1. Benedito Roberto de Alvarenga Junior
Matrícula:65970
data:13/12/2013
Introdução
No estudo de agregados policristalinos através do método do pó, a amostra é
pulverizada, fixada a um porta-amostra por prensagem e/ou colagem e submetida a um
feixe de raios-X monocromático. Cada partícula deste pó vai se comportar como um
pequeno cristal, com orientação aleatória em relação ao feixe de raios-X incidente. O
inconveniente da técnica se deve à sobreposição de reflexões dos componentes,
misturando as informações contidas na intensidade e dificultando a análise de um
agregado com número excessivo de compostos cristalinos. Sendo constituído por vários
componentes com composição química similar, o clínquerportland apresenta
sobreposição de picos difratados.
No método do pó a identificação das substâncias cristalinas é obtida através
da comparação do difratograma com padrões difratométricos de fases individuais
disponibilizados pelo ICDD (International Center for Diffraction Data, antigo JCPDS-Joint
CommitteeofPowderDiffraction Standards), sendo possível também calcular os parâmetros
de cela unitária, avaliar o grau de cristalinidade, bem como quantificar fases presentes. A
quantificação de fases a partir da difração de raios-X se apóia nas intensidades dos picos
do difratograma, as quais, além de guardarem uma relação característica da estrutura
cristalina de cada fase componente, refletem a proporção das fases na amostra.
Atualmente os difratômetros permitem a coleta de difratogramas, que são
armazenados no computador, permitindo a aplicação da difração ao refinamento de
estruturas cristalinas e quantificação em compostos polifásicos.
A amostra encontrada contêm dois minerais sendo um deles é a Homblende
21_149 e o outro é o Xenotime 11_254. As formulas destes dois minerais são:
Homblende 21_149 = (Ca,Na)2–3(Mg,Fe,Al)5(Al,Si)8O22(OH,F)2.
Xenotime 11_254 = YPO4
2. Figura 1. Comparação de difratogramas de um composto puro(Homblende 21_149) com a
amostra, juntamente com seus respectivos picos característicos.
Figura 2. Comparação de difratogramas de um composto puro (Xenotime 11_254) com a
amostra, juntamente com seus respectivos picos característicos.
3. Discussão e Conclusão
Por meio de comparação dos valores das distancias na tabela fornecida da
amostra, com valores das distancias também tabelados dos minerais na literatura,
consegui-se identificar os minerais presentes na amostra.
Sabendo que o difratograma é função da estrutura cristalina é possível
determinar os parâmetros da célula unitária conhecendo os índices de miller as distancias
interplanares entre os picos e informações referentes ao sistema cristalino.
Referências
L.V. AZAROF, The Powder Method in X-ray Crystallography, McGraw-Hill, N.Y., 1958, 342
pg.
CapítuloIII–Difraçãode
Raio-X.
Disponível
em:https://www.google.com.br/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=1&cad=rja
&ved=0CDAQFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww.teses.usp.br%2Fteses%2Fdisponiveis%2
F44%2F44133%2Ftde-09102003-112552%2Fpublico%2FCAPITULOIII-DifracaoDeRaiosX.pdf&ei=YGaqUrG3NsH8kQe71oDQBA&usg=AFQjCNH0vq7SVz24MwZPj4i4w3z4aVwdFA
&sig2=3sI-5RYxO3OT7xTEyNQLhQ> Acesso em: 09 de dezembro de 2013.