Relatório de estágio petroquímica - mario santana

IFPE - INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E
TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO - CAMPUS IPOJUCA.
RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR
CURSO TÉCNICO EM PETROQUÍMICA
MÁRIO JOSÉ DE SANTANA
IPOJUCA
PERNAMBUCO – BRASIL
2015

RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR
CURSO TÉCNICO EM PETROQUÍMICA
MÁRIO JOSÉ DE SANTANA
DADOS DO ESTÁGIO:
Laboratório de Engenharia Ambiental e da Qualidade – LEAQ/Departamento de
Química - UFPE
Endereço do Estágio: Av. Prof. Arthur de Sá, s/n. Cidade Universitária – Recife
50.740521 - Pernambuco Brasil.
Supervisora do estágio no LEAQ: Prof.ª Dra. Valdinete Lins da Silva
Orientador de estágio no LEAQ: Júlia Barbosa de Almeida Salgado
Função: Estagiário Técnico em Petroquímica
Supervisor de estágio no IFPE: Prof.ª Paula Barone da Paz Sales
Orientador de estágio no IFPE: Profº. Francisco Sávio Gomes Pereira
Início: 25/03/2015 Término: 31/07/2015
Nº horas semanais: 20 horas
Total de horas de estágio: 420 horas
IPOJUCA
PERNAMBUCO – BRASIL
2015

DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho, primeiramente a Deus, que permitiu que tudo fosse realizado.
À minha mãe que sempre esteve presente dando forças, apoio e amor para
alcançar meus objetivos. E a minha irmã, Marleide Santana (in memoriam), jovem
guerreira, sonhadora e extremamente dedicada aos estudos, mas que não teve a
chance de realizar seus sonhos.

AGRADECIMENTOS
À professora Prof.ª Dra. Valdinete Lins da Silva, que através do projeto que
mantém no Laboratório de Engenharia Ambiental e da Qualidade – LEAQ prestando
serviços de análises químicas às empresas terceirizadas proporciona aos alunos
recém-formados a tão difícil realização do estágio curricular e obtenção de seu
diploma. Agradeço também aos meus orientadores e colegas que contribuíram
direta e indiretamente para a realização desse relatório.

SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO 6
2. A EMPRESA 7
3. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS 8
3.1. OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD) 8
3.1.1. MATERIAIS E MÉTODO 8
3.1.2. RESULTADOS E DISCUSSÃO 9
3.2. DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO). 10
3.3. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO) 12
3.4. ÓLEOS E GRAXAS 14
3.5. SÉRIE DE SÓLIDOS 16
3.5.1. SÓLIDOS TOTAIS 16
3.5.2. SÓLIDOS SUSPENSOS 17
3.5.3. SÓLIDOS DECANTÁVEIS (SD60) 19
3.6. POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH) – MÉTODO POTENCIOMÉTRICO 20
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 23
ANEXO A – PARÂMETROS MÁXIMOS DE LANÇAMENTO DE EFLUENTES
LÍQUIDOS 24
ANEXO B – MATERIAIS E SOLUÇÕES ESPECIAIS 25

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1. INTRODUÇÃO
O estágio é um processo de aprendizagem indispensável a um profissional
que deseja ingressar na carreira escolhida. Nessa etapa terá oportunidade de por
em prática tudo o que aprendeu em aula. É o momento de errar para aprender,
perguntar, observar e assimilar tudo o que for possível e aproveitável para sua futura
profissão.
Pode-se dizer que esta é uma fase de consolidação, pois viverá na prática a
realidade da profissão escolhida, com todos os problemas e desafios diários. Dessa
forma terá vivenciado experiências para decidir se seguirá realmente a carreira da
área cursada.
O presente relatório visa descrever, de modo sucinto, as atividades
desenvolvidas no estágio realizado no LEAQ, no período de 25 de março a 31 de
Julho de 2015, como pré-requisito para obtenção do título de técnico em
petroquímica.

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2. A EMPRESA
O LEAQ (Laboratório de Engenharia Ambiental e da Qualidade), criado em
janeiro de 1986, desenvolve projetos e presta serviços de análises de controle e
monitoramento ambiental a empresas e clientes da sociedade em geral de forma a
assegurar a qualidade e contribuir com a melhoria contínua do meio ambiente.
Instalado nas dependências do Departamento de Engenharia Química, o qual
é vinculado ao Centro de Tecnologia e Geociências (CTG) da UFPE (Universidade
Federal de Pernambuco) e é coordenado pela Professora Dr.ª Valdinete Lins da
Silva e conta ainda com a colaboração da professora Dra Martha Maria Menezes
Duarte e dos técnicos Ana Maria Ribeiro Bastos da Silva e Chesque Cavassano
Galvão.
O LEAQ possui uma área de 120 m² sendo dividido em dois espaços
estruturados: o Laboratório de Pesquisa e Desenvolvimento e o de análises físico-
químicas, conhecido como Prestação de Serviços. Além desses dois laboratórios,
possui salas limpas para o espectrofotômetro de absorção atômica, preparação de
amostras, balança e de estudos. Conta com Espectrofotômetro de Absorção
atômica, Espectrofotômetro UV-Visível, Cromatógrafo a gás acoplado com Massa –
GC-MS, Cromatógrafo Líquido de Alta Resolução – HPLC e unidades piloto de
tratamento de efluente via processo oxidativo avançado.
O estágio foi realizado no laboratório responsável pela prestação de serviços
que executa análises de efluentes industriais, comerciais e domésticos visando
verificar se os mesmos atendem aos requisitos dos parâmetros recomendados pela
legislação em vigor.
Esses serviços são executados diariamente à medida que as empresas
coletam o material e encaminham ao LEAQ para que sejam realizadas as análises
de conformidade, visando obedecer aos critérios estabelecidos pelas Resoluções do
Conselho Nacional de Meio Ambiente – CONAMA, que estabelece os padrões
mínimos necessários para que os efluentes sejam tratados e então lançados nos
corpos d’água.

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3. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
Este relatório aborda as atividades realizadas durante o estágio curricular no
LEAQ. As análises mais comuns para efluentes domésticos ou industriais visando
ao controle de qualidade da amostra para possíveis tratamentos ou para futuros
lançamentos nos corpos d’água são: oxigênio dissolvido, demandas bioquímica e
química de oxigênio, série de sólidos presentes, pH e óleos e graxas.
3.1. OXIGÊNIO DISSOLVIDO (OD)
O oxigênio presente na atmosfera consegue se solubilizar nas águas dos rios
e parte dele é consumido na respiração de seres aquáticos, sendo constantemente
reposto pelo ar atmosférico (FIORUCCI; BENEDETTI FILHO, 2005). Os rios
requerem cerca de pelo menos 50% da concentração de saturação de oxigênio
dissolvido (que é função da temperatura e pressão) para o desenvolvimento de
peixes de melhor qualidade, ou seja, uma concentração mínima de OD em torno de
4 mg/L (PIVELI, 2012). A quantificação e controle desse parâmetro são
fundamentais para a manutenção desses seres, uma vez que a presença de matéria
orgânica polui e subtrai a oferta desse gás, sendo este o principal efeito ecológico
da poluição orgânica num curso d’água (FIORUCCI; BENEDETTI FILHO, 2005).
O método de Winkler modificado com azida sódica é aplicável para maioria
dos despejos e águas de rios e é recomendado principalmente para amostras com
mais de 50mg N-NO2/L, exceto: aquelas contendo sulfito, tiossulfato, politionato,
quantidades apreciáveis de cloro livre ou hipoclorito; com muita matéria em
suspensão; com substâncias ou depósitos bênticos que possam ser facilmente
oxidadas durante a etapa ácida pelo iodo livre; esgoto sanitário não tratado; flocos
biológicos; e as que apresentam interferentes de cor na titulação (PIVELI, 2012).
3.1.1. MATERIAIS E MÉTODO
a) MATERIAIS
Frascos de DBO, pipeta graduada, bureta de 25 mL, Erlenmeyer de 250 mL,
provetas de 100 mL, solução de sulfato manganoso 0,364 g/L, solução alcalina de
iodeto azida 0,15 g/L, ácido sulfúrico concentrado(H2SO4) P.A., solução de amido
a1%, tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,025 mol/L.

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b) MÉTODO
O frasco de vidro para análise de DBO é completamente cheio com a amostra
original homogeneizada e tampado imediatamente.
Em seguida, retira-se sua tampa e acrescenta-se 1 mL de solução de Iodeto
de Potássio e 1 mL de solução de Sulfato Manganoso. Fecha-se o frasco e deixa-se
em repouso por 15 minutos para decantação total do precipitado formado.
Após esta decantação, o frasco é agitado várias vezes por inversão para sua
completa homogeneização. Retira-se sua tampa e acrescenta-se 1 mL de Ácido
Sulfúrico Concentrado PA que provoca a formação de flocos e uma coloração
amarela. Fecha-se o frasco e agita-o mais uma vez por inversão até total dissolução
desses flocos.
Pipeta-se 100 mL da mistura homogeneizada contida no frasco de DBO e
transfere-se para um Erlenmeyer e titula-se com uma solução de Tiossulfato de
Sódio até formação de coloração amarela palha e adiciona-se 1 mL de solução de
amido (indicador que provoca coloração azul) e prossegue-se até o ponto de
equivalência (aspecto translúcido). Anota-se o volume de tiossulfato gasto na
titulação e utiliza-se a equação 1 para cálculo dos resultados.
OD (mg/L de O2) =
a
s
V
xfxCxT 000.8
=
mL
xfLxmolxT s
100
000.8/025,0
Equação 1
Onde :
C = concentração da solução de tiossulfato de sódio (mol/L)
fs = fator de correção da solução de tiossulfato de sódio.
T = volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação (mL)
Va = volume de amostra utilizada na titulação (mL)
3.1.2. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os resultados de oxigênio dissolvido (OD) de 3 amostras analisadas foram
inseridos na Tabela 1 e o seu valor médio calculado.

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Tabela 01 – Resultados das Análises de OD para algumas amostras
Fonte: LEAQ
O valor médio encontrado para este parâmetro está muito inferior ao que
determina a resolução n. 357 de março de 2005 do Conselho Nacional do Meio
Ambiente – CONAMA que determina um teor mínimo de 5 mg de O2/L para que
estes efluentes possam ser lançados num corpo receptor. A não conformidade
deste parâmetro pode indicar alta concentração de matéria orgânica contaminante
no efluente em estudo.
3.2. DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO (DQO).
O teste da Demanda Química de Oxigênio (DQO) mede a quantidade de
oxigênio (em mg O2/L) consumida pela matéria orgânica e inorgânica existente na
água e oxidáveis por um agente químico oxidante forte. Este oxidante pode ser o
dicromato de potássio em meio ácido ou o permanganato de potássio em meio
ácido ou básico. É uma medida importante no controle de qualidade de rios e
esgotos, em estações de tratamentos. O valor obtido sugere uma indicação indireta
do teor de matéria orgânica presente (SOARES BORGES, 2011).
A matéria orgânica total (biodegradável + oxidada quimicamente,
representada por substâncias orgânicas facilmente putrescíveis, orgânicas de difícil
decomposição e substâncias minerais como sulfetos, nitritos, etc.) é determinada
pela medida da DQO, sendo usado geralmente o ensaio de oxidação química com
dicromato de potássio em meio ácido. Seu resultado é utilizado também na dedução
das diluições do ensaio da Demanda Bioquímica de Oxigênio - DBO (SOARES
BORGES, 2011).
Parâmetro Unidade Valor Médio
OD mg O2/L 0,2

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a) MATERIAIS
Tubos de ensaio de 10 mL com tampa, pipeta volumétrica de 10 mL, pipeta
graduada de 5 mL, homogeneizador tipo vortex para tubos de ensaio- Modelo QL
901 – 2800 RPMM, bloco digestor com aquecimento (150ºC), espectrofotômetro UV,
solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,2 mol/L (contendo sulfato de
mercúrio), ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) P.A. com sulfato de prata.
b) MÉTODO
Em um balão volumétrico de 100 mL, adiciona-se uma alíquota de 10 mL da
amostra com a pipeta volumétrica (mesmo volume) e completa-se com água
destilada até atingir o menisco.
Em tubos de ensaio limpos e identificados (triplicata) são adicionados 1,5 mL
da solução de dicromato de potássio, 3,5 mL de Ácido sulfúrico concentrado e 2,5
mL da amostra diluída, respectivamente.
Em seguida, os tubos com as amostras e reagentes são homogeneizados em
agitador do tipo vortex e colocados durante 2 h em bloco digestor a 150ºC. Ao fim
do processo de digestão, esperam-se os tubos esfriar e homogeneizam-se mais
uma vez cada um deles.
Após 30 min. de estabilização, limpam-se os tubos de ensaio externamente
com água destilada e papel macio e realiza-se a leitura em espectrofotômetro UV,
com o comprimento de onda na faixa de 620 nm.
Os resultados da absorbância obtidos foram comparados a uma curva de
calibração pré-estabelecida na padronização dos reagentes. Inseriram-se os
resultados obtidos da leitura das amostras, em planilha do Excel, e a média é
mostrada na Tabela 02.

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Tabela 02 – Resultado das Análises de DQO
Parâmetro Unidade Valor médio
DQO mg O2/L 36,23
Fonte: LEAQ
Para esta análise utilizou-se amostras de um efluente industrial já tratado. O
resultado encontrado está dentro dos padrões estabelecidos pela resolução do
CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE – CONAMA 357/205, que determina
DQO máxima de 300 mgO2 /L para estes lançamentos.
3.3. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO (DBO)
Devido a sua importância na determinação da qualidade da água, é a prática
laboratorial mais utilizada para quantificar a matéria orgânica presente em efluentes
domésticos ou industriais. A Demanda Bioquímica de Oxigênio – DBO corresponde
à quantidade de oxigênio necessária para ocorrer à oxidação da matéria orgânica
em condições aeróbicas. Quanto maior a DBO, maior o grau de poluição da amostra
(PIVELI, 2012).
a) MATERIAIS
Frasco de vidro para DBO (350 mL), pipeta graduada de 10 mL, bureta de 25
mL, Erlenmeyer de 250 mL, provetas de 100 mL e 1000 mL, incubadora para DBO
(a 20ºC), solução de sulfato manganoso (MnSO4) 0,364 g/L, solução de iodeto de
potássio (KI) 0,15 g/L aditivado com hidróxido de sódio e azida sódica (NaN3), ácido
sulfúrico concentrado (H2SO4) P.A, tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,025 mol/L,
solução de amido a 1%, solução nutritiva para diluição de DBO (Mistura composta
de Sulfato de Magnésio, Solução Tampão, Cloreto de Cálcio e Cloreto Férrico.
Todos na proporção de 1 mL/L de água destilada).
b) MÉTODO
Pipeta-se 10 mL da amostra bruta com pipeta graduada de mesmo volume e
transfere-se para o balão volumétrico de 100 mL. Completa-se o volume até o

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menisco com solução nutritiva para DBO e homogeneíza-se. Transfere-se 35 mL
dessa nova amostra com proveta de 100 mL para uma proveta de 1 litro e eleva-se
o volume com solução nutritiva para DBO até o volume de 700 mL.
Para cada análise enchem-se completamente dois frascos para DBO com a
amostra já diluída conforme descrição anterior. Em um dos frascos determina-se de
imediato a concentração inicial de oxigênio dissolvido, utilizando o método de
Winkler (descrito em 3.1.1-b). O outro é incubado por cinco dias a 20ºC. Após este
prazo determina-se o teor de oxigênio presente na amostra do segundo frasco. A
DBO da amostra será determinada pela diferença entre a concentração de oxigênio
no primeiro dia e no quinto dia da análise.
Para avaliar a eficácia da solução de diluição enchem-se dois frascos (para
DBO) com este material e realiza-se a mesma metodologia aplicada à amostra
(prova em branco – valores maior que 0,2 mg/L, deve-se descartar e fazer outra).
Para o calculo da DBO utiliza-se a Equação 02.
DBO (mg/L de O2) = %100
%
50
x
C
ODOD 
Equação 02
Onde:
OD1 = Oxigênio dissolvido no primeiro dia (mgO2/L)
OD5 = Oxigênio dissolvido no quinto dia (mgO2/L)
C% = concentração da amostra (mg/L)
Os valores obtidos para a DBO encontram-se na Tabela 3.
Tabela 03 – Resultados da DBO
DBO amostra mg de O2/L 69,65
H20diluição mg de O2/L 0,2
Fonte: LEAQ

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As amostras analisadas são oriundas de efluente fármaco-industrial. Os
resultados obtidos para a Demanda Bioquímica de Oxigênio estão dentro dos
parâmetros exigidos pelas resoluções 357/2005 e 430/2011 do Conselho Nacional
do Meio Ambiente - CONAMA, que estabelece valores máximos de 100 mg/L O2
para estes efluentes. O valor obtido na análise da solução de diluição está no limite
aceito pelo STANDARD METHODS, 1995 que determina o descarte desta água
caso os valores ultrapassem 0,2 mg/L.
3.4. ÓLEOS E GRAXAS
Os óleos e graxas são substâncias de origem animal, vegetal ou mineral
(hidrocarbonetos, gorduras, ésteres e graxas). Grande parte dessas substâncias
provém de despejos industriais e domésticos. Podem ocorrer em águas naturais,
reduzindo o oxigênio dissolvido elevando a Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO)
e a Demanda Química de Oxigênio (DQO), causando sérios prejuízos para os
ecossistemas aquáticos. Outro grande problema é a difícil degradação devido a sua
baixa solubilidade em água, comprometendo processos biológicos em unidades de
tratamentos industriais, além de impedir a oxigenação do meio. O método analítico
empregado consiste em determinar a concentração dessas substâncias em 1 litro da
amostra por extração com solvente (hexano) que será recuperado por destilação ao
fim do processo. (STANDARD METHODS, 1995).
a) MATERIAIS
Proveta de 1000 mL, funil de decantação de 1000 mL, béquer de 2000 mL,
funil de vidro simples (provido de papel filtro com porosidade de 8 μm), balão de
fundo chato de 150 mL, estufa de secagem a 70ºC, dessecador, manta aquecedora,
destilador, pinça metálica, ácido clorídrico (HCl) 37% P.A., hexano (C6H14) P.A.,
papel universal de pH, balança analítica.
b) MÉTODO

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Mede-se 1 L da amostra em uma proveta (mesmo volume). Verifica-se o pH
com papel indicador universal e faz-se o devido ajuste, se necessário, adicionando
10 mL de ácido clorídrico (HCl) à mesma.
Transfere-se a amostra da proveta para o funil de separação e lava-se a
proveta com duas alíquotas de 20 mL de hexano transferindo o resíduo para este
funil.
Agita-se vigorosamente o funil por dois minutos, tendo o cuidado de abrir sua
válvula pra eliminar o excesso de gás. Deixa-se a amostra em repouso até que
ocorra a separação das fases (líquido-óleo).
Em seguida, abre-se a válvula do funil deixando-se escoar a fase liquida para
o béquer e a fase oleosa será filtrada em funil simples recoberto com o papel filtro
para o balão de fundo chato de massa conhecida (P0).
Devolve-se a amostra retida no béquer ao funil de separação, lava-se o
mesmo com duas porções de 20 mL de hexano, transfere-se o resíduo para este
funil, agita-se novamente o balão e deixa-o em repouso. Realiza-se a segunda
extração de forma idêntica à anterior. Lava-se o funil de separação com uma
medida de 10 mL de hexano e filtra-se esse resíduo. Lava-se também o funil e o
papel filtrante com uma duas alíquotas de 5 mL de hexano.
Posiciona-se o de fundo chato com o resíduo oleoso filtrado em um destilador
para a devida recuperação do hexano utilizado na extração. Ao fim desse processo,
espera-se o balão esfriar e deixa-o na estufa de secagem por 24 horas a 70ºC. No
dia seguinte, retira-o da estufa, deixa-se esfriar em dessecador e realiza-se a
pesagem da massa do resíduo seco no balão (P1).
O resultado do teor total de óleos e graxas na amostra analisada é calculado
utilizando a Equação 03.
Óleos e graxas (mg/L) =
 
V
PP 000.1000.101 
=
 
000.1
000.1000.101  PP
Equação 03
Onde:
P1 = Peso em gramas do balão + óleo e graxas.
P0 = Peso em gramas do balão vazio.

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V = volume da amostra tomada em ensaio (em mL)
1000 = conversão para gramas
1000 = conversão para miligramas
O resultado do teor total de óleos e graxas na amostra é apresentado na
Tabela 04.
Tabela 04 – Concentração de Óleos e Graxas
Óleos e Graxas mg /L 36,4
Fonte: LEAQ
Por se tratar de um efluente oriundo de indústria petroquímica, o valor médio
encontrado para este parâmetro está em discordância com as determinações na
resolução CONAMA 430/2011, que estabelece uma concentração de até 20 mg/L
para óleos minerais. Para a separação e remoção deste resíduo do líquido
recomenda-se submeter o efluente a um tratamento com aeração (floculação-
flotação ou flotação por ar dissolvido).
3.5. SÉRIE DE SÓLIDOS
Esta análise consiste na quantificação do teor de matéria sólida presente em
uma amostra líquida, sendo analisadas de acordo com as características de cada
fração de sólidos. Entre as frações determinadas estão os sólidos totais, suspensos,
decantáveis, fixos e voláteis (CHAVES, 2008).
3.5.1. SÓLIDOS TOTAIS
Sólidos Totais é todo o resíduo presente na cápsula após a evaporação em
banho-maria de uma porção de amostra e sua posterior secagem em estufa a
105°C até o peso constante (CHAVES, 2008).
Este parâmetro é de extrema importância na definição das condições
ambientais, baseadas nas premissas de que estes sólidos podem causar danos aos

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peixes e à vida aquática em geral. Pode danificar os leitos de desova de peixes,
reterem bactérias e resíduos orgânicos no fundo dos rios, resultando em
decomposição anaeróbia. Altos teores de sais minerais, particularmente sulfato e
cloreto, também estão associados à tendência de corrosão em sistemas de
distribuição, além de conferir sabor às águas, prejudicando o abastecimento público
de água (CHAVES, 2008).
3.5.1.1. MATERIAIS E MÉTODO
a) MATERIAIS
Balões volumétricos de 100 mL, cápsulas de porcelana de 100 mL, banho-
maria, balança analítica, mufla, dessecador, água destilada, estufa.
b) MÉTODO
Mede-se em balão volumétrico (duplicata) 100 mL da amostra e transfere-se
para cápsulas de porcelanas. Coloca-se em banho-maria até a total volatização da
fase líquida. Em seguida, deixam-se as cápsulas com o resíduo sólido parcialmente
seco em estufa por 24 horas a 105ºC.
Após o período de estufa transferem-se as cápsulas para dessecador para
resfriar e realiza-se a pesagem da massa total de sólidos na amostra (P1). Em
seguida, levam-se as cápsulas com o resíduo a uma mufla a 550ºC para serem
calcinadas por uma hora, deixa-se esfriar em dessecador e pesa-se a massa da
fração de sólidos fixos (P2), ou seja, sua composição inorgânica.
A fração volátil de sólidos poderá ser obtida pela diferença entre os sólidos
totais e fixos, essa, corresponde ao teor de resíduos orgânicos da amostra.
3.5.2. SÓLIDOS SUSPENSOS
Esta análise determina a quantidade de sólidos (pequenas partículas) que se
mantém em suspensão em água. Ela é feita através da passagem da amostra em
uma membrana filtrante, ficando os sólidos retidos na membrana e posteriormente
pesados. A membrana é composta de lã de vidro (que suporta altas temperaturas) e
apresenta porosidade de 40μm. A passagem da amostra é auxiliada por uma bomba
a vácuo integrado a um sistema de filtração a vácuo (CHAVES, 2008).

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a) MATERIAIS
Duas membranas filtrantes de lã de vidro (40μm de porosidade), sistema de
filtração a vácuo, mufla, balança analítica, dessecador, proveta de 100 mL, água
destilada, pinça metálica.
b) MÉTODO
Separam-se duas membranas filtrantes de massa previamente conhecida
(P0) colocando-as na cápsula de porcelana. Utilizando a pinça metálica, com um
pouco de água destilada.
Mede-se 100 mL da amostra homogeneizada com a proveta (mesmo volume)
e inicia-se o processo de filtração até a total filtragem desse volume, ou até que a
membrana fique obstruída pela saturação com sólidos. Realiza-se o mesmo
procedimento com a outra membrana. A seguir, posicionam-se as membranas com
os resíduos na cápsula de porcelana e deixa-se secar em estufa durante 24 horas a
105ºC. Após a secagem, deixam-se as cápsulas com as membranas em
dessecador para esfriar e pesa-se (P1) em balança analítica, manuseando as
membranas sempre com a pinça. Em seguida, calcinam-se os resíduos, deixando-
os em mufla por 15 minutos a 550ºC. Após a calcinação, deixam-se as cápsulas
com os resíduos esfriar novamente em dessecador e pesa-se sua nova massa (P2),
que se refere a fração de sólidos suspensos fixos da amostra. A fração de sólidos
suspensos voláteis é obtida através da subtração entre os sólidos suspensos totais
e sólidos suspensos fixos.
3.5.2.2 - RESULTADOS E DISCUSSÕES
Os valores para a série de sólidos são dados na Tabela 05.
Tabela 05 – Fração de sólidos na amostra
Análise Unidade Resultado
ST mg/L 9323,5
STF mg/L 1137,0
STV mg/L 8186,5

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SST mg/L 800,0
SSF mg/L 237,5
SSV mg/L 562,5
Fonte: LEAQ
Onde:
ST = Sólidos totais (resíduos totais após secagem parcial em estufa a 105ºC)
STF= Sólidos totais fixos (fração de resíduos inorgânicos na amostra)
STV= Sólidos totais voláteis (fração de resíduos orgânicos na amostra)
SST=Sólidos suspensos totais (fração retida após filtragem seca em estufa a 105ºC)
SSF = Sólidos suspensos fixos (fração de resíduos inorgânicos)
SSV = Sólidos suspensos voláteis (fração de resíduos orgânicos)
Os parâmetros analisados não atendem a resolução 357/2005 do
CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE - CONAMA que determina ausência
de sólidos e materiais flutuantes no efluente. Deve-se aplicar um pré-tratamento
neste efluente antes de seu descarte em qualquer corpo receptor.
3.5.3. SÓLIDOS DECANTÁVEIS (SD60)
Este teste mede a quantidade de sólidos que decantam no fundo do cone de
Imhoff no período de uma hora de repouso do líquido. Esta análise é a mais simples
da série de sólidos (CHAVES, 2008).
a) Materiais
Cone de decantação Imhoff de 1000 mL, suporte para o cone, bastão de
vidro.
b) Método
Posiciona-se o cone de decantação em seu suporte, homogeneíza-se a
amostra, adiciona-se 1 litro de seu volume ao cone e deixa-se em repouso durante 1
hora. Completando-se 45 minutos de análise, homogeneízas-se a amostra
vagarosamente com um bastão a fim de soltar possíveis resíduos de sólidos presos
na parede do cone. Aos sessenta minutos de análise realiza-se a leitura do volume
de sólidos decantáveis através da graduação existente no cone de sedimentação.

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3.5.3.2. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Tabela 06 apresenta o valor determinado para sólidos decantáveis.
Tabela 06 – Sólidos Decantáveis
Parâmetro Unidade Valor
SD60 mL/L <0,1
Fonte: LEAQ
O resultado encontrado para este parâmetro está de acordo com a resolução
357/2005 do CONSELHO NACIONAIL DO MEIO AMBIENTE – CONAMA que
estabelece um valor máximo de 1 mL/L para materiais sedimentáveis em efluente
liquido, devendo os mesmos estar visualmente ausentes.
3.6. POTENCIAL HIDROGENIÔNICO (pH) – MÉTODO POTENCIOMÉTRICO
Esta análise indica o caráter ácido ou básico dos efluentes. Nos tratamentos
de efluentes o pH é um parâmetro fundamental em todas as fases do tratamento de
águas e efluentes. Os processos de neutralização, coagulação, precipitação,
desinfecção e corrosão entre outros, são dependentes do pH. Sendo ideal valores
entre 6,0 e 9,0, valores fora desta faixa tornam o meio extremamente seletivo para
vários seres vivos (CHAVES, 2008)
a) MATERIAIS
Potenciômetro (pHmetro) Modelo DM20 – Digimed, Béqueres, Pisseta,
Lenço de papel macio, Solução tampão padrão de pH 4,00 à 20 C, Solução
tampão padrão de pH 7,00 à 20 C, Solução tampão padrão de pH 10,00 à 20 C,
Solução concentrada de cloreto de potássio 3M., Água destilada.
b) MÉTODO
Liga-se o aparelho, calibra-se o mesmo utilizando as soluções tampão 7 e 4
ou 10. A cada calibração, lava-se o eletrodo com água destilada e enxuga-se com

21
papel toalha. Introduz-se o eletrodo do aparelho no interior do frasco da amostra e
realiza-se a leitura deste parâmetro.
O resultado encontrado na análise é apresentado na Tabela 07.
Tabela 07 – pH da Amostra
Parâmetro Valor
pH 4,4
Fonte: LEAQ
O resultado obtido para este parâmetro está em desacordo com as
determinações do CONSELHO NACIONAL DE MEIO AMBIENTE - CONAMA
430/2011, que estabelece um valor entre 5 a 9 para o pH de um efluente liquido. É
necessário um ajuste deste parâmetro antes de seu lançamento no corpo receptor.

22
5. CONCLUSÃO
Em relação às análises, foi verificado que alguns parâmetros estudados estão
em desacordo com a legislação vigente. Sendo necessário um prévio tratamento do
efluente em estudo antes do lançamento do mesmo em um corpo receptor.
Estagiar no LEAQ foi bastante representativo para minha carreira profissional,
pois me possibilitou vivenciar a verdadeira rotina de um laboratório químico.
Através das atividades desempenhadas no período do estágio, tive a
oportunidade de por em prática e até mesmo aperfeiçoar os conhecimentos
adquiridos nas disciplinas do curso.
Para isso, recebi apoio e orientações de profissionais graduados e pós-
graduados na área química. Representando desta forma um diferencial para o
desenvolvimento do estudante-estagiário.

23
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION; AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION;
WATER ENVIRONMENT FEDERATION. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. APWA; AWWA; WPCF, 19
th
edition, Washington, 1995. Part 1000 – 4000, 4-138 p.
(Adaptado).
BRASIL, ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 14063ABR 1998.
PROCESSOS DE TRATAMENTO EM EFLUENTES DE MINERAÇÃO. Disponível em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAASP8AI/nbr-14063-1998-oleos-graxas-tratamento-efluentes-
mineracao> acessado em 09/07/15.
BRASIL. RESOLUÇÃO CONAMA nº 357/05, Art. 34, § 1º, § 4º itens I, II, III, IV, V e VI e § 5º
“PARÂMETROS MÁXIMOS DE LANÇAMENTO DE EFLUENTES LÍQUIDOS.” disponível em:
<http://www.ambienteduran.eng.br/parametros-maximos-de-lancamento-de-efluentes-liquidos>
Acessado em: 21/07/2015 .
BORGES, M, S. Tratamento de Água e Efluentes Industriais, Curso Técnico de Petróleo,
Universidade Federal do Paraná. Disponível em:
<http://www.tecnicodepetroleo.ufpr.br/apostilas/petrobras/tratamento_de_aguas.pdf> acessado em
11/08/2015.
CHAVES, S. APOSTILA DE ESGOTOS. Centro Federal De Educação Tecnológica de Santa Catarina,
2008. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAALp4AL/apostila-esgotos> Acessado
em: 06/07/2015
FIORUCCI. A. R.; BENEDETTI FILHO, E. A importância do Oxigênio dissolvido em sistemas
aquáticos, QUÍMICA NOVA NA ESCOLA N° 22, 2005. Disponível em:
<http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc22/a02.pdf>. Acessado em: 11/08/2015.
MACÊDO, JORGE ANTONIO BARROS. ÁGUAS & ÁGUAS - Métodos Laboratoriais de Análises
Físico-Químicas e Microbiológicas, Juiz de Fora: MG, 2001.Disponível
em<http://www.aguaseaguas.com.br/index.php?option=com_content&view=article&id=188:jorge-
antonio-barros-de-macedo&catid=77:autores&Itemid=261>. Acessado em: 11/08/2015.
PAVELI, P. Curso Qualidade das Águas e Poluição: Aspectos Físico-químicos, Aula 10: Oxigênio
Dissolvido e Matéria Orgânica em Águas, 2005. Disponível em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAPBcAD/fasciculo-10-oxigenio-dissolvido-materia-organica>
Acessado em: 12/07/2015.

24
ANEXOS
ANEXO A – PARÂMETROS MÁXIMOS DE LANÇAMENTO DE EFLUENTES
LÍQUIDOS
I - Resolução CONAMA nº 357/05, Art. 34, § 1º, § 4º itens I, II, III, IV, V e VI e § 5º;
II - DBO5 (Demanda Bioquímica de Oxigênio) inferior a 100(cem) mg/L;
III - DQO (Demanda Química de Oxigênio) inferior a 300 (trezentos) mg/L;
34. Os efluentes de qualquer fonte poluidora somente poderão ser lançados, direta
ou indiretamente, nos corpos de água desde que obedeçam as condições e padrões
previstos neste artigo, resguardadas outras exigências cabíveis:
§ 1º O efluente não deverá causar ou possuir potencial para causar efeitos tóxicos
aos organismos aquáticos no corpo receptor, de acordo com os critérios de
toxicidade estabelecidos pelo órgão ambiental competente.
§ 4º Condições de lançamento de efluentes:
I - pH entre 5 a 9;
II - temperatura: inferior a 40ºC, sendo que a variação de temperatura do corpo
receptor não deverá exceder a 3ºC no limite da zona de mistura, desde que não
comprometa os usos previstos para o corpo d’água; (nova redação dada pela
Resolução CONAMA no 397/08)
III - materiais sedimentáveis: até 1 mL/L em teste de 1 hora em cone Imhoff. Para
o lançamento em lagos e lagoas, cuja velocidade de circulação seja praticamente
nula, os materiais sedimentáveis deverão estar virtualmente ausentes;
IV - regime de lançamento com vazão máxima de até 1,5 vezes a vazão média do
período de atividade diária do agente poluidor, exceto nos casos permitidos pela
autoridade competente;
V - óleos e graxas:

25
1 - óleos minerais: até 20mg/L;
2 - óleos vegetais e gorduras animais: até 50mg/L
ANEXO B – MATERIAIS E SOLUÇÕES ESPECIAIS
SOLUÇÃO DE IODETO ALCALINO AZIDA
MATERIAIS
Hidróxido de sódio (NaOH) P.A. iodeto de potássio (KI), azida sódica
(NaN3)água destilada, balança analítica.
MÉTODO
Pesar cerca de 500g de hidróxido de sódio,150 g de iodeto de potássio e 10 g
de azida sódica. Dissolver o hidróxido de sódio (NaOH) e o iodeto de potássio em
água destilada, adicionar a azida sódica (dissolvida em 40 mL de água destilada) e
completar o volume de 1 L com água destilada.
SOLUÇÃO DE DICROMATO DE POTÁSSIO (K2Cr2O7)0,025 mol/L
MATERIAIS
Becker e balão volumétrico de 2 litros, agitador magnético sem aquecimento,
estufa de secagem (105ºC), balança analítica, água destilada, ácido sulfúrico
concentrado (H2SO4), dicromato de potássio (K2Cr2O7), sulfato de mercúrio
(HgSO4), gelo para resfriamento da solução.
MÉTODO
Colocar o Becker de 2 litros em um recipiente com gelo, adicionar ao Becker
1,5 litros de água destilada e 334 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado
respectivamente. Esperar a solução esfriar e adicionar 66,6 g de sulfato de mercúrio
(HgSO4) e homogeneizar em agitador magnético. Pesar em balança analítica 20,432
g de dicromato de potássio (K2Cr2O7), previamente seco em estufa a 105ºC por 24
horas, transferir para a solução e levá-la novamente ao agitador magnético. Esfriar,
transferir para um balão volumétrico de 2 litros, completar o seu volume com água
destilada e homogeneizar a solução.

26
Obs.: o sultato de mercúrio (HgSO4) deve ser dissolvido com ácido sulfúrico antes
da adição de água, para que não ocorra a cristalização do mesmo.
SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO COM SULFATO DE PRATA
MATERIAIS
Balança analítica, erlenmeyer de 1L, recipiente para armazenagem do
reagente, sulfato de prata, ácido sulfúrico concentrado.
MÉTODO
Pesar em balança analítica 10 g de sulfato de prata e adicionar a 1L de ácido
sulfúrico concentrado. Esperar 24 horas pra a dissolução do sulfato de prata e
armazenar em recipiente de vidro com tampa identificado para uso.
PAPEL FILTRO QUANTITATIVO FAIXA BRANCA
Este papel é utilizado em filtrações com velocidade moderada de precipitados
cristalinos de tamanho médio: Óleos e graxas, Sulfetos, Cromato de Chumbo,
Oxalato de Cálcio, etc... Gramatura: 85 g / m2 / Porosidade: 6.00 micras Velocidade:
22 segundos para 100m, teor de cinzas de 0,00009g.
PAPEL FILTRO QUANTITATIVO FAIXA AZUL
O papel filtro na faixa azul possui uma velocidade de filtração lenta e é
indicado para precipitados finíssimos como BaSO4, PbSO4, Cu2O, ZnS e NiS,
precipitados inorgânicos dentre outras substancias.
PAPEL INDICADOR UNIVERSAL DE PH
Este papel é utilizado para verificação direta do valor de pH em soluções
aquosas, e também em análises quantitativas em laboratórios farmacêuticos ,
indústria e pesquisa. Possui um tempo de resposta de 1 a 10 minutos e uma faixa
de pH de 0-14 ou de 1 – 11.

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