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 Cuidados com Aparelhagem, Equipamentos e Vidrarias Usados no Laboratório.
# Antes de iniciar a montagem, inspecione a aparelhagem, certifique-se de que ela esteja
completa, intacta e em condições de uso.
# Não utilize material de vidro trincado, quebrado ou com arestas cortantes.
# Não seque equipamentos volumétricos utilizando estufas ou ar comprimido.
# Não introduza tubos de vidro ou termômetros em rolha, sem antes lubrificá-los com
vaselina e proteger as mãos com luvas apropriadas ou toalha de pano.
LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO E PORCELANA
Para que haja exatidão no trabalho, a vidraria a ser utilizada em Análise
Quantitativa deve estar limpa. A lavagem do material, entretanto, não deve consumir
muito tempo e só deve incluir o uso de agentes de limpeza enérgicos no caso dos
agentes mais brandos não produzirem um resultado satisfatório.
Com exceção da bureta, pipetas volumétricas e balões volumétricos, que requerem
um critério de limpeza mais rigorosa, em geral basta que os aparelhos de vidro (béquer,
erlenmeyer, proveta, cápsulas de porcelana, etc.) estejam “limpos ao aspecto”, isto é,
estejam livres de poeira, substâncias estranhas, gorduras, etc., o que se pode constatar
visualmente. Quando sujos, estes aparelhos devem ser bem lavados com água da torneira
e sabão ou detergente comuns e, em seguida enxaguados com água destilada.
Já as vidrarias de precisão (bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico) precisam
de uma limpeza mais rígida, para que ocorra um escoamento perfeito do líquido que nelas
esta sendo medido. Finas camadas de gordura, que se estivessem aderidas no interior de
outras vidrarias não causariam problema, provocam a aderência de pequenas gotículas de
líquido nas paredes internas da vidraria volumétrica, prejudicando a exatidão do volume
medido.
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Verifica-se o escorrimento enchendo-se o material com água e deixando-se escoar
o conteúdo. A água deve escoar inteiramente, não sobrando nenhuma gotícula aderida às
paredes internas dos aparelhos volumétricos. O aspecto interno da vidraria volumétrica,
após o escoamento, deve assemelhar-se ao de uma vidraria seca,ou seja, sem gotículas
aderidas em suas paredes internas. Quando não apresentar escoamento perfeito, o
material deve ter o seu interior perfeitamente desengordurado.
Para melhorar o escoamento, emprega-se primeiramente, lavagem com mistura
detergente-carbonato de sódio. Se esta não for satisfatória, recorre-se ao emprego de
mistura sulfo-crômica; não servindo esta, usa-se “potassa alcoólica”.
A seguir, são dadas indicações sobre o modo de preparo e uso de alguns agentes
enérgicos de limpeza.
MISTURA DETERGENTE-Na2CO3
Preparação: Mistura-se uma parte de detergente comercial comum (não sabão) com
dez partes de solução 1% de Na2CO3.
Uso: Deixa-se a mistura em contato com a região suja o tempo necessário para a
limpeza. Pode-se auxiliar a limpeza com o uso de uma escova. A mistura detergente –
Na2CO3 é boa para desengordurar vidrarias de precisão melhorando assim o escoamento
das mesmas. Após o uso, retorne a solução de limpeza ao frasco de origem e enxágüe
muito bem o material com água da torneira e, depois, com água destilada.
MISTURA SULFOCRÔMICA
Preparação: Misturar aproximadamente 50g de K2Cr2O7 finamente pulverizado com
uma quantidade de água um pouco maior que a necessária para formar uma pasta. Juntar
cuidadosamente e com agitação constante, 750 mL de ácido sulfúrico comercial
concentrado ao recipiente que contém a pasta, tendo o cuidado de mantê-lo imerso em
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uma cuba contendo água gelada durante toda a etapa de adição do ácido. É importante
resfriar-se o recipiente, porque a reação entre o dicromato e o ácido sulfúrico desprende
uma grande quantidade de calor. Guardar a mistura, juntamente com o preciptado que se
forma, em recipiente de vidro.
Uso: Coloca-se a mistura em contato com a região suja e deixa-se atuar por 5 a 10
minutos (para a remoção de crostas, pode-se deixar mais tempo). Dá muito bom resultado
a quente (100ºC). É muito boa para a remoção de incrustações de sujeiras oxidáveis ,pois a
mistura sulfocrômica tem ação oxidante. Entretanto, em Análise Quantitativa, só será
utilizada para melhorar o escorrimento de vidrarias de precisão, caso o uso do detergente
não tenha sido satisfatório. Após o uso, retorne a mistura ao frasco de origem, pois pode
ser reutilizada várias vezes enquanto não apresentar coloração esverdeada. Após a
limpeza, enxágüe muito bem o material com água da torneira e, depois, com água
destilada.
Cuidados: Deve-se tomar cuidado com a solução sulfocrômica, pois ela é extremamente
corrosiva. No caso de contato com a pele ou roupas, lavar imediatamente com água
corrente e, em seguida, tratar com solução ou pasta de bicarbonato de sódio ou bórax.
POTASSA ALCOÓLICA
Preparação: Dissolva 50g de KOH em 1 litro de álcool etílico comercial 96º. Guardar
em frasco de polietileno. A adição de KOH ao álcool deve ser feita lentamente, mantendo-
se o recipiente que cotem o álcool em uma cuba com água gelada, durante a etapa de
adição.
Uso: Coloca-se a solução em contato com o interior do aparelho volumétrico a ser
limpo e deixa-se atuar por 5 minutos. A potassa alcoólica é excelente para corrigir o
escoamento de vidrarias de precisão devido a ter ação desengordurante; entretanto, só
deve ser usada se as misturas detergente e a sulfo-crômica não derem bom resultado. A
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potassa alcóolica não deve ser usada para sujeiras de natureza não gordurosa. Após o uso,
deve-se retornar a solução para o frasco de origem. Pode ser reutilizada várias vezes
mesmo depois de escurecida (em geral, assume uma cor alaranjada escura). Após a
limpeza, enxágua-se muito bem o material com água da torneira e, depois, com água
destilada.
Cuidados: A potassa alcoólica deve ser usada sempre com muito critério, pois é
uma mistura de limpeza muito forte. Não deve ser deixada em contato com o vidro por mais
de 5 minutos, pois ela o ataca lentamente. É muito cáustica. No caso de contato com a pele
ou roupas, lavar abundantemente com água corrente.
RESUMO DOS CRITÉRIOS DE LIMPEZA
1) A lavagem de material deve consumir o menor tempo possível.
2) Só utiliza-se agentes de limpeza mais fortes no caso dos mais fracos não terem sido
suficientes para desengordurar a aparelhagem volumétrica.
3) Para lavar béquers e erlenmeyers, água da torneira acompanhada de sabão ou
detergente é, em geral, suficiente. A ordem crescente de força dos agentes de limpeza é:
Água – Mistura detergente – Sulfo-crômica – Potassa alcoólica
4) Após utilização de agentes de limpeza enxágüe muito bem o equipamento de vidro com
água da torneira e em seguida com água destilada, somente para remover a água da
torneira, pois esta contém impurezas que podem prejudicar o resultado da análise.
5) No caso de vidrarias volumétricas faz-se necessário garantir um perfeito
desengorduramento das paredes interiores das mesmas.
OUTRAS MISTURAS DE LIMPEZA
Peróxido ácido: Consiste numa mistura de água oxigenada 10 vol. e HCl 6mol/L.
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Destaca do vidro resíduos aderentes de naturezas diversas, principalmente manchas
marrons de MnO2 e compostos de ferro. Não guarde em recipientes fechados.
Solventes orgânicos: Acetonas, hexano, tolueno etc, são bons removedores de
compostos orgânicos.
Misturas sulfo-nítrica: HNO3 e H2SO4, na proporção 2:1, formam boa mistura para
limpeza de manchas de compostos orgânicos.
Misturas permanganato – ácido sulfúrico: Coloque um pequeno cristal de KMnO4
sobre a mancha do vidro úmido. Goteje H2SO4 concentrado em cima. Mantenha o vidro a
uma certa distância sobre a pia e, após alguns minutos, lave. (Não use uma quantidade
maior, pois pode explodir!)
Manchas de roupas: Para salpicos de iodo ou nitrato de prata na roupa ou na pele,
utilize uma solução de Na2S2O3 e lave, em seguida, com água da torneira. No caso de
AgNO3, esta operação deve ser feita imediatamente após o contato com à solução. Para
manchas de compostos de prata em roupas, mesas, pisos, etc, utilize o seguinte método,
que oxida e dissolve a prata que foi reduzida pelo material orgânico: molhe a mancha com
solução diluída (± 0,1mol/L) de I2 em KI; forma-se AgI. Após alguns minutos, lave o I2 e o
AgI com solução concentrada de Na2S2O3. Após este tratamento, lave com água quente.
Guarda-pó de algodão, mesmo quando muito manchado, fica perfeitamente limpo.

Limpeza de vidrarias.pdf

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    6  Cuidados comAparelhagem, Equipamentos e Vidrarias Usados no Laboratório. # Antes de iniciar a montagem, inspecione a aparelhagem, certifique-se de que ela esteja completa, intacta e em condições de uso. # Não utilize material de vidro trincado, quebrado ou com arestas cortantes. # Não seque equipamentos volumétricos utilizando estufas ou ar comprimido. # Não introduza tubos de vidro ou termômetros em rolha, sem antes lubrificá-los com vaselina e proteger as mãos com luvas apropriadas ou toalha de pano. LIMPEZA DO MATERIAL DE VIDRO E PORCELANA Para que haja exatidão no trabalho, a vidraria a ser utilizada em Análise Quantitativa deve estar limpa. A lavagem do material, entretanto, não deve consumir muito tempo e só deve incluir o uso de agentes de limpeza enérgicos no caso dos agentes mais brandos não produzirem um resultado satisfatório. Com exceção da bureta, pipetas volumétricas e balões volumétricos, que requerem um critério de limpeza mais rigorosa, em geral basta que os aparelhos de vidro (béquer, erlenmeyer, proveta, cápsulas de porcelana, etc.) estejam “limpos ao aspecto”, isto é, estejam livres de poeira, substâncias estranhas, gorduras, etc., o que se pode constatar visualmente. Quando sujos, estes aparelhos devem ser bem lavados com água da torneira e sabão ou detergente comuns e, em seguida enxaguados com água destilada. Já as vidrarias de precisão (bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico) precisam de uma limpeza mais rígida, para que ocorra um escoamento perfeito do líquido que nelas esta sendo medido. Finas camadas de gordura, que se estivessem aderidas no interior de outras vidrarias não causariam problema, provocam a aderência de pequenas gotículas de líquido nas paredes internas da vidraria volumétrica, prejudicando a exatidão do volume medido.
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    7 Verifica-se o escorrimentoenchendo-se o material com água e deixando-se escoar o conteúdo. A água deve escoar inteiramente, não sobrando nenhuma gotícula aderida às paredes internas dos aparelhos volumétricos. O aspecto interno da vidraria volumétrica, após o escoamento, deve assemelhar-se ao de uma vidraria seca,ou seja, sem gotículas aderidas em suas paredes internas. Quando não apresentar escoamento perfeito, o material deve ter o seu interior perfeitamente desengordurado. Para melhorar o escoamento, emprega-se primeiramente, lavagem com mistura detergente-carbonato de sódio. Se esta não for satisfatória, recorre-se ao emprego de mistura sulfo-crômica; não servindo esta, usa-se “potassa alcoólica”. A seguir, são dadas indicações sobre o modo de preparo e uso de alguns agentes enérgicos de limpeza. MISTURA DETERGENTE-Na2CO3 Preparação: Mistura-se uma parte de detergente comercial comum (não sabão) com dez partes de solução 1% de Na2CO3. Uso: Deixa-se a mistura em contato com a região suja o tempo necessário para a limpeza. Pode-se auxiliar a limpeza com o uso de uma escova. A mistura detergente – Na2CO3 é boa para desengordurar vidrarias de precisão melhorando assim o escoamento das mesmas. Após o uso, retorne a solução de limpeza ao frasco de origem e enxágüe muito bem o material com água da torneira e, depois, com água destilada. MISTURA SULFOCRÔMICA Preparação: Misturar aproximadamente 50g de K2Cr2O7 finamente pulverizado com uma quantidade de água um pouco maior que a necessária para formar uma pasta. Juntar cuidadosamente e com agitação constante, 750 mL de ácido sulfúrico comercial concentrado ao recipiente que contém a pasta, tendo o cuidado de mantê-lo imerso em
  • 3.
    8 uma cuba contendoágua gelada durante toda a etapa de adição do ácido. É importante resfriar-se o recipiente, porque a reação entre o dicromato e o ácido sulfúrico desprende uma grande quantidade de calor. Guardar a mistura, juntamente com o preciptado que se forma, em recipiente de vidro. Uso: Coloca-se a mistura em contato com a região suja e deixa-se atuar por 5 a 10 minutos (para a remoção de crostas, pode-se deixar mais tempo). Dá muito bom resultado a quente (100ºC). É muito boa para a remoção de incrustações de sujeiras oxidáveis ,pois a mistura sulfocrômica tem ação oxidante. Entretanto, em Análise Quantitativa, só será utilizada para melhorar o escorrimento de vidrarias de precisão, caso o uso do detergente não tenha sido satisfatório. Após o uso, retorne a mistura ao frasco de origem, pois pode ser reutilizada várias vezes enquanto não apresentar coloração esverdeada. Após a limpeza, enxágüe muito bem o material com água da torneira e, depois, com água destilada. Cuidados: Deve-se tomar cuidado com a solução sulfocrômica, pois ela é extremamente corrosiva. No caso de contato com a pele ou roupas, lavar imediatamente com água corrente e, em seguida, tratar com solução ou pasta de bicarbonato de sódio ou bórax. POTASSA ALCOÓLICA Preparação: Dissolva 50g de KOH em 1 litro de álcool etílico comercial 96º. Guardar em frasco de polietileno. A adição de KOH ao álcool deve ser feita lentamente, mantendo- se o recipiente que cotem o álcool em uma cuba com água gelada, durante a etapa de adição. Uso: Coloca-se a solução em contato com o interior do aparelho volumétrico a ser limpo e deixa-se atuar por 5 minutos. A potassa alcoólica é excelente para corrigir o escoamento de vidrarias de precisão devido a ter ação desengordurante; entretanto, só deve ser usada se as misturas detergente e a sulfo-crômica não derem bom resultado. A
  • 4.
    9 potassa alcóolica nãodeve ser usada para sujeiras de natureza não gordurosa. Após o uso, deve-se retornar a solução para o frasco de origem. Pode ser reutilizada várias vezes mesmo depois de escurecida (em geral, assume uma cor alaranjada escura). Após a limpeza, enxágua-se muito bem o material com água da torneira e, depois, com água destilada. Cuidados: A potassa alcoólica deve ser usada sempre com muito critério, pois é uma mistura de limpeza muito forte. Não deve ser deixada em contato com o vidro por mais de 5 minutos, pois ela o ataca lentamente. É muito cáustica. No caso de contato com a pele ou roupas, lavar abundantemente com água corrente. RESUMO DOS CRITÉRIOS DE LIMPEZA 1) A lavagem de material deve consumir o menor tempo possível. 2) Só utiliza-se agentes de limpeza mais fortes no caso dos mais fracos não terem sido suficientes para desengordurar a aparelhagem volumétrica. 3) Para lavar béquers e erlenmeyers, água da torneira acompanhada de sabão ou detergente é, em geral, suficiente. A ordem crescente de força dos agentes de limpeza é: Água – Mistura detergente – Sulfo-crômica – Potassa alcoólica 4) Após utilização de agentes de limpeza enxágüe muito bem o equipamento de vidro com água da torneira e em seguida com água destilada, somente para remover a água da torneira, pois esta contém impurezas que podem prejudicar o resultado da análise. 5) No caso de vidrarias volumétricas faz-se necessário garantir um perfeito desengorduramento das paredes interiores das mesmas. OUTRAS MISTURAS DE LIMPEZA Peróxido ácido: Consiste numa mistura de água oxigenada 10 vol. e HCl 6mol/L.
  • 5.
    10 Destaca do vidroresíduos aderentes de naturezas diversas, principalmente manchas marrons de MnO2 e compostos de ferro. Não guarde em recipientes fechados. Solventes orgânicos: Acetonas, hexano, tolueno etc, são bons removedores de compostos orgânicos. Misturas sulfo-nítrica: HNO3 e H2SO4, na proporção 2:1, formam boa mistura para limpeza de manchas de compostos orgânicos. Misturas permanganato – ácido sulfúrico: Coloque um pequeno cristal de KMnO4 sobre a mancha do vidro úmido. Goteje H2SO4 concentrado em cima. Mantenha o vidro a uma certa distância sobre a pia e, após alguns minutos, lave. (Não use uma quantidade maior, pois pode explodir!) Manchas de roupas: Para salpicos de iodo ou nitrato de prata na roupa ou na pele, utilize uma solução de Na2S2O3 e lave, em seguida, com água da torneira. No caso de AgNO3, esta operação deve ser feita imediatamente após o contato com à solução. Para manchas de compostos de prata em roupas, mesas, pisos, etc, utilize o seguinte método, que oxida e dissolve a prata que foi reduzida pelo material orgânico: molhe a mancha com solução diluída (± 0,1mol/L) de I2 em KI; forma-se AgI. Após alguns minutos, lave o I2 e o AgI com solução concentrada de Na2S2O3. Após este tratamento, lave com água quente. Guarda-pó de algodão, mesmo quando muito manchado, fica perfeitamente limpo.