1) O documento descreve um sistema de extração acelerada com solvente (ASE) desenvolvido para extrair o óleo de café de grãos de café cru de forma mais rápida e eficiente do que os métodos convencionais. 2) O ASE utiliza solventes orgânicos sob alta pressão e temperatura para extrair componentes de amostras sólidas rapidamente, com menor consumo de solvente em comparação com técnicas como soxhlet. 3) Os resultados demonstraram que o sistema ASE extrai o óleo de café com eficiência de 95% em

1. INTRODUÇÄO acidez. mas tamhém e fundamental por fornecer
parämetros que permitam prever e monitorar o
O óleo de cafe. obtido atraves da prensagem rendimento de extração do 'óleo de cafe no
mecinica dos grãos de cafe torrado. é um produto processo industrial. Como o setor produtiw
natural com alto valor comercial agregado. Sua depende dos resultados fornecidos pelo
principal aplicação na indústria cosmética e laboratorio para a escolha da materia prima a fim
alimenticia se deve a sua fragräncia sendo de iniciar o processo de extração. quanto mais
utilizado para intensificar o odor de café em seus rápido ocorrer o procedimento analitico com o
produtos. Como um produto de alta qualidade seu repasse destas informações. tanto melhor. A
consumo e sua exportação dependem do ewação acelerada com solvente (ASE) vem de
cumprimento de certas especificações. A encontro a esta necessidade'. A metodologia
determinação do indice de acidez consiste em uma oficial atualmente adotada para a determinação de
destas esiphcia?. A acidez. e a medida matéria y a x a do cafe cru descrita pela AOAC
quantitativa do conteudo dos acidos graxos livres utiliza soxhlet por I 6 horas com 150mL de éter de
presentes no óleo. um importante indicador do petróleo como solvente. O ASE é um novo
estado de deterioração do produto revelando seu procedimento de extração que utiliza solventes
estado de conservação. A decomposição dos orgànicos a alta press@ (1500-2OOOpsi) e
glicerideos é acelerada por aquecimento e pela luz temperatura acima do ponto de ebulição (50-
sendo que , a rancidez é quase sempre 200°C)' para extrair rapidamente componentes de
acompanhada pela formação destes acidos graxos amostras sólidas ou semi-sólidas com menor
livres. O teor de acidez do óleo de café consumo de solventes quando comparado às
comercializado depende desde da escolha dos técnicas convencionais. Isto acontece pela redução
grãos de café utilizados em sua produção. os quais na interação soluto-matriz com a quebra do
podem variar de acordo com a variedade de café equilibrio superficial. ocorrendo uma
selecionada. com a região e o solo onde o mesmo maximização nas taxas de transferência de massa
foi cultivado. com as condições climaticas a que e solubilidade com redução da viscosidade e da
foi submetido além do modo com que foi tensão superficial do solvente. Este procedimento
manuseado em sua colheita entre outros fatores. se insere no contexto atual que visa promover a
sendo que este indice pode sofrer elevação minimização do emprego de solventes orgànicos.
durante o processameoto ou ainda na estocagem reduzindo a quantidade de residuos descartados
do óleo após sua extração. Assim. a matéria-prima com uma menor exposição do analista a estes
deve ser primeiramente analisada. a fim de se solventes. e ainda promovendo a redução do
verificar se a mesma é adequada para a obtenção tempo de análise. Com esta finalidade um sistema
de um produto final com baixa acidez. Para de ASE foi projetado e construido. o qual prima
efetuar a analise do indice de acidez a extração pela simplicidade e funcionalidade com baixo
prévia da matéria graxa ou teor de óleo e custo. agregando valor ao trabalho de
requerido a partir dos grãos de café cru. Portanto. desenvolvimento de tecnicas que facilitam o
este teor de óleo não e só necessário para o preparo de amostras. sendo o mesmo aplicado à
cumprimento de uma especificação descrita tendo extração da materia graxa do café cru visando
que ser feito como pré-requisito para a analise de melhorar a qualidade do processo industrial.

2. 484
Extraç30 ASE
MATERIAIS E MÉTODOS
O vaso pressurizador foi preenchido com éter de
petróleo e pressurizado a I500 psi com nitrogênio.
Sistema ASE
O sistema ASE construido (Figura I ) consiste de Oito gramas de amostra de cafe previamente
preparadas foram colocadas na cela de extração
uma bomba pneumatica, onde o solvente é
(0.8 x 30 cm) a qual foi transferida para o sistema
colocado e pressurizado diretamente com
de aquecimento mantido a 80°C. Inicialmente a
nitrogènio (ou qualquer outro g i s inerte); cela de
cela foi preenchida com éter de petróleo
extração de aço de diferentes tamanhos fechada
aguardando-se por 5 minutos para que o equilibrio
com filtros de aço inox que evitam a passagem de
térmico fosse atingido. Uma extraçä0 estática foi
paniculas; válvulas que visam direcionar o
feita durante 10 minutos sendo que mais 10
solvente extrator ou o gis de purga antes e apos a
cela de extração; um sistema de aquecimento: um minutos foram necessários para efetuar a extração
coletor e algumas conexões, O solvente dinàmica a um fluxo de aproximadamente
ZmL/tnin. Após o término da extração o sistema
pressurizado percola a amostra disposta na cela
de extração promovendo a extração do material de foi purgado com nitrogènio para promover a
interesse. eliminação do solvente da cela com sua completa
transferência para o frasco coletor. O solvente da
amostra extraida foi evaporado em rota-vapor
sendo totalmente eliminado pela passagem de
nitroginio. O teor de óleo foi determinado
gravimetricamente.
RESULTADOS E DISCUSSÂ0
Os dados obtidos na Tabela 1 demonstram a
viabilidade do emprego do sistema proposto de
ASE como alternativa ao método tradicionalmente
utilizado de extração via soxhlet. pelo qual se
obtém uma extracão com uma eficiência de 95%
em relação ao valor do método oficial. Se
temperaturas mais altas forem empregadas valores
mais próximos com um menor tempo de análise
certamente serão obtidos. Comparações também
demonstram uma redução no consumo de solvente
em cerca de 7 vezes. bem como uma redução no
tempo de analise em aproximadamente 20 vezes.
Figura I . Diasrama esqucmalico da sistema de e w a q i
cuja extração agora leva cerca de 25 min para ser
acrlmda com solentc (ASE1 I Nillroeenio. Z Vas
prsrrur8rador. 11+2 = Bomha pneum.illca). 3 Vahular. 4
realizada. Esta redução no tempo analitico permite
Slrlzma de aqucl'mcnlo. 5 Cela de exlraf3o com filtros. h
!4nn6meuo .que se efetue uma otim'ização nos parämetros
Colctor. 7
analiticos permitindo a validação das
Preparaçä0 das amostras metodologias adotadas pelo laboratorio. abrindo
Cinqüenta gramas de grãos de café Arabica cru caminho para um monitoramento mais completo
foram secos em estufa a 100°C por S horas. em todas as etapas do processo produtivo
resfriados. triturados e passados em peneira malha permitindo a investigação não somente da
0.42 mm. As amostras foram cedidas pela Cia matéria-prima. mas também possibilitando uma
melhoria na qualidade do óleo pelo conhecimento
Cacique de Café Solu~el SA.
e controle das variáveis de processo. Uma outra
Extraç30 em soxhlet' vantagem é que o sistema pode ser automatizado
Oito gramas de amostra de café previamente pelo desenvolvimento de hurdwure e sofiwrr que
preparadas foram extraidas em soxhlet com I50 permitam o controle dos sohentes dispensados
mL de éter de petróleo em chapa (3040°C) por 8 através do acionamento das valvulas.
horas. O solvente foi evaporado até completa
secagem do residuo em estufa (105OC) por
aproximadamente 1 hora. O teor de óleo ou
matéria graxa foi determinado gravimetricamente
apos resfriamento.

3. 485
Tahela 1 - Extraç50 de óleo de cafe Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP). e a
CAPES:PICD pelo suporte financeiro.
Desvio
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REFERÊSCIAS B I B L I O G R ~ F I C A S
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Wenclawiak. B. W. 1997. Comparison o f ASE
co;ucLusoEs and SFE. Sonication. and Methanolic
Saponification Extractions for the Determination
O sistema desenvolvido permite uma economia de of Organic Micropollutants in Marine Particulate
SoIYente e de tempo analitico com resultados Matter.Anal.Chetn.69(11):2171-2180.
equivalentes a metodologia oficialmente adotada 3, Normas Analiticas do Instituto Adolfo Lutz.
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analiticas empregadas permitem a validação de alimentos. 1976. Vol. I. 2'ed.. SP. p.36 e 189.
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de produção possibilitando ainda a automatização Porter. N.L. 1996. Accelerated Solvent
dos dispositivos instrumentais utilizados. Extraction: A Technique for Sample Preparation.
Anal. Chem. 68(6): 1033-1039. Corresponding
AGRADECIMENTOS S.S.
author: Jair Pinto Laboratório de
Cromatografia Instituto de Quimica de São Carlos
Os autores agradecem ao Conselho Nacional de ([QSC)
Pesquisas (CNPq). a Fundação de Amparo a

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