[1] O documento discute o uso de analisadores portáteis de fluorescência de raios X (FRX) e difração de raios X (DRX) para análise de minerais de ferro. [2] Os analisadores portáteis DELTA e X-5000 usam FRX para análise rápida e precisa da composição elementar, enquanto o analisador portátil TERRA usa DRX para identificação de minerais de ferro. [3] Exemplos mostram como esses analisadores portáteis podem controlar

1. Aplicação de Analizadores Portáteis de
FRX e DRX em mineral do Ferro
Sonia GÜiza González
Geochemist-International Mining Group
Olympus Scientific Solution Americas

2. Conteúdo
Fluorescencia de raios X
1. Analizador portátil de FRX: DELTA y X-5000.
2. Ênfase controle de tenor.
Difracción de raios X
1.O único Analizador Portátil de DRX TERRA.
2.Identificação de minerales de ferro(Fe)
3.Aplicacion do TERRA
Conclusões

3. Mineral Rocha Mineralizaçãon
+
Na
2+ 4+ 2-
Ca Si O
2- 2+
2
CO Fe OH
Calor Pressão
Componentes na
natureza de
elementos químicos
Calor Pressão Calor
Deformação
Pressão
Actividade quimica
Compostos de minerales
As rochas contêm
minerales ou metais que
podem ser recuperados
por benefício mineiro

4. Aplicação dos raios X em Equipas
de Análises: composição
Fluorescência [FRX]
Método Analítico para determinar a composição
elementar de uma substância
Difração [DRX]
Os materiais cristalinos podem gerar a dispersão de raios
X, como uma “impressão digital” de uma estrutura
atómica cristalina. A partir da comparação desde uma
livraria conhecida pode-se determinar a composição
mineralógica de uma mostra desconhecida.

5. O tema dos raios X
Raios X incidente
mostra
FRX
Fluorescencia de raios X em todas as
direcções
A faixa de energia do espectro formado
pelos átomos excitados
elemento especifico, proporciona um sinal:
A composição elementar tem que estar
acima do limite de detecção
θ
XRD é condicionada pela Lei de Bragg:
n λ =2d.sinθ
λ é a longitude de onda (energia) dos
raio X
DRX
Os raios X são difractados em direcções
especificas
dependendo directamente do
ordenamento atómico
composto-especifico, proporcional um
sinal:
A matéria tem que ter um ordenamento
atómico (= ser cristalino)
mostra
Raios X incidente

6. Fluorescencia de Raios-X
FRX Olympus

7. 1. Analizador portatil de FRX:
DELTA e X-5000
A família de analizadores portáteis de FRX
DELTA e X-5000, analisa de forma rápida e
precisa a composição elementar, de
qualquer material em estado solido.
SEM TER NECESSIDADE DE FAZER
NINGUN TIPO DE PREPARAÇÃ PRÉVIA –
ANALISIS NÃO DESTRUCTIVOS.
DELTA é um espectrómetro portátil de
fluorescencia de raios X e energia
dispersiva.

8. 1.2. Elementos químicos
Mg – U ppm; 0 – 100%

9. 1.3. Limites de Detecção (LOD)
comuns
Elementos levianos
Elementos pesados
• Mg-Al-SI ~ 0.5%
• P ~ 500ppm
• S ~ 100ppm
• K-Ca ~ 20-30ppm
• Ti-V-Cr ~ 5-10ppm
• *Mn-Fe-Cu-Pb-Zn ~ 3-5ppm
• *As-Mo-Sr-Rb-Zr-U-Th ~ 1-2ppm
• *Ag-Cd-Sn-Sb ~ 5-10ppm
• *Au ~ 5ppm
* Elementos analizados em uma matriz pura de SiO2

10. 1.4. A soluçãon DELTA
• Desenho Industrial
 Disipador térmico
 Sobremoldeado
 Etc.
• Ergonómico
 Balanço anatómico.
 Brilho, ecrã posterior.
• Sempre pronta
 Mudança em quente, não
se apaga.
 Estação de acoplamiento

11. 1.5. Funcionamiento de um
DELTA por FRX
A espectrometría FRX é utilizada para identificar elementos numa
substância e quantificar a quantidade presente desses elementos. Um
elemento é identificado pelas características da longitude de onda ou a
energia de sua emissão de raios-X. Ao final, a espectrometría FRX
determina a composição elementar de um material.

12. Descripção
• Bateria: Íon Li (4-6hrs/bateria). Mudança em
quente, isto é não se apaga.
• Temperatura: -10 a 50 °C
• Excitação por cano de raios X (Não Isotopos)
=> Fácil Transporte & Licenciamiento
• Menos de 2kg (Delta)
• Técnica Não Destructiva
• Análise elementar desde o Mg (z=12) até o
Ou (z=92)

13. O DELTA: Valor significativo,
Volta Rápida
• Funções inteligentes = produtividade.
• Mas de centos de análises ao dia.
• Medida de múltiplos elementos numa sozinha
análise.
• Maior confiança no lugar de inspecção.
• Reduz radicalmente os tempos de análises.
• Veloz
• LOD = Precisão = Velocidade

14. 1.6. Desenho gera
Alta visibilidade
das luzes de alerta
A melhor
disipación
de calor
O melhor escudo
A o-2024 (4% Cu) vs
6061
A menor possível
exposição à radiação
Empuñadura
anatómica
engomada
antiderrapante.
Fácil
mudanç
a da
janela
Sellado contra
filtro de água e
pó.

15. Vantagens do Analizador DELTA
• Detector Silicon Drift ou Se Pin (DELTA
Classic)
• Rádio de 30 a 25mm em SDD
• Máxima corrente, mas de 25%
 100uA em 40kV
• Cano de ánodo de Rh no DELTA Premium
 Ideal para análise de Cd, Sb e quando se
requerem elementos liviano LE (Mg, Al).
• Disipador térmico para situações de
funcionamento prolongado a alta potência.

16. 1.7. A linha DELTA
A linha DELTA oferece analizadores FRX robustos que
contam com uma variedade de ferramentas de alta
produtividade e que satisfazem de maneira eficaz e
rigorosamente as exigências de análises geoquímicos.

17. 1.8. Comparação LD entre o uso
de detectores
Typical Limits Of Detection (LOD's)
13
10000
1000
100
10
1
Típicos limites de detecção (LD)
Si-PiN Detector
Silicon Drift Detector
Mg Al Si P S Cl K Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn As Se Rb Sr Zr Mo Ag Cd Sn Ba Sb W Au Hg Pb Bi Th U
Detection Limit (Log ppm)
Element Range
Elementos Levianos Elementos Pesados
Limite de detecção
Faixa de de Elementos

18. 2. Aplicação para mineração de
Ferro

19. 2.1. Elementos de interesse
• Nas menas de Fé é necessário
controlar, muito de perto, seu
conteúdo de S, As e P por ser
elementos que constituem
impurezas daninhas.
• Para sua utilização industrial, as
menas de Fé não devem possuir
mais de 0,25% de S, tão só de 0,1
ou 0,2% de P e de 0,05 a 0,07%
das.
• Unido a estas impurezas daninhas
aparecem outras consideradas
valiosa, como: Mn, Cr, V y Ni.
Limites de detecção do DELTA
Ele-mento
DELTA
Premium
DELTA
Classic
Rh Tubo,
SDD
Au Tubo,
SiPiN
Fe 10 10 a 30
S 150 a 300 0.1 a 0.5%
As 1 a 3 4 a 8
P 800 a 1500 1 a 5%
Mn 10 10 a 30
Cr 5 a 10 10 a 30
V 7 a 15 10 a 30
Ti 7 a 15 20 a 50
Unidade partes por milhão = ppm

20. 2.2. Algumas companhias que
utilizam DELTA
Sesa Goa Iron Ore Operations, nr Goa, India.
Sandfire Resources - Degrussa (Cu + Fe, S, As, Si).
BHP Billiton – Olympic Dam (Cu, U + Fe, S).
SLN - New Caledonia (Ni, Co + Mg, Fe, Cr).
Hematite Ore – Pilbara Region W.A
Rio Tinto – Iron ore.
Vale S.A. em Brazil onde se esta levando a cabo a
seguinte tese de Doctorado: “Grau de controle de
tenores de minerales de Fe em tempo real, utilizados
Analizadores Portáteis de FRX e DRX”.

21. 2.3. Exemplo resultados Fe
Similar a Delta Classic.
NOTA: O Analizador Portátil DELTA, tem função de
modificar os resultados, ao introduzir os respectivos
factores, neste caso 1.3016 y -7.38.

22. Resultados Fe e silice
X-5000 X-5000
Delta P Delta P

23. 2.4. Tenores de Fe e elementos
associados
• O tenor optimo de uma exploração mineral de Fé,
corresponde a concentrações maiores a 60% de Fé por peso,
com concentrações melhores a 0.20% P, 3-7% de silice,
menos de 5% da o, e baixo S e Ti.
• A inclusão de pequenas quantidades de alguns elementos
traça, pode ter drásticos efeitos tanto bons e maus, no
comportamento de ferro durante o processo que se leva a
cabo no alto forno.
• O Analizador DELTA, com tecnologia SDD, permite sua
aplicação em todas as fases importantes de mineração de
ferro. O conteúdo de Fé pode estar em ampla faixa analítica
(30% a 80% Fé). Também permite analisar Mn, Ti, A o, Se, P
e S, que inclui um grupo de ao menos 25 elementos químicos.

24. Correlação Lab & Delta
Resultados em típica rica hematita, de um yacimiento de ferro bandeado: Ferro,
manganês, titanio, alumínio, sílice e fosforo (Tempo de análise 90 seg utilizando
um Analizador DELTA SDD).

25. DifracXçRãDo – dMeud RLoagygoings-X
DRX Olympus

26. Entre os diversos métodos da análise instrumental
que têm sido introduzidos durante as ultimas
décadas, nas investigações geológicas e o estudo de
matérias primas, a difracção de raios X –DRX joga
um papel de particular importância. Isto se deve a que
a DRX não só fornece ao geólogo, metalurgista,
dados de identificação de minerales, senão hoje em
dia representa também uma ferramenta principal na
petrografía e litología, sendo muitas vezes o único
método capaz de entregar dados tanto qualitativos
como quantitativos sobre a composição mineralógica
(composição de fases) de rochas e matérias primas.

27. 1. Tecnologia Terra : um rápido vistazo
• Usado pelo Curiosity na exploração de Marte
• Patenteado cela de vibração
• Miniatura fonte de raios X
• Geometria de transmissão
• Pequeno detector 2D CCD
• Discriminação de energia para simultanea FRX
Método de Análise tipo pó cristalino-powder

28. Únicos pontos sem concorrência
2) TERRA: sistema único portátil que funciona por baterias
disponível no mercado.
3) Não requer sistemas refrigerantes: tamanho pequeno,
baixo peso.
4) Sem partes móveis: baixa manutenção e não requer
calibración.
5) Baixa fonte de poder de raios X: a vida do cano de raios
X é a do instrumento.
Todos os canos são de 50w que funcionam a 10 watts. Isto
permite preservar a esperança de vida dos canos por
embaixo do poder do mesmo. Assim o cano faz viável a
durabilidade do instrumento.

29. Singela preparação da mostr
• Só se precisa uma quantidade limitada de
mostra para a prova.
• A preparação pode-se fazer in-situ
• Triturar, tamizar, analisar.
• Assim de simples

30. Colocando uma mostra
• Preparação da mostra.
• Tomar 15 mg de mostra
pulverizada e
• Com sozinho ao toque
introduza a mostra à cela.
• Comprove manualmente
o movimento que será por
vibração da mostra.
• Mantenha triturada a
pastilla e observe seus
componentes.

31. Software singelo
Acenda o instrumento e utilize
uma conexão WiFi compartilhada
desde um computador, telefone
celular ou tablet.

32. ¿Pode usar um martelo?
¿Pode ligar-se a internet?
Genial! Você pode efectuar análise
DRX a suas mostras com o
TERRA - BTX

33. Adquisicção de datos
Desenhado para ser utilizado com
qualquer formato de software para
análise de difractogramas.
Use-o com XPowder grátis.

34. Componentes da análise em poucos
minutos
Cálculos pelo
software
XPowder
Banco de dados
Aprox.10.000
Identificação do
composto
Cela de vibração
patenteada
VIBRATION CELL MOVIE

35. 2. Identificação de minerales de
ferro (Fe)
Nome Formula %Fe
Hematita Fe2O3 69.9
Magnetita Fe3O4 74.2
Goethita/
Limonita
HFeO2 ~ 63
Siderita FeCO3 48.2
Chamosita
(Mg,Fe,Al)6
(Si,Al)44(OH)8
29.61
Pirita FeS 46.6
Ilmenita FeTiO3
A simples vista, requerem treinamento, destreza e altísima experiência
para reconhecer ao menos os minerales mas comuns ou os de interesse
para seu meio de trabalho.

36. Aplicação do Terra
As mostras ricas em minerales de Fé fuero tomada numa mina de Brasil
para ser analisadas com o Terra XRD/XRF. As mostras foram As
mostras foram pulverizadas e tamizadas a 150um. Tomaram-se
aproximadamente 20mg da cada mostra para ser carregadas no
muestreador – vibrador do Terra.
A aquisição dos difractogramas demoro uns 20 minutos.
A análise levo-se a cabo num modelo do Terra com cano de raios X de
cobalto (Co), funcionando a 30Kv e 300uA.
Uma vez geraram-se os difractogramas, para o processo de
interpretação, exportaram-se e analisaram no software Xpowder.
Depois identificaram-se as fases mineralógicas e determino-se a
quantidade da cada uma das mesmas.
A composição das mostras apresentam-se na tabela seguinte junto com
seu respectivo factor RIR (Reference Intensity Ratio) gerados em
Xpowder.

37. Análise de resultados
Mineral Mos-tra
1
Mos-tra
2
Mos-tra
3
Mos-tra
4
Mos-tra
5
Mos-tra
6
Mos-tra
7
Moes-tra
8
Quartzo 52.7 57.6 19.1 n/a 73.3 70.8 n/a 8.4
Hematita 26.3 40.4 10.7 16.5 26.7 27.2 100 91.6
Goetita 18.9 2.1 4.3 1.5 n/a 2 n/a n/a
Magnesita n/a n/a n/a 10.7 n/a n/a n/a n/a
Otros 2.1 n/a 66 11.4 n/a n/a n/a n/a
Esta aplicacion requer a identificação de vários óxidos de ferro que
poderiam estar presentes na operação mineira. Estes podem afectar os
processos de benefício mineral do ferro e portanto é necessário, conhecer
os minerales que constituem o material que ingressa à planta de
benefício, para levar a cabo processos de control nos processos de
produção.

38. Todas as mostras em cascata
As fases ricas em ferro (Fé) produzem determinadas diferenças entre os
padrões de difracción que podem ser facilmente identificados. Com as
mostras analisadas, a partir de um pequeno arranjo é possível gerar
automaticamente a proporção dos diferentes componentes ou fases
mineralógicas que as constituem, em alguns casos podem estar ausentes
certas fases. Quando outras fases estão presente, é singelo identificar
outras fases presentes a partir de bicos que se adicionan aos dos óxidos
de ferro da mostra.

39. Mostra 1. Identificação das fases maiores
Mostra 2. Identificação das fases maiores
Mostra 6. Identificação das fases maiores

40. Mostra 4. Identificação das fases maiores
Mostra 5. Identificação das fases maiores

41. Conclusões
A composição elementar é útil para conhecer os
tenores dos elementos de interesse e elementos de
sanção.
No entanto, em muitos casos requer-se saber a
composição mineralógica, para estabelecer controles
nos processos de produção, pois alguns podem
afectar a mesma.
Portanto, a informação tanto de FRX como de DRX
se constitui nos “ouvidos e os olhos”
respectivamente, na exploração mineral de ferro.

42. www.olympus-ims.com