Identificação do grupo I

1. UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIENCIAS EXATAS E TECNOLOGIA- DETEQ
QUÍMICA ANALÍTICA I - Profª LUIZA DANTAS
1
NORMAS PARA PREPARO DE RELATÓRIO
1- Título: Frase sucinta que indique o principal objetivo da experiência.
2- Objetivo
3- Introdução: Descrição da teoria necessária ao entendimento da prática e da discussão dos resultados.
4- Materiais e reagentes: Apresenta uma lista de materiais e reagentes específicos para este experimento. Soluções e
detalhes no preparo serão citados.
5- Procedimento: Descreve de forma minuciosa todo o processo ocorrido durante o experimetno, relatando todas as
etapas.
6- Resultados e discussão: Consiste na apresentação de todos os dados colhidos no laboratório ou calculados a partir
deste. Além do texto explicativo, podem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, etc. Discutir os dados obtidos à luz
da teoria e comparar com os dados da literatura.
7- Conclusão: Síntese pessoal sobre as conclusões alcançadas com o seu trabalho. Enumere os resultados mais
significativos do trabalho.
8- Referências:
LAB. 1: Provas recomendadas para a identificação dos íons (Na+
, K+
e NH4
+
)
(OBS.: utilize sais na forma de cloreto ou nitrato)
Teste da Chama: Determinação de Na+
e K+
Esta prova é feita utilizando-se um fio de Pt ou Ni-Cr limpo e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira:
toca-se com o fio de Pt a solução cujo cátion se quer identificar e coloca-se a ponta desse fio na região mais fria da chama
oxidante. A prova será positiva se a chama azulada tornar-se amarela, para o íons sódio.
OBS.: Molhe a ponta do fio no HCl conc. e leve-o à chama até limpeza total (o fio não altera a coloração da chama). Para o
ensaio, toque a ponta do fio (limpo) na amostra e leve à chama.
O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Para o K+ fornece apenas uma indicação.
Explique como funciona o bico de Bunsen. Quais as características das chamas resultantes num bico de Bunsen? Por quê
utilizar HCl nos ensaios de coloração de chama?
OBS. A solução de HCl conc. elimina vapores tóxicos. Não deixe o frasco aberto. Trabalhe com pequenas
quantidades. Antes de iniciar a lavagem do tubo que a contem dilua a solução com água da torneira, para que a
solução concentrada não seja desprezada diretamente na pia.

2. UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIENCIAS EXATAS E TECNOLOGIA- DETEQ
QUÍMICA ANALÍTICA I - Profª LUIZA DANTAS
2
Reação por via úmida - Cobaltonitrito de Sódio [Na3Co(NO2)6]:
Determinação de K+: A solução de cobaltinitrito de sódio reage com K+ em meio tamponado (HAc/Ac-).
1) Preparação do cobaltinitrito de sódio (Na+)3[Co(NO2)6]3-
2) Misture a solução 1 sobre a 2 utilizando um conta gotas.
- O que se observa?
- Qual a coloração do precipitado?
3) Centrifugue e divida o precipitado em 2 porções e despreze os sobrenadante. Teste a solubilidade do precipitado utilizando
HCl diluído e NaOH diluído. Adicione gota a gota solução de H+ e OH- até um pequeno excesso. Realize o aquecimento em
banho maria. O que se observa?
Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do [Co(NO2)6]3- e a equação da reação deste com K+. Explique
porque meio não pode ser ácido ou alcalino. Há interferência por agentes redutores ou oxidantes?
Determinação de NH4
+
: Repita o preparo da solução de cobaltonitrito de sódio e reaja com NH4Cl.
Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do [Co(NO2)6]3- e a reação deste com NH4
+. O que ocorre quando o
meio permanece ácido ou alcalino?
Reação por via úmida - Reação com Ácido Perclórico 20%(em meio alcoólico e a frio)
(CUIDADO, NÃO AQUECER!!!)
No preparo do Tampão HAc/Ac-
misture volumes iguais dos reagentes
de mesma concentração.

3. UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIENCIAS EXATAS E TECNOLOGIA- DETEQ
QUÍMICA ANALÍTICA I - Profª LUIZA DANTAS
3
Determinação de K+
Determinação de NH4
+
Reação com Base Forte: Determinação de NH4
+
Adicione num tubo de ensaio adicione uma pequena porção de NH4Cl sólido e algumas gotas de solução de NaOH 4
mol/L. Aqueça cuidadosamente o tubo e teste o vapor desprendido (amônia) por meio do cheiro, colocando papel indicador
umedecido com água, umedecendo um bastão de vidro com HCl conc e utilizando um papel de filtro umedecido com
solução de Cu2+.
Identificação de K+
na presença de NH4
+
:
Aqueça cuidadosamente, até eliminação completa de NH3, ou seja, até não existir íons NH4
+ em solução. Como confirmar se
a eliminação foi total?
LAB. 2: Teste de Laboratório
Reconhecimento dos íons Na+
, K+
e NH4
+
Tem-se em um tubo de ensaio uma amostra sólida e branca que pode apresentar um ou mais dos
seguintes íons Na+
, K+
e NH4
+
como confirmar a presença e/ou ausência dessas espécies?
OBS.: CADA GRUPO RECEBERÁ UMA AMOSTRA PARA IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS PRESENTES
Escreva as reações envolvidas.
O ocorre quando o NH3 reage com solução aquosa de HCl? O
ocorre quando o NH3 reage com solução aquosa de Cu2+
?
O que se observa? Compare com o teste executado para o K+
.
Qual diferença?
Qual a reação envolvida?
O que se observa?
Qual a reação envolvida?