O documento descreve um procedimento para análise da fração volátil de colas, tintas e vernizes usando cromatografia gasosa para identificar solventes orgânicos presentes e dimensionar riscos à saúde ocupacional. O método envolve preparar amostras em frascos fechados, analisar a fração volátil por cromatografia gasosa e comparar tempos de retenção a padrões para identificar componentes.

1. GRUPO:
Daniel Morais
Jesse Pevidor
Mauro Soares
Rafael Rocha
Renan Rocha
Renata Falcão
Rosa Specht
Sérgio Lopes

2. Os solventes orgânicos estão presentes em vários
processos industriais e tem uso largamente
disseminado no pais em vários produtos: benzina,
thinners, aguarrás, colas, vernizes, combustíveis etc.
O procedimento NHO 02, foi desenvolvida com a
metodologia para análise da fração volátil de colas,
tintas e vernizes do tipo “head-space” qualitativo, para
dimensionar a extensão do problema de saúde
Ocupacional e estipular metodologias de avaliação
ambiental e biológica.

3. A Norma NHO 02 substitui a NHT-08L/E – Coleta de Amostras de
Solventes e Colas ao Laboratório do CTN e também a Norma Técnica
Experimental da Análise Qualitativa da Fração Volátil de colas – Slal-
1990.
A análise da fração volátil de colas, tintas e vernizes tem como campo
de aplicação a prevenção de doenças ocupacionais oriundas da
exposição dos trabalhadores aos vapores destes produtos, a
identificação dos componentes tem o caráter preventivo. Podem servir
para confirmação de exposição que referendem questões arroladas na
anamnese médica, mais nunca poderão servir para negar possíveis
exposições, em razão da inexistência no pais de obrigatoriedade de
registro de formulação para este tipo de produto.
Para investigação de nexo causal entre exposição e doença há
necessidade de levantamento do histórico médico ocupacional
(anamnese) do trabalhador.

4. Fração volátil – porção da amostra que se encontra na
fase vapor ou gás acima de uma superfície.
Solvente – é o componente em maior proporção em um
solução ou dispersão homogênea, tem como finalidade
extrair, dissolver ou suspender materiais.
Lata de folha de flandres – recipiente utilizado para
coleta de amostra de colas, vernizes.
Head espace – Técnica de amostragem cromatográfica
na qual se analisa a fração volátil de amostras em estado
condensado, mantidas em recipientes fechados.

5. Método: Uma amostra é colocada em um frasco tipo “penicilina”, é
lacrado, estabilidade termicamente, em uma alíquota da fração volátil
da amostra é analisada por CG.DIC em pelo menos três colunas
cromatográficas** com propriedades físico-químicas diferentes. Os
tempos de retenção dos picos cromatográficos obtidos, usando-se
integrador eletrônico, são comparadas ao das substâncias padrões
previamente injetadas.
Interferências: quaisquer substâncias que tenham o mesmo tempo de
retenção, nas mesmas condições cromatográficas e na mesma coluna,
podem ser consideradas interferentes entre si. Esse tipo de
interferência poderá ser solucionado, na maioria das vezes, mudando-
se as condições cromatográficas ou selecionando-se outra coluna.
Caso isso não seja possível, utiliza-se o espectrômetro de massa
acoplado ao cromatografia gasoso.
**A cromatografia é um método físico de separação, no qual os componentes a serem
separados são distribuídos entre duas fases: a fase estacionária, e a fase móvel.A amostra
é transportada por uma corrente de gás através de uma coluna empacotada com um
sólido recoberta com uma película de um líquido.

6. Detector por
ionização de
chama (DIC).

7. Colocar aproximadamente 2,0 ml de
cada um desses padrões
separadamente em um frasco de 4ml
Retirar uma alíquota entre 25 a 250
ml da fração volátil
Injetar o vapor de cada um desses
padrões separadamente entre 25 e
250 ml com seringa “gás tight”
Clacular a média dos tempos de
retenção (TRi) para no mínimo três
injeções.
Listar todos os tempos de retenção de
cada substância padrão injetada
separadaamente.
Listar os TRi de cada substâncias
padrão que tenham uma variação entre
si menor que 10%
Procedimento de análise
São utilizados os seguintes padrões:
n-pentano ciclo hexano
etil benzeno
propanoma benzeno
m-xileno
n-hexano tolueno
p-xileno
butanoma acetato de
isobutilo o-xileno
acetato de etila acetato de n-
butila álcool metílico
álccol etílico acetato de
isopropila álcool terc-butanol
3 metil butanona-2 álcool
isopropílico

8. Escolher o melhor pico da substância de
referência.
Tomar uma alíquota de 1000 ml de CS2 com
seringa “gás tight” e transferir para um frasco com
fundo cônico de 3ml.
Agrupar as substâncias com tempo de retenção
não coincidentes e nem próximos no menor
número de grupos possiveis para cada coluna.
Adicionar as substâncias padrões (0,2% a 1%)
através do septo
Escolher a melhor consentração da substância de
referência e adicionar a mistura padrão
Injetar três vezes 1ml da mistura padrão
Listar a média dos tempos de rentenção que
tenham uma variação entre si de menor que 10%
Identificar as substâncias padrões injetadas
Calcular para pelo menos três injeções o tempo de
rentenção relativa de cada substância padrão
identificada e com pico resolvido da mistura de
padrões
Listar os TRR para cada substância
Estudos das resoluções das
misturas padrões nas
colunas e condições
cromatográfica escolhidas
TRRi = Média do tempo de rentenção
relativa sa substância i em relação a
substância escolhida como pico de
referência.
TRi = Tempo de retenção da
substância i.
TRp = Tempo de retenção da
substância escolhida como pico de
referência.
Cálculo do tempo de retenção
relativa de cada substância.

9. Abrir o vasilhame da amostra e transferir o
conteudo para um frasco de vidro tipo penicilina.
Fechar com septo tampa e vedar com fita teflon e
parafilm
Manter as amostras a temperatura ambiente pelo
menos durante 30 minutos.
Verificar se há substâncias que eluem próximo as
substâncias de referência
Retirar uma alíquota de 100 ml da fração volátil e
injetar no cromatógrafo.
Verificar se os padrões estudados fazem parte da
composição da amostra.
Retirar 25 – 500 ml da fração volátil de cola
tinta ou verniz e adicionar com a mesma
seringa uma alíquota (25-250 ml) da fração
volátil da substância de referência escolhida
para esta coluna
Quinze minutos após a retirada da primeira
alíquota retirar a segunda alíquota
Listar a média dos tempos de retenção relativa
a substância de referência.
Análise das amostras de
colas, tintas e vernizes
Utiliza-se para pico de referência das outras
substências.
Tomar uma alíquota de 1000 ml de CS2 com
seringa “gás tight” e transferir para um frasco
com fundo cônico de 3ml.
Listar os TRR para cada substância

10. Identificar e comparar a lista de TRRi das substâncias padrões em
cada coluna estudada com TRRi das substâncias encontradas na
fração volátil das colas, tintas ou vernizes em análise.
Os resultados poderão ser obitidos na comparação com os
padrões, utilizando os recursos fornecidos pelo integrador
eletrônico acoplado ao cromatógrafo á gás.
A identificação de um componente só deve ser estabelecida após
identificação positiva nas três colunas mesmo que não totalmente
bem resolvido. Em caso de dúvida será necessário a utilização de
CG-EM

11. .
Caso não seja possível executar a análise da amostra
(tintas, colas e vernizes) imediatamente após a
preparação dos frascos, pode-se guardá-los em geladeria
vedados por até 3 semanas.
As misturas padrões em dissulfeto de carbono deverão
ser preparadas no mesmo dia da análise.
Deve-se dar muita atenção a possíveis picos fundidos,
pois seu TR pode conicidir com o tempo de um terceiro
componente, ocasionando erros de identificação.
A linearidade e a sensibilidade do detetor de ionização
de chama deverão ser verificadas periodicamente, assim
como a resolução das colunas cromatográficas utilizadas.

12. .