Pesquisa desenvolvida a fim de analisar as técnicas de biomonitoramento a partir da fluorescência de raios-x.

1. Estudo do controle analítico em avaliação de
contaminantes inorgânicos em
biomonitoramento por meio da utilização de
EDXRF para análise de cascas
Maria Rita Alves Bispo (IC), Marvin Ariel Dias Santos
(IC), Angélica Baganha Ferreira (ITPS), José Osman dos
Santos (Orientador), Adriana Silva dos Santos,
Patrocínio Hora Alves
Palmas/TO, 21 de outubro de 2012.

2. 1. INTRODUÇÃO
• Biomonitoramento;
Devido a sua capacidade de atuar como
bioacumuladores de produtos químicos, os
organismos vegetais são amplamente
utilizados como amostradores passivos da
poluição ambiental especialmente para
metais pesados.

3. 1. INTRODUÇÃO
• Análise por fluorescência de raios-X.
A técnica analítica instrumental de
Espectrometria de Fluorescência de Raios X
por Dispersão de Energia (EDXRF) tem sido
utilizada na avaliação qualitativa e
quantitativa da composição química em
amostras vegetais e geológicas, permitindo
determinar macro elementos e elementos
traços.

4. 1. INTRODUÇÃO
Neste estudo, o controle analítico dos
resultados obtidos na análise por EDXRF
foram avaliados para validar a metodologia
empregada para estudo de contaminantes
oriundos das atividades da indústria de
cimento em Nossa Senhora do
Socorro/Sergipe.

5. 2. MATERIAL E MÉTODOS
Para avaliação do controle analítico dos
resultados das análises realizadas por EDXRF,
os materiais de referências NIST 2710 SOIL
(10 réplicas) e NIST 1573 (8 réplicas) foram
analisadas antes das análises das amostras
de cascas de árvores.

6. 2. MATERIAL E MÉTODOS

7. 2. MATERIAL E MÉTODOS
Estas réplicas foram compactadas na forma
de pastilhas prensadas, sendo a
determinação dos elementos químicos
realizada por meio da técnica do EDXRF,
utilizando o Método de Parâmetros
Fundamentais.

8. 2. MATERIAL E MÉTODOS
Este método permite a obtenção da curva
de sensibilidade do equipamento para cada
elemento de interesse, quando a amostra de
composição química desconhecida é
submetida a parâmetros instrumentais bem
definidos.

9. 2. MATERIAL E MÉTODOS
A curva de sensibilidade do equipamento
relaciona a intensidade fluorescente teórica
calculada e a medida para cada elemento.
Desta forma, é possível determinar a
composição do material analisado.

10. 2. MATERIAL E MÉTODOS
Foram preparadas pastilhas prensadas dos
materiais de referência IAEA-SL-1 e IAEA-SL-
7, com as quais foram determinadas as
curvas analíticas. A precisão e a exatidão
foram verificadas analisando materiais de
referência certificados.

11. 2. MATERIAL E MÉTODOS
O equipamento utilizado foi o EDX- 720,
produzido pela Shimadzu Corporation,
pertencente ao ITPS. Os parâmetros de
operação do espectrômetro foram: tubo de
raios X de Ródio, tensão de 15 KV; colimador
de 10 mm; detector de silício; resfriamento a
nitrogênio líquido; tempo de medida de 100
s. Os elementos determinados foram: Ca, Cu,
Fe, K, Mg, Mn, Na, S, Zn, Ce, Co, Cr, La, Ni,
Ta, Ti, U, V, Yb.

12. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A precisão e exatidão foram verificadas
usando dois materiais de referência
certificados, apresentados nas Tabelas 1 e 2.
Para avaliar a qualidade analítica, os
resultados das concentrações elementares
dos materiais de referência foram
estatisticamente comparados com os valores
certificados e são apresentados nas tabelas
os valores de erro percentual e limite de
determinação do método.

13. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela 1. Valores obtidos para o material de referência NIST 2710.
NIST 2710 SOIL Fe Na Mg Ca Mn V Cr Ni Cu Zn Sr Cd Pb
(10) % % % Al % Si % P % S % K % % Ti % % ppm ppm Co ppm ppm ppm ppm ppm ppm
valor 28,9 76,6 39,0 10,0 2950, 6952,0 330,0 5532,
certificado 3,38 1,14 0,85 6,44 7 0,11 0,24 2,11 1,25 0,28 1,01 0 0 0 14,30 00 0 0 21,80 00
130,0
DP 0,10 0,06 0,04 0,08 0,18 0,02 0,01 0,11 0,03 0,01 0,04 2,30 - - 1,00 0 91,00 - 0,20 80,00
média 29,3 77,4 36,3 11,9 2690, 5717,3 270,5 4433,
encontrado 3,12 1,35 0,72 6,43 0 0,10 0,23 1,88 1,02 0,27 0,83 1 1 5 14,73 97 4 6 21,11 32
DP 0,01 0,10 0,01 0,02 0,11 0,00 0,00 0,00 0,04 0,00 0,03 2,10 3,65 0,54 1,31 28,35 20,35 4,81 1,19 34,24
10,0
CV% 0,29 7,48 1,65 0,34 0,39 0,53 0,84 0,21 3,48 1,34 4,16 2,72 4 4,55 8,90 1,05 0,36 1,78 5,62 0,77
- - - -
- 18,6 15,5 - - - 10,7 18,5 - 17,4 - 19,5
E% 7,71 2 3 0,09 1,15 8,11 2,54 2 6 4,10 9 1,06 6,91 0 3,01 -8,78 -17,76 -18,01 -3,15 -19,86
LDM 0,02 0,20 0,02 0,04 0,23 0,00 0,00 0,01 0,07 0,01 0,07 4,21 7,29 1,09 2,62 56,70 40,70 9,63 2,37 68,49
Desvio padrão (DP); Coeficiente de variabilidade (CV); Erro (E); Limite de determinação do
método(LDM)

14. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os estudos estatísticos mostraram que
todos os elementos analisados, com exceção
do Cr, apresentaram CV menores que 10%
para os materiais de referência analisados
(Tabela 1 e 2). Foi possível identificar que os
erros percentuais são baixos, salvo para os
elementos Na, Ca e Zn.

15. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Tabela 2. Valores obtidos para o material de referência IAEA- SL-1 Lake Sediment.
NIST 2710 SOIL Fe V Mn Co Ni Cu Zn Mg Cl Ca Al Cd Ba
(10) ppm ppm Cr ppm ppm ppm ppm ppm ppm % P % S % ppm K % % ppm ppm ppm
valor 6600,0 598,0
certificado 368,00 0,84 1,99 246,00 0,57 1,59 4,70 30,90 1,20 0,22 0,96 0 2,70 5,05 0 1,52 63,00
DP 7,00 0,01 0,06 8,00 0,02 0,07 0,14 0,70 - 0,00 - - 0,05 0,09 12,00 0,04 -
média 6747,7 625,8
encontrado 369,00 0,79 1,86 249,25 0,55 1,55 4,83 27,75 1,15 0,20 0,94 3 2,91 5,25 8 1,81 52,51
DP 0,44 0,06 0,02 4,40 0,03 0,02 0,10 0,53 0,02 0,00 0,01 268,07 0,02 0,02 10,90 0,15 4,12
CV% 0,12 7,93 0,85 1,77 6,16 1,19 1,98 1,92 1,44 1,22 1,20 3,97 0,57 0,38 1,74 8,37 7,84
- -
E% 0,27 -5,12 -6,48 1,32 -3,64 -2,60 2,69 10,20 -4,58 -9,61 1,67 2,24 7,75 3,99 4,66 19,11 -16,65
LDM 0,88 0,13 0,03 8,80 0,07 0,04 0,19 1,07 0,03 0,00 0,02 536,14 0,03 0,04 21,80 0,30 8,23
1 Desvio padrão; 2 Coeficiente de variabilidade; 3 Erro; 4 Limite de determinação do método

16. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Considerando esses resultados e os baixos
limites de determinações foi possível
observar que a precisão e exatidão da técnica
é adequada para análises de contaminantes
em estudos de poluição atmosférica.

17. 4. CONCLUSÕES
Os resultados encontrados para elementos,
com E < 5 e CV (%) < 10 são compatíveis com
a técnica analítica utilizada, sendo assim,
podemos concluir que a análise por EDXRF foi
eficiente na determinação de todos os
elementos estudados.

18. AGRADECIMENTOS
Agradecemos ao CNPq e à FAPITEC/SE pelo
apoio recebido.