O desempenho de um material metálico possui forte correlação com sua microestrutura, diante disso, observar qualitativamente a microestrutura, quanto suas fases, morfologia e defeitos é de grande importância na determinação parcial das propriedades e desempenho de um material. A metalografia quantitativa ou estereologia quantitativa fornece ferramentas para a quantificação da microestrutura. Como recurso terciário, a análise de micro dureza de uma amostra revela características adicionais para uma melhor determinação da liga em análise.
TRABALHO INSTALACAO ELETRICA EM EDIFICIO FINAL.docx
Caracterização metalográfica de amostra de liga de cobre
1. UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
ESCOLA DE ENGENHARIA INDUSTRIAL METALÚRGICA DE VOLTA REDONDA
VMT00010 – MICROESTRUTURA E TRATAMENTOS TÉRMICOS II
LABORATÓRIO DE MICROSCOPIA E PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
RELATÓRIO DE METALOGRAFIA
DADOS
Data de entrega: 03/07/2017
Título do experimento: Caracterização metalográfica de amostra de liga de cobre
Alunos: Alan Alves Vieira
Gabriel Rossi
RESUMO
O desempenho de um material metálico possui forte correlação com sua microestrutura, diante
disso, observar qualitativamente a microestrutura, quanto suas fases, morfologia e defeitos é de
grande importância na determinação parcial das propriedades e desempenho de um material. A
metalografia quantitativa ou estereologia quantitativa fornece ferramentas para a quantificação da
microestrutura. Como recurso terciário, a análise de micro dureza de uma amostra revela
características adicionais para uma melhor determinação da liga em análise.
OBJETIVO
O objetivo deste trabalho é realizar a caracterização metalográfica, por meio da metalografia
qualitativa, quantitativa e estatística, e pela determinação da microdureza da amostra recebida para
análise.
MATERIAL (TIPO DEMATERIAL METÁLICO OUNÃO METÁLICO INVESTIGADO)
O material metálico analisado neste trabalho foi cobre ligado, previamente cortado e embutido em
baquelite, sem histórico de face (face não especificada) e sem histórico termomecânico.
MÉTODOS (EQUIPAMENTOS, MATERIAIS DECONSUMO UTILIZADOSEDESCRIÇÃO
DO PROCEDIMENTO EMPREGADO PARA CONDUZIR O EXPERIMENTO)
O procedimento foi realizado nas seguintes etapas:
1 – Preparação metalográfica;
2 – Determinação do tamanho grão monofásico conforme Norma ASTM E112;
3 – Determinação da microdureza.
2. Páginá2
1 – Preparação metalográfica:
O material previamente embutido foi novamente desbastado por polimento para retirada de
fina camada de óxidos que se forma naturalmente com o tempo. Após etapa de desbaste, foi
realizado polimento com composto a base de óleo e diamante. Utilizando-se diamante de 3 e 1 μm,
com longos tempos de polimento da ordem de 50 minutos.
Seguido de ataque com cloreto férrico por meio esfregamento até revelação da microestrutura.
Posteriormente a amostra atacada foi levada para análise metalográfica no microscópio ótico, onde
foram capturadas imagens com ampliações de 50x, 100x, 200x e 500x para uma melhor análise
por meio de metalografia qualitativa.
2 – Determinação do tamanho de grão monofásico conforme Norma ASTM E112:
Conforme norma, foi realizado no medidor de perfil a contagem de interceptos na linha teste de 1
mm por meio do método dos interceptos de Heyn, com ampliação de 40x.
Após realização de dez campos, trabalhou-se os dados estatisticamente para determinação do
tamanho de grão.
3 – Determinação da dureza:
Foi realizado três impressões em pontos aleatórios da amostra afim de determinar um valor de
dureza médio e representativo de todo o material analisado.
RESULTADOS EDISCUSSÕES
Analisando a Figura 1 é possível notar a presença de uma microestrutura altamente refinada por
estruturas aciculares, dispostas no interior de grãos grosseiros.A estrutura no interior dos grãos
possui aspecto martensítico, com finas lamelas.
Figura 1. Amostra Liga de Cobre. Aumento 50x. Ataque – cloreto férrico.
3. Páginá3
Silva [1], estudou essa característica microestrutural em ligas de Cu-Al-Ni para estudo de efeito
de memória de forma deste material. Coutinho [2], apresenta em literatura a micrografia observada
na Figura 2, onde se trata de uma liga Cu-Al-Ni, temperada em água após aquecimento à 1000°C
por 40 minutos, com dureza HB 375.
Figura 2. Cu-Al-Ni, temperado em água após aquecimento à 1000°C por 40 minutos. Estrutura acicular, martensítica, alfa - branca,
beta - escura grosseira, na região de três grãos. Aumento 500x – sem escala. Ataque – persulfato de amônia e água oxigenada.[2]
Buscando analisar melhor a microestrutura, podemos observar na Figura 3 a mesma região
de intercepto de 3 grãos, com ampliação de 200x, onde podemos observar melhor a morfologia das
agulhas da fase β’, originadas de β após resfriamento acelerado. Observa-se também as estruturas
mais claras como sendo a fase α, precipitada de α primário que coexistiu com β a elevadas
temperaturas.
Figura 3. Amostra Liga de Cobre. Aumento 200x. Ataque – cloreto férrico.
4. Páginá4
Com melhor riqueza de detalhes, na Figura 3 pode-se observar com ampliação de 500x, com foco
no contorno dos três grandes grãos, com as fases descritas anteriormente em maiores detalhes.
Figura 4. Amostra Liga de Cobre. Aumento 500x. Ataque – cloreto férrico.
O diagrama de fases das ligas Cu-Al pode ser observado na Figura 5, onde destaca-se de
verde a região de maior probabilidade de composição dessa liga, em função da capacidade de
transformação martensitica, caracterizada nas micrografias da amostra.
Figura 5. Diagrama de fases Cu-Al. Adaptado de [3]
5. Páginá5
Da análise quantitativa, os dados de entrada são apresentados na Tabela 1, seguido da Tabela 2,
onde observamos PL e D, que são, o número de interseções entre a linha teste e os contornos de
grão, dividido pelo comprimento da linha teste, e o diâmetro médio dos grãos, respectivamente,
obtidos das equações 1 e 2, respectivamente.
CAMPO N GRÃOS L (mm)
1 2,0 1,002
2 3,0 1,001
3 1,0 1,001
4 2,0 1,004
5 2,0 1,011
6 1,0 1,008
7 1,0 1,003
8 3,0 0,999
9 2,0 1,003
10 2,0 1,002
Tabela 1: Dados de leitura
𝑃𝐿 =
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒çõ𝑒𝑠 𝑜𝑢 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜𝑠
𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑑𝑎 𝑙𝑖𝑛ℎ𝑎 𝑡𝑒𝑠𝑡𝑒 (𝑚𝑚)⁄ (1)
𝐷 = 1
𝑃𝐿⁄ (2)
O Intervalo de Confiança foi encontrado através da fórmula:
95% 𝐶𝐼 =
𝑡 𝑥 𝑆
√𝑛
(3)
A Precisão Relativa, através:
%𝑅𝐴 =
95% 𝐶𝐼 𝑥 100
𝐷𝑥
(4)
Sendo:
𝑡 = 2,262
𝑆 = 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜
𝑛 = 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑚𝑝𝑜𝑠
𝐷𝑥 = 𝐷𝑖â𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑜𝑠 𝑔𝑟ã𝑜𝑠
PL (mm)-¹ D(µm)
2,00 501,00
3,00 333,67
1,00 1001,00
1,99 502,00
1,98 505,50
0,99 1008,00
1,00 1003,00
3,00 333,00
1,99 501,50
2,00 501,00
Tabela 2: Dados obtidos através das
equações 1 e 2, respectivamente.
6. Páginá6
Os resultados obtidos foram:
Intervalo de confiança: 196,06
Precisão relativa: 31,68
DESVIPAD 274,09
MÉDIA 618,97
MEDIANA 501,75
95% CI 196,06
%RA 31,68
L = 618,97 ± 274,09 µm
Tabela 3: Resultados obtidos da análise.
Na Figura 5 é possível observar uma leve tendência de crescimento anormal de grãos, um
forte indício da influência do tempo de permanência do material no forno antes de resfriamento
rápido. O crescimento anormal de grãos é observado com frequência em processos de
recozimento longo, onde a força termodinâmica motriz advém do crescimento dos contornos de alto
ângulo. Uma vez que um metal de baixa EDE não possui mecanismos de recuperação em função
de não possuírem células de discordâncias provenientes de deformação acumulada (característica
de metais de alta EDE), a probabilidade de crescimento anormal de grãos aumenta.
Figura 6. Histograma da distribuição do tamanho de grão da amostra.
Foi feito análise de tamanho de grão apenas dos grãos grosseiros, uma vez que a análise
da estrutura martensítica não é possível através do medidor de perfil.
A Figura 7 ilustra uma impressão de microdureza obtida em um metal dúctil como as ligas
de cobre.
Da análise de dureza, obteve-se os dados iniciais dispostos na Tabela 4 e através da
equação 5, onde temos Q em Kgf e L em milímetros, as durezas são apresentadas na Tabela 5. As
impressões foram feitas com peso padrão de 300 g, devido visualização prévia de estrutura
martensítica na microscopia ótica.
120010008006004002000
0,005
0,004
0,003
0,002
0,001
0,000
Mean 619,0
StDev 274,1
N 10
D(µm)
Density
Histogram of D(µm)
Normal
7. Páginá7
Figura 7. Ilustração de calota de impressão e relações de altura e largura da calota.
ALTURA (µm) LARGURA (µm)
IMPRESSÃO 1 43,2 43,0
IMPRESSÃO 2 42,6 42,0
IMPRESSÃO 3 53,4 55,6
Tabela 4: Dados de leitura do ensaio de microdureza.
𝐻𝑉 =
1,8544𝑥𝑄
𝐿²
(5)
DUREZA ALTURA (HV) DUREZA LARGURA (HV)
IMPRESSÃO 1 298,10 300,88
IMPRESSÃO 2 306,55 315,37
IMPRESSÃO 3 195,09 179,96
Tabela 5: Dados de dureza Vickers.
Os resultados obtidos foram:
Intervalo de confiança: 56,56
Precisão relativa: 21,27
DESVIPAD 61,25
MÉDIA 265,99
MEDIANA 299,49
95% CI 56,56
%RA 21,27
DUREZA = 265,99 ± 61,25 HV
Tabela 6: Resultados obtidos do ensaio de microdureza.
8. Páginá8
CONCLUSÕES
Comparando os resultados de dureza com Silva [1], a morfologia das fases com Silva [1] e
Coutinho [2], pode-se concluir que se trata de uma liga de Cu-Al, com percentual de alumínio entre
8 e 12%, com microestrutura temperada. Para melhor caracterização da amostra é recomendado a
realização de sistema de energia dispersiva (EDS) em microscopia eletrônica de varredura, afim de
analisar os picos dos componentes presentes nas fases.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] SILVA, M.M.; SILVA, N.J.; ARAÚJO, C.J. Influência do Reprocessamento por Plasma nas
Propriedades de uma Liga Cu-Al-Ni com Memória de Forma. Revista Eletrônica de Materiais e
Processos. v.22, 2007.
[2] Metalografia de Não Ferrosos:Análise e Prática. Telmo de Azevedo Coutinho – São Paulo,
Edgar Blucher, 1980.
[3] https://www.ucm.es/data/cont/docs/1292-2016-09-06-Cu%20Al%20diagrama.png, acesso em
29/06/2017.