de polimerização. Toda molécula monomérica inserida na cadeia polimérica sofre a influência do catalisador. É relevante informar que catalisadores metalocênicos fornecem distribuição de ramificações curtas muito mais homogêneas que os catalisadores tipo Ziegler – Natta ou o Óxido de Cromo. Polietileno linear de baixa densidade “PELBD” é um copolímero de etileno combinado com uma α-olefina, ( propeno; 1-buteno; 1-hexeno; 1-octeno ), e apresenta estrutura molecular de cadeias lineares com ramificações curtas, sua distribuição de peso molecular é estreita, comparativamente ao PEBD. A microestrutura da cadeia dos copolímeros etileno-α-olefina depende do tipo e da distribuição do co-monômero usado, da quantidade de ramificações e do peso molecular do polímero. Estes parâmetros influenciam as propriedades físicas do produto final, pois, interferem diretamente na cristalinidade do material. As ramificações curtas oferecem influência sobre a morfologia e em algumas propriedades físicas como; densidade, rigidez, dureza e resistência à tração. Isso ocorre porque a estrutura ramificada de algumas regiões da molécula impede um arranjo perfeitamente ordenado das cadeias. O PELBD, devido à baixa quantidade de ramificações curtas tende a cristalizar-se em lamelas mais ordenadas e mais espessas consequentemente oferece melhores propriedades mecânicas e maior temperatura de fusão. A estrutura molecular do PELBD é essencialmente linear devido ao tipo de catalizador usado, sua cristalinidade é maior que o PEBD e menor que a do PEAD. O PELBD também é comumente utilizado em filmes para fins industriais, fraldas descartáveis, absorventes, brinquedos artigos farmacêuticos e hospitalares, revestimento de fios e cabos elétricos, etc... { 6 }. Diversos fabricantes mundiais oferecem inúmeros grades de PELBD possíveis de serem usados em compostos silano-reticulados para revestimento de condutores elétricos. Aqui, somente como referência ilustrativa, consideraremos apenas algumas propriedades interessantes como parâmetro de escolha para indicação deste material em revestimento de condutores elétricos:- - Preferencialmente grades de PELBD que apresentem baixíssimos níveis de géis sem conter nenhum tipo de aditivos antioxidantes, auxiliares de processo ou agente anti bloqueio; - Faixa de temperatura de processamento iniciando em ~ 135°C até ~220°C; - Índice de fluidez ( 190°C / 2,16 Kg ) entre 1,0 a 4,5 g / 10 minutos; - Densidade entre 0,912 a 0,942 g / cm3 - Tensão de ruptura > 15 MPa e Alongamento à ruptura > 500% - Resistividade Volumétrica > 1014 Ω.cm. 3.0 - Conceito Geral do Termo XLPE:- “XLPE” é uma sigla atribuída às diversos compostos poliolefinicos aptos a sofrerem reação de crosslinking passando seu estado de termoplástico, ( deformável a quente, apto a fusão e reciclagem ), para termofíxo, ( não fundível e não reciclável ).
  • 6. 5 De maneira geral, compostos de base poliméricas olefínicas, como por exemplo, EPMs ou EPDMs, EVAs, α-Olefinas, PEs, etc..., reticuláveis, ( crosslinking ) por Peróxidos Orgânicos, Radiação ou Cura Química( a ) , são considerados XLPEs. ( a ) – Cura Química compreende a reação de crosslinking que ocorre entre as cadeias poliolefínicas que foram devidamente tratadas, ( graftizadas = PO – g - Si ), com moléculas de Alkilsilano adequadamente enxertadas nas cadeias estruturais, onde, após reação de Hidrólise / Condensação obtém-se a estrutura final, PO – Si – O – Si – PO, seja o composto poliolefínico converteu-se de Termoplástico, ( inicial ) para Termofíxo, ( final ). Nota 1:- A amplitude de informações técnicas sobre compostos com as diversas famílias de Poliolefinas é bastante extensa, assim, aqui, dissertaremos apenas sobre os principais dados dos compostos de XLPEs de Cura Química, “via úmida”, tendo como Polímero Base, o Polietileno, sejam eles o XLPE, HEPR e o XLPE Anti-Trilhamento Elétrico. 4.0 - Polietileno – Polímero Base Para XLPE Cura Química, via Úmida: Uma das famílias de poliolefinas mais utilizadas para produção do XLPE é o Polietileno, ( acima já foi abordado mais detalhadamente sobre este polímero ). Algumas variações na composição do XLPE, como por exemplo:- a adição de pequenos teores de polímeros elastoméricos, torna tal material mais flexível e resistente à abrasão passando então a ser comercialmente chamado de HEPR. Ainda, escolhendo o grade de Polietileno adequado e, incrementando na formulação do XLPE, aditivos específicos, pode-se obter o efeito, Anti- Trilhamento Elétrico, ( Anti-Tracking ). 4.1 - XLPEs:- Principais Tecnologias de Preparação do Composto:- Basicamente, existem três Tecnologias Industriais para preparação, ( graftização(b) ) dos polímeros, ( principalmente o Polietileno ), o qual, assim preparado, poderá fazer parte do composto de XLPE. ( b ) - Graftização é o efeito de promover a enxertia de moléculas de um segundo monômero reativo à cadeia polimérica matriz principal, fixando tal monômero secundário com elevada energia, assim, fazendo parte integrante da estrutura do material. 4.1.1 – Preparação, ( Graftização ), em “Reator de Polimerização”:- A preparação, ( graftização ), da estrutura polimérica diretamente no Reator consiste basicamente de promover a enxertia do segundo monômero, ainda durante a reação de polimerização da matriz polimérica base, ( Se, por exemplo, o material sob reação de polimerização for o PE e o segundo monômero for um Silano teríamos “PE – co – SI”, seja; Polietileno copolimerizado com Silano ). Esta tecnologia basicamente é utilizada por grandes empresas Petroquímicas. 4.1.2 – Preparação, ( Graftização ),Tecnologia “ MONOSIL” :- A preparação, ( graftização ),Tecnologia “MONOSIL” exige a utilização de extrusora longa, tipicamente projetada, normalmente de duplo parafuso, co-rotante onde, através de diversas bocas e bicos de alimentação, zonas de fusão, zonas de mistura e zonas de bombeamento, as matérias primas, como; o Polímero base, ( PE ), mais o Silano e outros aditivos são adicionados em sequência bem definida resultando num composto que é concomitantemente aplicado sobre o condutor elétrico, na mesma máquina. A reação de graftização ocorre no início da fusão da resina polimérica em processamento. 4.1.3 – Preparação, ( Graftização ),Tecnologia “ SIOPLAS”:- A preparação, ( graftização ), através da Tecnologia “SIOPLAS” é um pouco mais criteriosa. Parte-se da escolha correta da Resina Polimérica com baixíssimos níveis de géis e com menor
  • 7. 6 quantidade de ramificações ( normalmente PELBD copolímero buteno ou hexeno ), contendo considerável fase amorfa, adequado Índice de Fluidez e teor de umidade inferior a 0,04%, ainda, praticamente isenta de resíduos catalíticos. Esta resina base é alimentada em misturadores umectadores fechados, cuja câmara de mistura está condicionada sob atmosfera inerte, ( por Nitrogênio ). A resina sofre leve agitação em que simultaneamente recebe lentamente, por aspersão ou atomização, uma névoa contendo dosagens adequadas de Silano mais aditivo iniciador, ficando sob efeito de agitação e mistura durante o tempo determinado onde, este “Pré Composto 1” torna-se apto a passar para a fase seguinte, que é a reação de graftização. Através de uma extrusora reatora específica, longa, duplo parafuso, com zonas de aquecimento oferecendo rigoroso controle de temperaturas, ainda apresentando regiões de degasagens típicas e silo de alimentação sob atmosfera inerte, ( por Nitrogênio ), o Pré Composto 1 é alimentado. Durante o tempo de residência do Pré Composto 1, no interior da câmara da máquina, ocorre a reação termoquímica de graftização, enxertando assim as moléculas de silano, principalmente na região amorfa da cadeia molecular polimérica dando origem então ao “PE – g – SI”, seja; o Polietileno graftizado com Silano, ( Fig. 1 ), { 11 }. Fig.1 Nota 2:- A atmosfera inerte, ( como informado acima ), oferece importância fundamental em diversos aspectos na produção do “PE – g – SI”, sejam os principais:- • Evita absorção de umidade pelas matérias primas devido ao contato com o meio ambiente; • Algumas matérias primas do Pré Composto 1 apresentam certa sensibilidade à explosão, ( caso do Peróxido ), e característica de inflamabilidade, ( caso do Silano ). • O PELBD, ( base polimérica ), são grãozinhos aglomerados em que em seus espaços entre-grãos, ( se não foram pre-umectados sob atmosfera inerte ), poderão carregar ar, ( oxigênio ), ocluso. Observação Importante:- Vale informar, com análise um pouco mais aprofundada que, no processamento de graftização, da resina polimérica pré-umectada, ( se contiver ar “oxigênio” em seus espaços entre-grãos ), e esta alimentada na Extrusora-Reatora, ( cuja máquina está calibrada com as temperaturas, pressões e tempo de residência específicos, para promover a reação de graftização ), poderão ser verificados fenômenos típicos que em alguns casos tenderão a trazer deméritos nos revestimentos dos condutores elétricos após certo período destes sob operação em seus destinos, ( fenômenos também chamados de “Water Tree” ou arborescência ) Explicando:- A combinação; Oxigênio + Peróxido + Silano + Calor, e tudo isso sob pressão, poderá causar micro explosões internamente ao composto em processamento originando micro-pontos queimados, ou endurecidos ou micro-falhas, entre outros micro-defeitos
  • 8. 7 adversos aleatórios. Estas micro imperfeições poderão tender a provocar deméritos nos revestimentos, como; micro fissuras, diminuição da vida útil, propagação de trincas, fuga de corrente elétrica, etc..., em que, dependendo das tensões elétricas conduzidas, bem como, condições operacionais, até efeitos de arborescência ( Fig. 2 ), eventualmente, poderão ser observadas, { 10 }. Embora o “composto graftizado” venha a sofrer uma pós extrusão, seja, o processamento de extrusão que promoverá o revestimento do condutor elétrico, propriamente dito, aqueles possíveis micro-defeitos, dificilmente serão eliminados. Fig. 2 4.2 – Preparação do Composto de XLPE com o Polímero Graftizado:- Compostos prontos de XLPE, produzidos à partir de “PE – co – SI”, ( copolimerização do Silano em reator ) ou “PE – g – SI” ( graftização pela Tecnologia SIOPLAS ), ainda contemplam outros ingredientes que proporcionam os melhores resultados na aplicação a que se destina como revestimento do condutor elétricos, em atendimentos rigorosos das exigências normativas mandatórias, bem como, as ótimas performances de processamento e crosslinking. 4.2.1 – Performance de Resistência do Composto de XLPE às Intemperies:- Na grande maioria da vezes os condutores elétricos revestidos com compostos de XLPEs, ( cura química ), sejam para baixas ou médias tensões elétricas, encontram suas aplicações em condições severas de intempéries, sofrendo ataques agressivos de efeitos oxidativos, ozonantes, radiações cósmicas, raios ultra violeta, acidez superficial causadas agentes poluentes, chuvas, etc..., que tendem a provocar degradações comprometedoras nas camadas dos revestimentos, reduzindo assim a resposta técnica desejada durante a vida útil inicialmente prevista. Como prevenção e segurança, o composto demanda aditivos de proteção extremamente eficazes, como; combinação de antioxidantes, estabilizadores térmicos, apassivadores de íons metálicos, absorvedores e ou estabilizadores Anti UVs, (nos comprimentos de onda “A”, “B”, “C”), estabilizadores de radicais peroxídicos e hidroperoxídicos, inibidores da acidez, entre outros. A garantia que a devida proteção às condições atmosféricas e intemperismo podem ser conseguidas, durante toda vida útil do revestimento do condutor elétrico em plena operação poderão ser verificadas por ensaios laboratoriais normalizados conforme Tabela 2(c) . ( c ) - Importantíssiomo que todos os Compostos de XLPEs e HEPRs, cura química, para baixa e médias tensões, ( de uso externo ), cumpram rigorosamente os requisitos mandatórios normalizados, bem como, relatórios de aprovação completos, deveriam ser apresentados em períodos regulares às empresas revestidoras de condutores elétricos, pelos fabricantes de tais compostos.
  • 9. 8 Tabela 2(c) Normas e Métodos de Ensaios Descrição do Ensaio Resultado Especificado ABNT NBR 6251-2018 NBR NM-IEC 60811-1-2 Ensaio de tração após envelhecimento em estufa com circulação de ar, sem o condutor à temperatura de 135°C durante 168 horas. (isolação). Variação na resistência à tração < 25% do Original. Variação no alongamento à ruptura < 25% do Original. ABNT NBR 6251-2018 NBR NM-IEC 60811-1-2 Ensaio de tração após envelhecimento em estufa com circulação de ar, com o condutor à Temperatura de 150°C durante 168 horas. Variação na resistência à tração < 30% do Original. Variação no alongamento à ruptura < 30% do Original. ABNT NBR 6251-2018 NBR NM-IEC 60811-1-2 Ensaio de tração após envelhecimento em bomba de ar à temperatura de 127°C durante 40 horas à pressão de 0,55 MPa Variação na resistência à tração ± 30% do Original. Variação no alongamento à ruptura ± 30% do Original. ABNT NBR 6251-2018 NBR NM-IEC 60811-2-1 Ensaio de resistência ao Ozônio à temperatura de 24°C durante 24 hora contendo concentração de Ozônio entre 0,025% à 0,030% Sem trincas ou fissuras Norma ISO 11357-6 Ensaio de Indução Oxidativa “OIT” à Temperatura de 200°C. ( Ilustração Fig.3 ) Tempo > 20 minutos ABNT NBR 6251-2018 NBR NM-IEC 60811-1-3 Ensaio de Absorção de Água no Composto de Isolação – Método Gravimétrico, à temperatura de 85°C, durante 336 horas Variação de massa, máxima permissível de 5 mg / cm3 Norma NBR 9512 Ensaios mecânicos do material de cobertura, (ou do próprio isolamento, se não houver capa de cobertura), após o envelhecimento artificial em Câmara de Ultra Violeta ( UV ) durante 2000 horas Variação na resistência à tração ± 25 % do Original. Variação no alongamento à ruptura ± 25 % do Original. NBR 10296 ( Para composto Anti-Tracking ( norma ABNT NBR 11873 ) Ensaio de resistência ao trilhamento elétrico do composto de revestimento do condutor elétrico em sua condição original e após envelhecido durante 2000 horas de acondicionamento em câmara de intemperismo artificial - Não interrupção do ensaio em nenhum corpo de prova por atuação automática do respectivo disjuntor; - Nenhuma erosão dos corpos de prova que descaracterize o circuito de ensaio; - Nenhum acendimento de chama em nenhum corpo de prova Temperatura Fusão ASTM D 3418-15, Temperat. Oxidação ASTM E 2009-14 Ensaio das temperaturas de fusão e oxidação em aparelho DSC ( Calorimetria Exploratória Diferencial Temperatura de Fusão > 115°C Temperatura de Oxidação > 250°C Nota 3:- Vale observar que na Tabela 2(c) referencia-se somente a ensaios de comprovação da resistência dos compostos de XLPEs no quesito intemperismo, obviamente que todas as demais exigências das normativas mandatórias também deverão ser rigorosamente cumpridas Fig.3 ( Ilustração da Curva “OIT” )
  • 10. 9 Nota 4:- Determinados master batches corantes poderão oferecer certo grau de proteção em algumas das necessidades específicas dos compostos de XLPEs, porém, a exigência da proteção segura e completa estende-se mais além, em que torna-se premente a adição de todos os ingrediente protetores no próprio composto, para garantir a segurança desejada. 4.2.2 – Performance de Processabilidade do Composto de XLPE:- O processamento de extrusão para aplicação do composto de XLPE sobre o condutor elétrico a ser revestido, também demanda condições especiais, se comparado à processabilidade de compostos termoplásticos mais comuns. Extrusoras de simples parafuso longas, com L / D entre 1 / 25 a 1 / 30, bem como, contendo mais que cinco zonas de aquecimento do barril, somando ainda aquecimentos individuais no colar, cabeçote e matriz, são recomendadas. Critério especial também deve ser observado na escolha do parafuso, ( rosca da extrusora ), pois, basicamente serão processados compostos com Polietileno Linear de Baixa Densidade, que demanda tecnologia típica no projeto da rosca; ( passo especial dos filetes, distâncias criteriosas dos trechos de alimentação, compressão e bombeamento, taxa de compressão ), entre outras, são considerações técnicas a serem cuidadosamente verificadas. Não obstante, a construção do cabeçote, ( seu pino distribuidor, dispositivo de drenagem, encaixes de porta filtro ), bem como, fixação de matriz; estas com suas tecnologias típicas, poderão resultar nos melhores resultados desejados do revestimento. Além da máquina, ( extrusora ), registra-se como particularidades especiais a formulação e elaboração do composto de XLPE, também no requisito “processabilidade”. Observa-se que o “PE – g – SI”, sofre certa alteração de suas características reológicas, tornando o processamento bem mais dificultoso. Isto exige aditivações específicas e especiais do composto. Aditivos de lubrificação intermolecular combinado com ingredientes que proporcionem ajustes típicos da reologia aparente, somados a certos modificadores de polaridade molecular superficial e determinados scorch retardant, além dos aditivos de proteção, já mencionados, tudo isso devidamente combinados em seus teores cuidadosamente calculados, adicionados ao composto sob o rigor das ordens de adição, culminam nas superiores propriedades de processamento, promovendo elevadas velocidades de produção do revestimento com excelentes aspectos superficiais, perfeitos, lisos e brilhantes. As características e propriedades de processamento poderão ser observadas em laboratório através de reômetros preparados, porém, resultados práticos mais elucidativos são conseguidos pela processabilidade do composto em máquinas extrusoras típicas,( também nos laboratórios dos produtores dos compostos ), ou ainda melhor, na própria máquina, (devidamente ajustada ) do fabricante de condutores elétricos revestidos. 4.2.3 – Performance da Taxa de Crosslinking do Composto de XLPE:- As melhores performances técnicas oferecidas pelos compostos de XLPEs, ( cura química via úmida ), obviamente são obtidas quando o revestimento do condutor elétrico sofreu as reações químicas de hidrólise / condensação nas condições adequadas de umidade, tempo e temperatura, obtendo formação estrutural conforme ilustrado na Fig.4. Fig. 4
  • 11. 10 Compostos de XLPE contendo polímeros adequados, devidamente graftizados, ( como já comentado acima ), com teores estequiometricamente calculados de Silano, onde as moléculas reativas encontram-se equidistantemente espaçadas e homogeneamente distribuídas nas cadeias da matriz polimérica, resultam em cross-linking com energias de ligação que oferecem ao revestimento pronto elevadas performances técnicas. Alguns métodos de ensaios laboratoriais poderão informar as condições encontradas do cross- linking, nos compostos de XLPE. Um ensaio bastante comum é o HOT SET, conforme NBR NM- IEC 60811-2-1, ( alongamento a quente, 200°C x 15 minutos sob carga de 0,2 MPa ). Este método de ensaio informa que; se o alongamento a quente encontra-se inferior a 175%, isso indica que as condições de crosslinking estão satisfatórias, porém, não indica qual a real taxa de reticulações ocorreram. Melhores e mais precisos resultados da verificação das taxas de cross- linking podem ser verificadas com ensaios simples da medição do teor de Gel, através da norma NBR 15939-1. Performances técnicas de crosslinking excelentes poderão observadas quando o teor de Gel apresenta-se acima de 65%. Ensaios de FTIR, também oferecem resultados precisos da taxa de crosslinking dos compostos aplicados sobre o condutor elétrico. 4.3 – Preparação do Composto de HEPR com o Polímero Graftizado:- Basicamente, compostos de HEPR são exatamente iguais aos de XLPE, diferenciando-se apenas na base polimérica, que neste caso deve estar contemplado entre 5% a 20% de polímero elastomérico, ( normalmente, EPR, EPDM ou Poly-α-Olefina ). A fase elastomérica do composto é que proporciona ao condutor elétrico revestido, ser mais flexível, ( mesmo em baixas temperaturas ), oferece maior resistência à abrasão, apresenta maiores módulos elásticos, bem como, elevado alongamento à ruptura, melhor resistência ao rasgo, menor deformação permanente à compressão e aspecto superficial assemelhando-se à borracha. A identificação da fase elastomérica dos compostos de HEPR pode ser verificada através do ensaio de FTIR, ( Infla Vermelho Transformada de Fourier ). A Fig.5, mostra o FTIR típico do Polietileno, ( no XLPE, aproximadamente 95% e Polietileno ). A Fig. 6, mostra o FTIR típico da Poly-α-Olefina. O teor de polímero elastomérico, ( bem como, de outros aditivos principais ), podem ser identificado pelo ensaio de TGA, ( Termal Gravimetrical Analise ). Fig. 5 ( Ilustração de ensaio de FTIR, típico para o PE)
  • 12. 11 Fig. 6 ( Ilustração de ensaio de FTIR, típico para a Poly-α-Olefina ) Nota 4:- Analisando as curvas de FTIR e combinando-as, é possível identificar a existência da fase elastomérica no composto de HEPR, ( neste caso, Polietileno e Poly-α-Olefina ). - Referências Bibliográficas:- { 1 } – Barnes, C. ( 1953 ). Power Cables : Their Design and Installation Vol. XIV, Chapman a Hall. { 2 } – Black ,R. ( 1983 ). The Histotry of Eletrical Wire and Cable, Peregrinus Ltd, ( ISBN 0863410014 ). { 3 } – Scott, Parente US 3646155, Midland Silicones. { 4 } – Swarbrick, R, Green, W.J. and Maillefer, C. 1974, Patente US 4117145, ( to Maillefer S.A and Bicc Ltd. { 5 } – Isaka, T., Ishioka, M., Shimada, T., and Inone, T. 1981, Patente US 4413066, ( to Mitsubish Petrochemical Ltd ). { 6 } – Matérias Primas para Indústria do Plástico II – Polietileno , ( 2011 ), CENNE – Centro de Estudos e Inovações, Campinas, S.P., Brasil. { 7 } – Coutinho M.B. Fernanda, Mello L. Ivana, Santa Maria, L.C. Instituto de Química, UEJJ – Polietileno: Principais tipos, Propriedades e Aplicações, Revista Polímeros Ciência e Tecnologia, vol.13 nº1, pg. 1 a 13 ( 2003 ). { 8 } – Precopio, F. ( 1999, January / February ). The Invention of Chemical Crosslinked Polyethylene. IEEE Eletrical Insulation Magazine, Vol. 15 Issue 1 pgs. 23, 25. { 9 } – ICEA Publication S – 97-682 ( 1999 ), Standard for Utility Power Cable Rated 5 through 46 kV. { 10 } – Fischer, P. at al. ( 1987 ) Development and Realization of Water Tree Retardant XLPE Compounds and Calbe. CIGRE Symposiun on New and Improved Materials for Eletrotechnology, Viena Austria, pg. 350 – 356. { 11 } – Monteaunu, D. 1985 – Moisture Crosslinkable Silane-Grafted Polyolefins, Polymeric Sistems ( eps J.E. Shearts, C.E. Carrer Jr. And C.V. Pittiman Jr. ) Plenum Press, New York, pgs. 479 – 509. AYEL – V.J.G. - Primavera de 2020