Químicas geral experimental__2013 (1)

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Apostila Aulas Práticas em química geral

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Químicas geral experimental__2013 (1)

  1. 1. INSTITUTO FEDERAL DE GOIÁS Departamento de Área II Coordenação de Química EXPERIÊNCIAS DE LABORATÓRIO em QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL Goiânia, 2013 Termômetro com Capilar Bureta com solução HCl 0,1M Na2B4O7.10H2O + Vermelho de metila
  2. 2. 2 1Sumário Orientações ao estudante.............................................................................................................3 Relatório Técnico-Científico........................................................................................................9 Normas e técnicas de segurança em laboratório....................................................................12 Análise das propriedades de reagentes químicos.................................................................18 Técnicas de trabalho com material volumétrico.....................................................................21 Propriedades físicas e mudanças de estado das substâncias...............................................27 Métodos de separação de misturas heterogêneas..................................................................31 Métodos de separação de misturas homogêneas...................................................................33 Condutividade elétrica das soluções.......................................................................................39 Aferição de aparelhos volumétricos: bureta..........................................................................41 Preparação de soluções e cálculos de concentração..............................................................48 Preparação e Padronização de HCl 0,1 mol/L........................................................................53 Padronização de solução e estequiometria de reação...........................................................52 Reações químicas em solução aquosa......................................................................................59 Reações de oxidação e redução.................................................................................................63 Reatividade química dos metais..............................................................................................66 Determinação de metais utilizando técnicas espectrofotométricas.............................69 APÊNDICE Tabela Periódica.........................................................................................................................75
  3. 3. 3 ORIENTAÇÃO PARA AS ATIVIDADES DAS AULAS DE LABORATÓRIO NORMAS A SEREM OBSERVADAS DURANTE AS AULAS DE LABORATÓRIO: Para participar das aulas com segurança o aluno necessariamente deverá: 1- Estar de jaleco ou avental (comprimento no mínimo até os joelhos); 2- Cada grupo deverá ter no mínimo dois pipetadores de borracha (pêra); 3- Usar calçado fechado; 4- Cabelos longos deverão estar presos; 5- Não é permitido comer dentro do laboratório e nem provar nenhuma substância; 6- Alunos com problemas alérgicos devem comunicar tal fato ao professor; 7- Alunas grávidas devem comunicar ao professor, 8- Alunos que fazem uso de lentes de contato deverão optar pelo uso de óculos com lentes corretivas durante a realização das atividades experimentais, 9- Após 15 minutos do início da aula, não será permitida a entrada de alunos no laboratório. APROVEITE AO MÁXIMO O MOMENTO DAS AULAS EXPERIMENTAOS, ELAS SÃO FUNDAMENTAIS PARA A FORMAÇÃO DE CONCEITOS. EQUIPE DE PROFESSORES DA ÁREA DE QUÍMICA
  4. 4. 4 NORMAS E TÉCNICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO Introdução: Atividades profissionais completamente insentas de riscos para a saúde do homem não existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está exposto em uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou minimizá-los. Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns aos seus usuários são aqueles que envolvem o uso do fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da atmosférica, do manuseio de material de vidro e a exposição a substâncias químicas nocivas e radiações (ultravioleta, infravermelha, microondas etc). A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o fato de se trabalhar com estes agentes não implica, necessariamente, que tais profissionais desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes. No caso dos agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde, é necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor (Limite de Tolerância), e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação nociva ao homem. A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros acidentes não pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as condições dos materiais e equipamentos utilizados, bem como conhecerem as Normas de Segurança. INSTRUÇÕES GERAIS PARA O TRABALHO NO LABORATÓRIO REGRAS DE SEGURANÇA “Ao mesmo tempo em que não existe uma atividade humana completamente livre de riscos, se você usar o senso comum e um pouco de senso químico não encontrará problemas no seu trabalho no laboratório. O senso químico é uma extensão do senso comum. Uma conduta sensata no laboratório não tem de ser memorizada como uma lista de regras, assim como excelentes notas num exame escrito de habilitação para motorista não garantem uma excelente atuação ao volante de um veículo. O verdadeiro teste sobre seu sentido químico no laboratório é a sua própria conduta”.1 REGRAS DE CONDUTA NO LABORATÓRIO 01. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 1 Texto introdutório para as normas de segurança em laboratórios do livro CHEMCOM - Chemistry in the Community. A Project of the Americam Chemical Society.
  5. 5. 5 02. Execute o trabalho no laboratório somente quando seu professor estiver presente. Experiências não autorizadas são proibidas. 03. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e, a seguir, leia o roteiro da experiência. 04. Respeite rigorosamente as precauções recomendadas. 05. Limpe sua bancada de qualquer material desnecessário, como livros ou roupas, antes de começar a trabalhar. 06. Evite movimentos e conversas desnecessárias no laboratório. 07. Consulte seu professor cada vez que notar algo anormal ou imprevisto. 08. Não fume no laboratório. 09. Use um avental apropriado. 10. Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. 11. Não toque os produtos químicos com as mãos, a menos que seu professor lhe diga que pode fazê-lo. 12. Nunca prove uma droga ou solução. 13. Para sentir o odor de uma substância, não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor até o nariz. Lembre-se que a inalação constitui a principal via de intoxicação. A absorção de gases e vapores pelos pulmões e sua disseminação no sangue, que os leva às diversas partes do corpo, é extremamente facilitada pela elevada superfície dos alvéolos pulmonares (80 a 90 m2 em uma pessoa adulta). 14. Não deixe vidro quente em lugar em que possam pegá-lo inadvertidamente. Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência de vidro frio. 15. Só deixe o bico de Bunsen aceso sobre a mesa quando estiver sendo utilizado. 16. Tenha cuidado com reagentes inflamáveis, não os manipule em presença de fogo. 17. Quando terminar o seu trabalho, feche com cuidado as torneiras de gás, evitando vazamento. Em caso de incêndio, chame imediatamente seu professor ou avise outros colegas. Nunca tente apagar o fogo sozinho. 18. Não trabalhe com material imperfeito. 19. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, lubrificar o vidro com vaselina ou silicone e proteger as mãos com luva grossa ou mesmo toalha. As rolhas de borracha mais duras devem ser aquecidas previamente em água. 20. Observe com atenção as técnicas de aquecimento de líquidos. 21. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho, tais como: pinças, luvas, óculos etc. 22. Comunique ao seu professor qualquer acidente, por menor que seja. 23. Jogue todos os sólidos e pedaços de papel usados num frasco ou cesto para isso destinados. Nunca jogue nas pias, fósforos, papel de filtro, ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel. 24. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem diferir apenas por uma letra ou um número. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo para evitar que o reagente escorra sobre este. 25. Nunca torne a colocar no frasco original uma droga retirada em excesso. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas próprio de que alguns deles são providos. 26. Conserve limpo seu equipamento e sua mesa. Evite derramar líquidos, mas, se o fizer, lave imediatamente o local com bastante água.
  6. 6. 6 27. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado e deixe-o na ordem em que o encontrou no início da aula. 28. Se tiver dúvidas, pergunte! ** Apresentação do Anexo 1. Atividade de avaliação: Descreva procedimentos de segurança para as seguintes situações: a - incêndio a partir do bico de gás. b - incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica. c - intoxicação por inalação de gases. d - queimaduras com ácidos líquidos. e - queimadura geral com fogo. f - incêndio em um almoxarifado de reagentes químicos. SÍMBOLOS DE IDENTIFICAÇÃO Referências CHEMCOM-Chemistry in the Community. A Project of the American Chemical Society. 1993. Kendall/ Hunt Publishing Company. Iowa, 1993. FERNANDES TRINDADE, D. et al. Química Básica e Experimental. Ícone Editora, São Paulo, 1988. GONÇALVES, D. et al. Química Orgânica e Experimental. Ed. Mc. Graw-Hill. São Paulo, 1988.
  7. 7. 7 SEGURANÇA EM LABORATÓRIOS QUÍMICOS O trabalho em laboratório de Química tem como principais objetivos a aquisição de conhecimentos fundamentais sobre as operações práticas e o relacionamento das experiências com os conceitos teóricos. As experiências de laboratório além de estimularem a curiosidade, desenvolverem as habilidades de observação, registro e interpretação de dados, oferecem a oportunidade de um bom treinamento na manipulação de diversos materiais e aparelhagens. O sucesso de uma experiência está diretamente relacionado com o interesse, organização e cuidado na sua execução. Assim, o respeito às normas de segurança é fundamental para se evitar acidentes, devidos a riscos inerentes aos trabalhos desenvolvidos. O cuidado e a adoção de medidas de segurança é de responsabilidade de cada indivíduo no laboratório. Se existir qualquer dúvida quanto a segurança de uma experiência, deve-se pedir a opinião de uma pessoa experiente ao invés de esperar otimisticamente que nada de mal conteça. Cada um que trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes impensadas, de ignorância ou pressa que possam acarretar um acidente e possíveis danos para si e para os demais. Deve prestar atenção à sua volta e se prevenir contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como o do seu próprio. 1. RISCOS QUÍMICOS Os agentes químicos podem ser introduzidos no organismo humano por três vias: inalação, absorção cutânea e ingestão. Dentre elas a inalação constitue a principal via de intoxicação devido a facilidade de disseminação da substância dos pulmões para o sangue e daí para as diversas partes do corpo. O dano causado por uma substância específica depende do tempo de exposição, concentração, características físico-químicas do composto e da suscetibilidade pessoal. Essa apostila contêm uma lista de substâncias tóxicas e/ou corrosivas e a maneira correta de manipulá-las. Você deverá consulta-la em todas as aulas práticas, antes de iniciar o seu experimento. 2. UTILIZAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS CORROSIVAS Entre os principais agentes corrosivos encontrados nos laboratórios químicos destacamos os ácidos, as bases e os halogênios. Muitos deles provocam sérias queimaduras e devem ser manipulados cuidadosamente, evitando-se seu contato com a pele e mucosas (boca, olhos). No caso de acidentes com estes produtos, deve-se conhecer a natureza química das substâncias para executar corretamente os primeiros socorros. 3. REAGENTES PERIGOSOS PELA TOXICIDADE E/OU REATIVIDADE Poucos são os profissionais que conhecem realmente a extensão do perigo de ingerir ou inalar determinados compostos, e muitas vezes aqueles que conhecem o perigo do próprio trabalho ficam em silêncio ante a necessidade de permanência no lugar que ocupam, negligenciando a própria saúde para sobreviverem na profissão. A intoxicação pode se dar por absorção, contato ou ingestão de líquidos no laboratório. Os reagentes que podem ser inalados na forma de vapor ou poeira devem ser manipulados em capelas que funcionem adequadamente.
  8. 8. 8 A seguir, apresentaremos uma listagem de compostos tóxicos e perigosos mais comuns. Cloreto de hidrogênio(HC), cloro(C2), fluoreto de hidrogênio(HF) e flúor(F2): Os dois últimos atacam violentamento o vidro. O HC e o HF formam ácidos quando solubilizados em água. Qaundo inspirados, todos esses gases atacam os alvéolos pulmonares e as mucosas. Além disso, o HF forma sais que podem ser absorvidos pelo sistema digestivo; quando na corrente sangüinea, o íon fluoreto provoca diminuição de eritrócitos, dificultando também a respiração da célula por bloquear a ação oxidativa das enzimas sobre os glicídios. Fala-se também da possibilidade de reação do ânion fluoreto com cátion cálcio, contido nos ossos. Ozônio (O3): Solúvel em gorduras, penetra profundamente nos alvéolos. Provoca a desnaturação de proteínas, tornando porosas as paredes dos capilares e alvéolos e retardando a oxigenação, o que, por fim, acarreta o edema. O dióxido de nitrogênio também possui esta característica. Dióxido de nitrogênio (NO2): Dentro da célula forma nitrito, recebe oxigênio da hemoglobina passando a nitrato e oxida o ferro Fe II da hemoglobina a Fe III, que recebe o nome de metaglobina e não possui capacidade de se ligar reversivelmente ao oxigênio. A metaglobina (ou cianose) numa proporção de 60 a 80 % é fatal. Ácido perclórico (H4P2O7) Ácido Tricloroacético (CC3COOH) Ácido sulfúrico (H2SO4) Solução sulfocrômica Benzeno (C6H6) (compostos aromáticos em geral) Polialogenetos, em geral de semimetais Asbestos (cancerígeno) Metais finamente divididos Compostos de crômo Água - régia Compostos de enxofre (em geral orgânicos como tiuréia e tioacetamida) Dióxido de enxofre (SO2), trióxido de enxofre (SO3) e sulfeto de hidrogênio (H2S) Amônia (NH3) Cianetos Compostos de cádmio Compostos de chumbo Compostos de mercúrio Pentóxido de vanádio (V2O5) Sais de Tálio Selênio e seus compostos Tetróxido de Ósmio (OsO4) Cádmio metálico (Cd) Mercúrio Metálico (Hg) Monóxido de carbono (CO) Trifluoreto de bromo (BrF3) Metais pesados como cromo (Cr), cobre (Cu), níquel (Ni), zinco (Zn) e estanho (Sn) Fosgênio Fosfina Arsina Alcatrão Buteno (C4H6) Calcário Carvão coque C-7 cicloparafina C-8 cicloparafina Dodecano (C12H26) Dolomita Fenantreno (C14H10) Fluorantreno Formandeído (CH2O) Negro-de-fumo Referências: PAVIA, D.L. ; LAMPMAN, G. M. ; KRIZ, G. S.; ENGEL, R. G. Introduction to Organic Laboratory Techniques- A Microscale Approach. Saunders College Publishing, Orlando , 1.990. BLUMA, G.S., SOUZA, N.A. e PIRES, D.X. Química Orgânica: Teoria e Técnicas de Preparação, Purificação e Identificação de Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro, Ed.Guanabara, 1988. GONÇALVES D., WAL, E. e ALMEIDA, R.R. Química Orgânica e Experimental. São Paulo, Ed. Mc Graw-Hill, 1988. CHRISPINO, A. Manual de Química Experimental, São Paulo, Ed. Ática, 1991. VOGEL,A.I. Química Orgânica - Análise Orgânica Qualitativa, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico, 1988. TOKIO, M., ASSUMPÇÃO, R.M.V. Manual de Soluções, Reagentes & Solventes. 2ª edição, Ed. Edgard Blücher, São Paulo, 1981. THE ALDRICH CATALOGUE, 1995.
  9. 9. Química Geral Experimental Relatório Técnico-Científico 1Relatório Técnico-Científico 1. Título Normas de relatório das aulas experimentais de Transformações Químicas. 2. Objetivos Este roteiro apresenta as normas para apresentação dos relatórios técnico-científico, afim de que o leitor compreenda o trabalho experimental. 3. Corpo do Relatório O relatório técnico-científico deverá ser escrito no passado e no impessoal e deverá apresentar os seguintes tópicos: 3.1. Capa A capa deve ser escrita em uma única página, onde deverá conter: o local onde foi executado o experimento; o nome do experimento; o (s) autor (es) e a data de realização do experimento. 3.2. Introdução e Objetivos A introdução deve dar ao leitor a informação necessária para entender de qual assunto trata o seu relatório, sem precisar recorrer a outras fontes. Para ajudar você a escrever a introdução, observe qual é o assunto que trata o seu relatório, por que é importante tratar esse assunto e qual (is) é (são) o (s) objetivo (s) do seu relatório. Não se deve copiar a introdução do roteiro da aula e sim pesquisar em outras fontes sobre o assunto do tema. 3.3. Materiais e Métodos No item materiais e métodos você deve dar informação suficiente para que outro pesquisador possa reproduzir seu trabalho. Isto porque só é considerado científico o trabalho que é passível de reprodução. Mas, para que possa ser reproduzido por colega de igual competência, seu trabalho precisa ser bem descrito. Comece descrevendo os materiais utilizados. Enfim, convêm descrever: a. material, reagentes e equipamentos utilizados; b. descrição das técnicas, quantidade, fonte ou método de preparação utilizados; 3.4. Cálculos e Resultados Comece apresentando os dados sem, no entanto, descrever os métodos, pois já foram descritos no item materiais e métodos. Ou seja, faça apenas uma rápida apresentação. E não sobrecarregue seu leitor com pormenores desnecessários. Se você fez poucas determinações, coloque-as no texto. Se você fez muitas determinações, arranje-as em tabelas e gráficos. Não esqueça de colocar os números e legendas nas figuras (em baixo) e das tabelas (em cima). Cuidado com unidades, exatidão e precisão dos resultados. 3.5. Reações Químicas Escrever as reações envolvidas devidamente balanceadas e identificadas. 25 9
  10. 10. Química Geral Experimental Relatório Técnico-Científico 3.6. Discussão A discussão é, de longe, o item mais difícil de escrever, porque é nele que você explica seus resultados. Para ajudar você na redação desse item, aqui está uma sugestão: escreva procurando dar respostas às seguintes perguntas: a. Que significam seus dados? b. Até que ponto seu resultados estão de acordo com os resultados apresentados na literatura científica? Se possível faça uma comparação entre os resultados experimentais e os teóricos. c. Que razões tem você para acreditar que seus resultados comprovam determinada teoria? d. Que tendências e generalizações sugerem seus dados? 3.7. Conclusão A conclusão é a finalização do seu relatório. Neste item você deve deixar claro se o objetivo foi alcançado, ou seja, apresentar respostas à problemática do experimento realizado. Deve ser claro, preciso, conciso e de acordo com a discussão do relatório. Não se deve apresentar dados neste item. 3.8. Referências Bibliográficas É de grande importância, a citação de referências bibliográficas sugeridas e lidas que foram utilizadas como fonte de consulta. As referências podem ter ordenações alfabéticas, cronológicas e sistemáticas (por assunto). Entretanto, sugerimos a adoção da ordenação alfabética ascendente. Aspectos Gráficos: Espaçamento: as referências devem ser digitadas, usando espaço simples entre as linhas e espaço duplo para separá-las. Margem: as referências devem estar justificadas. Pontuação: Usa-se ponto após o nome do autor/autores, após o título, edição e no final da referência; Os dois pontos são usados antes do subtítulo, antes da editora e depois do termo In; A vírgula é usada após o sobrenome dos autores, após a editora, entre o volume e o número, páginas da revista e após o título da revista; O ponto e vírgula seguida de espaço são usados para separar autores; O hífen é utilizado entre páginas (ex.: 10-15) e, entre datas de fascículos seqüenciais (ex.: 1998- 1999); A barra transversal é usada entre números e datas de fascículos não seqüenciais (ex.: 7/9, 1979/1981); Elaboração de referências: livros, dicionários, atlas, enciclopédias e homepage. Indicar o sobrenome, em caixa alta, seguido de prenome, abreviado ou não desde que haja padronização neste procedimento, separados entre si por ponto e vírgula seguidos de espaço. Indicar título da obra e subtítulo, número da edição, local de publicação, editor, ano de publicação, número de páginas ou volume. (NBR 6023). 10
  11. 11. Química Geral Experimental Relatório Técnico-Científico Livros: E. Scütz. Reengenharia mental: reeducação de hábitos e programação de metas. Florianópolis: Insular, 1997. Nota: Quando houver mais de três autores, indicar apenas o primeiro, acrescentando-se a expressão et al. E.V. Brito et al., Imposto de renda das pessoas físicas: livro prático de consulta diária. 6ª edição, São Paulo: Frase Editora, 1996. Dicionários: C. Aulete. Dicionário contemporâneo da Língua Portuguesa. 3ª edição, Rio de Janeiro: Delta, 1980. Atlas: R.R.F. Mourão. Atlas Celeste. 5ª edição, Petrópolis: Vozes, 1984. Enciclopédias: THE NEW Encyclopedia Britannica: micropaedia. Chicago: Encyclopaedia Britannica, 1986. Homepage:http://www.ucg.br. Acesso em: 24 de janeiro de 2005. 11
  12. 12. Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 1 Normas e Técnicas de Segurança em Laboratório 1. Introdução Atividades profissionais completamente isentas de riscos para a saúde do homem não existem. Assim, é importante que cada trabalhador conheça os perigos a que está exposto em uma determinada atividade e que tome as medidas necessárias para evitá-los ou minimizá-los. Em um laboratório de Química, os riscos mais comuns são aqueles que envolvem o uso do fogo, da eletricidade, de sistemas com pressões diferentes da atmosférica, do manuseio de material de vidro e exposição a substâncias químicas nocivas a radiações, tais como, ultravioleta, infravermelha, microondas, raios X, etc. A presença de agentes químicos e físicos no ambiente de trabalho oferece riscos, mas o fato de se trabalhar com estes agentes não implica necessariamente, que tais profissionais desenvolverão doenças ou sofrerão acidentes. No caso de agentes químicos, por exemplo, para que eles causem danos à saúde, é necessário que sua concentração no meio ambiente esteja acima de um determinado valor, limite de tolerância, e que o tempo de exposição nesta condição seja suficiente para uma ação nociva ao homem. A possibilidade de ocorrerem explosões, incêndio, intoxicações ou outros acidentes não pode ser ignorada, mas pode ser controlada se os profissionais verificarem constantemente as condições dos materiais e equipamentos utilizados bem como conhecerem as normas de segurança. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos discutir as principais regras de segurança e apresentar as principais vidrarias e equipamentos usados em um laboratório de Química. 3. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses acidentes torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados se observe uma série de normas de segurança: 1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 2. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor. Experiências não autorizadas são proibidas. 3. Localize os extintores de incêndio e familiarize-os com o seu uso. 4. Não fume no laboratório. 5. Prepare-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e o roteiro da prática. 6. Use um avental (jaleco) apropriado. 7. Evite conversas desnecessárias no laboratório. 12
  13. 13. Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 8. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 9. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 10. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 11. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação sobre a água, e não o contrário. 12. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 13. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. 14. Não trabalhe com material imperfeito. 15. Comunique ao seu professor qualquer acidente, pôr menor que seja. 16. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do frasco ou na literatura apropriada. 17. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Algumas fórmulas e nomes químicos podem diferir apenas de uma letra ou de um número. 18. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 19. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 20. Conserve seus equipamentos e mesa limpos. Evite derramar líquido, mas se o fizer, lave imediatamente o local com bastante água. 21. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpe e lave as mãos. 22. Se tiver dúvidas, pergunte. 4. Símbolos de Identificação Figura 1: Pictogramas desenvolvido pela ONU: sistema GHS (Globlly Harmonised System and Labelling) 13
  14. 14. Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 5. Equipamentos básicos de laboratório A execução de qualquer experimento na Química envolve, geralmente, a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será realizada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: 5.1. Material de vidro 1. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. 2. Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções, aquecimento de líquido, recristalização, pesagem, etc. 3. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer líquidos ou para efetuar titulações. 4. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtração sob sucção. 5. Funil: utilizado na transferência de líquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtrações simples. 6. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Permite o escoamento do líquido e é muito utilizada em titulações. 1 2 3 4 5 6 7 8 9a 9b 10 11 7. Balão volumétrico: recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de soluções de concentração definidas. 8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduação, destinado a medidas aproximadas de volume de líquidos. 9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumétrica. A primeira é utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para escoar volumes fixos de líquidos. 14
  15. 15. Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 10. Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. Quando envolvido em uma de suas extremidades por um tubo de látex, é chamado de policial e é empregado na remoção quantitativa de precipitados. 11. Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas. 12. Dessecador: utilizado no armazenamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 13. Condensador: equipamento destinado à condensação de vapores, em (a) destilação ou (b) aquecimentos sob refluxo. 14. Funil de separação: equipamento para separar líquidos não miscíveis. 15. Funil de adição: equipamentos para adição de soluções em sistemas fechados. 12 16. Pesa-filtro: recipiente destinado à pesagem de sólidos. 17. Balão de fundo chato: frasco destinado a armazenar líquidos. 18. Balão de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de soluções em destilações e aquecimentos sob refluxo. 19. Termômetro: instrumento de medidas de temperatura. 20. Vidro de relógio: usado geralmente para cobrir béqueres contendo soluções e finalidades diversas. 16 17 18 19 5.2. Material de porcelana 21. Funil de Büchner: utilizado em filtração por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato. 22. Cápsula: usada para efetuar evaporação de líquidos. 23. Cadinho: usado para a calcinação de substâncias. 20 15
  16. 16. Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 24. Almofariz e pistilo: destinados à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. 21 22 23 24 5.3. Material metálico Suporte (a) e garra (b): peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. 25. Bico de gás (Bunsen): fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. 26. Tripé: usado como suporte, principalmente de telas e triângulos. 27. Plataforma elevatória: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral. 28. Tela de amianto: tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de Bunsen. 29. Triângulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos. 26 27 28 29 5.4. Material elétrico 30. Balança: instrumento para determinação de massa. 31. Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200C. 32. Manta elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em balão de fundo redondo. 33. Chapa elétrica: utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis, contidos em béqueres ou erlenmeyer. 25b 25 25a 16
  17. 17. Química Geral Experimental Normas e Técnicas de Segurança 34. Centrífuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. 30 31 32 33 34 5.5. Materiais diversos 35. Suporte para tubos de ensaio. 36. Pisseta: frascos geralmente contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usados para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do líquido nele contido. 35 36 6. Exercícios Pós-Laboratório 1. Os produtos químicos não podem ser armazenados e manipulados aleatoriamente devido às suas propriedades. Dessa forma, como deve proceder um analista ao manipular os seguintes produtos químicos e como deve proceder em caso de acidentes com os mesmos? (a) Ácido clorídrico; (b) Hidróxido de sódio; (c) Acetona (Substância inflamável); (d) Benzeno (Substância tóxica). 2. Pesquise procedimentos de segurança para as seguintes situações: a) incêndio a partir de bico de gás (bico de Bunsen) b) incêndio a partir de curto-circuito em fiação elétrica c) intoxicação por inalação de gases d) queimaduras com fogo 7. Referências A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979. F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001. D. F. Trindade et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo:Ícone, 1998. 8. Anotações 17
  18. 18. Química Geral Experimental Propriedades de Reagentes Químicos 2 Análise das Propriedades de Reagentes Químicos 1. Introdução O trabalho em laboratório de Química tem como principais objetivos à aquisição de conhecimentos fundamentais sobre as operações práticas e o relacionamento das experiências com os conceitos teóricos. As experiências de laboratório estimulam a curiosidade, desenvolvem as habilidades de observação, registro e interpretação de dados, assim como oferecem a oportunidade de um bom treinamento na manipulação de diversos materiais e equipamentos. O sucesso de uma experiência está diretamente relacionado com o interesse, organização e cuidado na sua execução. Assim, o respeito às normas de segurança é fundamental para se evitar acidentes, devidos aos riscos inerentes dos trabalhos desenvolvidos. O cuidado e a adoção de medidas de segurança é de responsabilidade de cada indivíduo no laboratório. Se existir qualquer dúvida quanto à segurança de uma experiência, deve-se pedir a opinião de uma pessoa experiente ao invés de esperar que nada de mal aconteça. Cada um que trabalhe deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes imprudentes, de ignorância ou pressa que possam acarretar num acidente e possíveis danos. Deve prestar atenção à sua volta e se prevenir contra perigos que possam surgir do seu trabalho, bem como de outras pessoas. Nenhum produto químico deve ser manipulado no laboratório sem que se saiba exatamente o seu comportamento. Os rótulos devem conter sempre informações necessárias para a perfeita caracterização, bem como indicações de riscos, medidas de prevenção para o manuseio e instruções para o caso de eventuais acidentes. Dessa forma é fundamental que o químico saiba diferenciar as propriedades, a qualidade e os eventuais riscos na manipulação de reagentes químicos. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos analisar os reagentes químicos quanto as suas propriedades físicas e químicas, a forma correta de manipulá-los e como proceder em casos de acidentes. 3. Materiais  Catálogos de diferentes empresas 4. Reagentes (sugestão)  Ácidos inorgânicos: HCl, H2SO4, HNO3  Ácidos orgânicos: Acético e Cítrico  Hidróxidos: NaOH e NH4OH  Solventes: Hexano e Acetona  Sais: Sulfato de cobre e Nitrato de ferro (III)  Óxidos: óxido de crômio 5. Procedimento Experimental Você encontrará sobre a bancada alguns produtos químicos. Analise seis frascos, leia o rótulo e organize as seguintes informações na tabela abaixo. 18
  19. 19. Química Geral Experimental Propriedades de Reagentes Químicos 6. Resultados Tabela 2.1: Análise dos reagentes Nome do Reagente Fórmula Empresa Estado Físico Ponto de Fusão (°C) Ponto de Ebulição (°C) Densidade (g/cm3) Massa Molecular (g/mol) % das principais impurezas Riscos de Manipulação Preço de 1L ou 1kg ($) Forma de Descarte 19
  20. 20. Química Geral Experimental Propriedades de Reagentes Químicos 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Das substâncias estudadas quais são orgânicas e quais são inorgânicas. 2. Porque um analista deve anotar as informações contidas no rótulo de um reagente? 3. Pesquise sobre os danos que cada produto exposto pode causar e a maneira correta de manipulá-lo. 4. Preencha a tabela de resultados desta aula. As informações não obtidas devem ser pesquisadas na Internet ou em catálogos de empresas de produtos químicos. 8. Referências Catálogo de reagentes: MercK, Aldrich, Sigma e Fluka. M. Tókio; R. M. V. Assumpção. Manual de Soluções: reagentes e solventes. 2ª. edição. São Paulo: Editora Edgard Blücher, 1981. F. Cienfuergos. Segurança no Laboratório. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda, 2001. 9. Anotações 20
  21. 21. Química Geral Experimental Material Volumétrico 3 Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico 1. Introdução A Química é uma ciência experimental e um dos procedimentos mais utilizados no laboratório é a medição. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prática química não exige medidas precisas, isto é, quando a medida é qualitativa. No entanto, muitas vezes é necessário saber com exatidão e precisão a massa ou o volume de uma substância. Para determinarmos a massa, utilizamos balanças. Para medirmos o volume, utilizamos vários recipientes que nos ajudam a realizar medidas, com diferentes níveis de precisão. Muitas vezes o resultado de uma determinada prática depende fundamentalmente do grau de precisão com que foram realizadas as medidas, por isso é importante que você conheça os recipientes volumétricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitá-los. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação. 3. Técnicas de Leitura A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da análise, os quais devem ser evitados. A não observação dos cuidados necessários à medição conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operação são realizadas com precisão. A medida de volumes está sujeita a uma série de erros devidos à ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas, dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura, imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos e erros de paralaxe. Medir volumes de líquidos em um recipiente significa comparar a sua superfície com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfície é denominada menisco. Os líquidos têm a propriedade de reduzir ao máximo a sua superfície. Esta propriedade denomina-se tensão superficial e está relacionada com a força na qual as moléculas de um líquido se atraem mutuamente. Se no interior de um líquido as forças de atração estão saturadas, na superfície está compensada só uma parte delas. Por isso as moléculas da superfície sofrem uma atração recíproca especialmente forte, é como se o líquido estivesse coberto por uma película autotensora. Essa força que contrai a superfície do líquido é o que chamamos de tensão superficial e varia para cada líquido, dependendo do caráter da interação intermolecular. O menisco é a superfície do líquido que estaremos medindo. Para a água, a força de coesão entre as moléculas é parcialmente superada pelas de adesão entre ela e o vidro, e o menisco é côncavo, sendo que sua parte inferior (vértice) deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.1). No mercúrio, ao contrário, as forças de coesão são bastante maiores que as de adesão entre o mercúrio e o vidro, e o menisco é convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 3.2). 21
  22. 22. Química Geral Experimental Material Volumétrico Para líquidos que apresentam concavidade e são transparentes ou levemente coloridos, a parte inferior do menisco deverá coincidir com a linha de aferição (Figura 3.3). Se for fortemente colorido, isto é, se não for possível verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior (Figura 3.4). Figura 3.1: Superfície côncava Figura 3.2: Superfície convexa Figura 3.3: Menisco inferior Figura 3.4: Menisco superior Outra técnica importante é a posição do olho do observador. Este deverá estar sempre no mesmo nível da marca de aferição do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando por cima do menisco, observará um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observará um valor inferior. Estes erros são conhecidos como erros de paralaxe. Figura 3.5: Posição do observador. Erro de paralaxe. 22
  23. 23. Química Geral Experimental Material Volumétrico 4. Limpeza e secagem de material volumétrico Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser reprodutíveis. Recomenda-se limpar o material com solução detergente, enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água destilada. Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água. Se a película líquida, inicialmente formada nas paredes, escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Qualquer sujeira aderida às paredes dos recipientes altera o resultado final da medida. Caso seja necessária limpeza mais drástica, existem soluções especiais, tais como solução sulfocrômica (dicromato de potássio em ácido sulfúrico concentrado). Esta solução é corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego. Outras soluções utilizadas são a alcoólica de hidróxido de potássio, mistura álcool e éter; solução básica de permanganato de potássio. Para a secagem de material volumétrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo. Uma secagem rápida pode ser obtida após enxaguar o material com álcool ou acetona. Caso não se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para enchê-las. Material volumétrico não deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido. 5. Materiais  Bastão de vidro  Erlenmeyer de 250mL  Béquer de 50mL (4)  Bureta de 50mL  Béquer de 250mL  Balão volumétrico de 50mL  Proveta de 10mL (2)  Balão volumétrico de 100mL  Proveta de 25mL  Pipeta volumétrica de 5mL  Proveta de 50mL  Pipeta graduada de 5mL (4)  Proveta de 100mL  Pipetador de borracha (5)  Erlenmeyer de 125mL  Suporte universal com garras 6. Procedimento Experimental Observação: Todos os alunos deverão executar os experimentos. 6.1. Comparação entre proveta e béquer Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 25mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira esse volume cuidadosamente para um béquer de 50mL com cuidado. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.2. Comparação entre proveta e erlenmeyer Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 50mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um erlenmeyer de 125mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 23
  24. 24. Química Geral Experimental Material Volumétrico 6.3. Comparação entre béquer e erlenmeyer Utilizando o bastão de vidro, adicione 200mL de água destilada num béquer de 250mL. Transfira para um erlenmeyer de 250mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.4. Comparação entre proveta e balão volumétrico Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 100mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um balão volumétrico de 100mL. Limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.5. Comparação entre bureta e balão volumétrico Fixe uma bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL em baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com água destilada e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 50mL de água da bureta, para um balão volumétrico de 50mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação na tabela de resultados. 6.6. Técnica de pipetagem Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL e acople o pipetador de borracha na sua parte superior. Retire o ar de dentro do pipetador, apertando simultaneamte o botão superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um béquer de 50mL contendo água destilada. Faça a sucção apertando o botão inferior, até acertar no zero da pipeta. Puxe devagar, para que o líquido não entre no pipetador. Para escoar o líquido, aperte o botão lateral inferior e deixe escoar lentamente a água de 1 em 1mL. Repita o procedimento até não mais encontrar dificuldades. Não se deve nunca pipetar com a boca líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E CORROSIVOS. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pêra) acoplado a extremidade superior da pipeta, na capela com exaustor ligado. 6.7. Comparação entre pipeta graduada e volumétrica Meça 5mL de água destilada em uma pipeta volumétrica de 5mL e transfira para uma proveta de 10mL limpa e seca. Meça 5mL de água destilada em uma pipeta graduada de 5mL e transfira para uma outra proveta de 10mL limpa e seca. Compare os volumes. Anote a sua observação na tabela de resultados. 24
  25. 25. Química Geral Experimental Material Volumétrico 7. Resultados Tabela 3.1: Resultados das comparações de medida de volume Procedimento Observações 1 2 3 4 5 6 7 25
  26. 26. Química Geral Experimental Material Volumétrico 8. Exercícios Pós-Laboratório 1. Diferencie pipeta graduada de volumétrica. Dê a sua função e diga baseando-se no resultado do procedimento 7, qual é a mais precisa. 2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume. 3. Defina menisco e tensão superficial. 4. Qual a vidraria de medida de volume que apresentou maior precisão? Cite três vidrarias de medidas precisas de volume. 5. Qual a vidraria que apresentou maior erro de volume. Cite três vidrarias de medidas aproximadas de volume. 6. Se for necessário encher uma pipeta com um líquido corrosivo ou tóxico, como deve-se proceder? 7. Se você tiver que medir 50mL de água destilada com precisão, qual dos equipamentos a seguir você usaria? Justifique. proveta de 50mL; pipeta volumétrica de 50mL; balão volumétrico de 50mL; béquer de 50mL. 9. Referências E. O. Albuquerque. Aulas Prática de Química. Editora Moderna, São Paulo, 1994. 10. Anotações 26
  27. 27. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas 4 Propriedades Físicas e Mudança de Estado das Substâncias 1. Introdução A matéria encontra-se em permanente transformação. Sob a ação de agentes físicos ou químicos, as substâncias podem sofrer alterações de estado, de decomposição ou mesmo de cor. Certas transformações conduzem a variações drásticas na composição química das espécies por meio de ruptura e formação de ligações, quase sempre acompanhas de trocas energéticas para o ambiente. Essas transformações são descritas através de equações químicas e recebem o nome de reação. As mudanças de estado, representadas por exemplo pela fusão, ebulição, sublimação, condensação e solidificação, também envolvem ruptura e formação de ligações, porém não alteram a composição química das espécies. Ao realizar um experimento é importante saber identificar e reconhecer os diferentes materiais que participam de uma transformação. Esses materiais podem apresentar um aspecto uniforme em toda sua extensão e propriedades constantes ou não. Uma substância pode ser identificada por um conjunto de propriedades classificadas como: extensivas e intensivas. As propriedades extensivas são aquelas que dependem da quantidade de matéria presente na amostra. As propriedades intensivas são aquelas que independe da quantidade de matéria e sim da natureza da substância. Por isso são muitas vezes chamadas de propriedades características de uma substância, utilizadas freqüentemente na determinação do grau de pureza. Algumas dessas propriedades estão listadas a seguir: Ponto de fusão: é a temperatura na qual uma substância sólida, em condições de equilíbrio, passa para o estado líquido. No caso de uma “substância pura” o intervalo de temperatura do momento inicial da fusão (aparência de uma fase líquida) a sua completa fusão não deve exceder 0,5C. Substâncias contendo impurezas, não possuem um ponto de fusão definido; elas possuem um intervalo com vários graus de temperatura. Ponto de ebulição: é a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido torna-se igual a pressão atmosférica (isto é, 760 mm Hg). Densidade: a densidade pode ser classificada de duas maneiras, densidade absoluta e relativa. A densidade absoluta também chamada de massa específica é a razão entre a massa de um corpo e seu volume. A densidade relativa é a razão entre duas massas específicas em que o denominador é a massa específica de uma substância tomada como padrão ou referência. Ela é expressa geralmente em g/cm3. A densidade de líquidos pode ser determinada pela medida da massa de líquido ocupando um volume conhecido (picnômetro) e pelo método do densímetro, baseado no princípio de Arquimedes. 2. Objetivos Estudar as propriedades físicas das substâncias, bem como as transformações de estado físico. Aprender as técnicas de caracterização de substâncias químicas. 27
  28. 28. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas 3. Materiais  Tubo capilar  Termômetro de mercúrio  Chapa elétrica  Suporte universal com garras  Cápsula de porcelana  Funil simples  Béquer de 250mL  Balança analítica  Densímetros (alcoômetros)  Proveta de 250mL 4. Reagentes e Amostras  Naftaleno em pó  Vinho tinto, branco, pinga, álcool comercial  Álcool e Iodo P.A.  Metais: cobre, chumbo, alumínio 5. Procedimento Experimental 5.1. Fusão Encha cerca de ¼ de um tubo capilar, fechado numa das extremidades, com naftaleno em pó e amarre-o junto ao bulbo de um termômetro, como mostrado na figura 4.1. Mergulhe o bulbo do termômetro num béquer contendo água e aqueça lentamente. Inicie o aquecimento, anotando a temperatura de minuto em minuto. Quando aparecer a primeira fração líquida, em contato com o sólido, a substância começa a fundir. Observe e anote as temperaturas na tabela 4.1. Figura 4.1: Aparelho para determinação do ponto de fusão 5.2. Sublimação Na capela, coloque alguns cristais de iodo numa cápsula de porcelana e cubra com um funil invertido. Aqueça fracamente e observe o desprendimento de vapores do iodo. Retire o funil somente quando o sistema estiver completamente frio. 5.3. Densidade de Sólidos Pese um pedaço de metal numa balança analítica e anote a sua massa. Coloque 40mL de água destilada numa proveta de 250mL. Mergulhe o metal na proveta e anote o volume final (V) na tabela 4.2. Calcule a densidade do metal pela fórmula:  40  V Massa d 5.5. Determinação da densidade: método do densímetro Adicione 200mL da amostra numa proveta de 250mL. Meça a temperatura da amostra. Adicione um densímetro apropriado e meça diretamente o valor da densidade. Anote na tabela 4.3. Termômetro com Capilar 28
  29. 29. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas 6. Resultados Tabela 4.1: Resultados da determinação do ponto de fusão do naftaleno t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C) t(min) T(C) 0 4 8 12 16 1 5 9 13 17 2 6 10 14 18 3 7 11 15 19 Tabela 4.2: Resultados da determinação da densidade de sólidos Amostra Massa (g) Volume deslocado (mL) Densidade (g/mL) Tabela 4.3: Resultados da determinação da densidade de líquidos Amostra Densidade (g/mL) Amostra Densidade (g/mL) 6. Exercícios Pós-Laboratório 1. Consultar na literatura, o ponto de fusão do naftaleno e comparar com o ponto de fusão obtido experimentalmente. 2. Utilizando os dados experimentais, traçar uma curva de aquecimento em função do tempo. Marcar cada porção da curva, mostrando as fases presentes. Explique em termos de energia, o que ocorre em cada etapa da curva de aquecimento. 29
  30. 30. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas 3. Defina ponto de ebulição e fusão. 4. Quando é que uma substância se sublima? 5. Pesquise a densidade das amostras sólidas estudadas. 6. Coloque em ordem crescente a densidade das amostras líquidas que contêm álcool, e correlacione com o teor alcoólico fornecido pelo fabricante. 7. Referência D. F. Trindade et al. Química básica experimental. 2ª edição. São Paulo:Ícone, 1998. 8. Anotações 30
  31. 31. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas 5Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas 1. Introdução A natureza é extremamente rica e nos fornece tudo aquilo de que necessitamos. Apesar de retirarmos dela o que precisamos para sobreviver, muitas vezes o que ela nos oferece não pode ser utilizado da maneira como se encontra. Sabemos que a água do mar é salgada. Apesar disto, não compramos água do mar para cozinhar, mas sim sal marinho para ser utilizado no nosso dia a dia. Para obtermos este sal, a água do mar é bombeada para tanques, nos quais é deixada evaporando até que só reste o sal, que é então recolhido, industrializado, empacotado e vendido. Existem substâncias que são encontradas na natureza na sua forma mais pura e assim são por nós utilizadas. Por exemplo, o ouro, a prata, o oxigênio, a água, etc. Como se pode observar, existe a necessidade de beneficiar as substâncias que temos na natureza para podermos utilizá-las. A forma mais simples de beneficiamento é a separação baseada nas diferenças de propriedade das substâncias, isto é, na forma, cor, densidade, solubilidade, ponto de fusão, ebulição, etc. As misturas podem ser homogêneas ou heterogêneas em função do número de fases que apresentam. Misturas homogêneas são aquelas de aspecto uniforme, por exemplo água e álcool. Misturas heterogêneas são aquelas que não apresentam aspecto uniforme, isto é, apresentam mais de uma fase, por exemplo os minerais. Separar os componentes de uma mistura é um dos problemas que normalmente a química encontra. A escolha do método de separação deverá ser feita em função do tipo de mistura a ser separada (homogênea e heterogênea) e do estado físico de seus componentes. Os métodos de separação dos componentes de misturas heterogêneas utilizam processos que envolvem operações mecânicas, tais como: Decantação: utilizada para separar misturas cujos componentes se separam espontaneamente pela ação da gravidade. Nos laboratórios utiliza-se o funil de decantação, na separação de misturas formadas por dois líquidos imiscíveis. Centrifugação: método que acelera a decantação através de um forte movimento giratório, forçando a parte sólida a se depositar no fundo do recipiente. Filtração: método utilizado para separar sólidos de líquidos. Nos laboratórios realiza-se com freqüência a filtração através de papel de filtro, convenientemente dobrado e adaptado num funil (Figura 5.1). A filtração é possível quando o tamanho das partículas sólidas é maior que os poros do papel de filtro. Quando se deseja apressar a filtração ou quando o sólido a ser filtrado tem aspecto gelatinoso costuma-se realizar a filtração a vácuo (Figura 5.2). 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos ensinar os principais métodos de separação dos componentes de uma mistura heterogênea, baseando-se nas propriedades físicas das substâncias. 31
  32. 32. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas Figura 5.1: Sistema de filtração simples. Figura 5.2: Sistema de filtração à vácuo. 3. Materiais  Béquer de 250mL (2)  Funil simples de haste longa  Proveta de 100mL  Béquer de 100mL (2)  Bastão de vidro  Suporte universal com argola  Estante com três tubos de ensaio graduados  Papel de filtro qualitativo  Centrífuga  Sistema de filtração à vácuo  Funil de decantação  Vidro de relógio Vácuo 32
  33. 33. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas 4. Reagentes e Amostras  Água destilada  Óleo vegetal  Solução de sulfato de sódio 0,1mol/L  Solução de cloreto de ferro(III)  Solução de hidróxido de sódio 3,0mol/L  Solução saturada de hidróxido de bário  Tetracloreto de carbono  Acetato de etila 5. Procedimento Experimental 1. Num béquer de 100mL, coloque 10mL de uma solução saturada de hidróxido de bário (água de barita). Sobre essa solução, adicione, lentamente, 10mL de sulfato de sódio 0,1mol/L. Após essa adição agite a mistura e deixe repousar por 5 minutos e observe. Filtre a mistura em papel de filtro devidamente adaptado em um funil de vidro e observe o resultado. 2. Num béquer de 100mL, adicione 10mL de solução de cloreto de ferro(III) e em seguida adicione 10mL de uma solução de hidróxido de sódio 3,0mol/L, deixe em repouso por 5 minutos e filtre à vácuo. Anote suas observações. 3. Enumere três tubos de ensaio com uma caneta para vidro e adicione observando o que acontece. Tubo 1: 2mL de óleo vegetal e 2mL de água destilada. Tubo 2: 2mL de água destilada e 2mL de tetracloreto de carbono Tubo 3: 2mL de tetracloreto de carbono e 2mL de óleo vegetal. Agite vigorosamente cada tubo, centrifugue, deixe em repouso por alguns minutos e anote suas observações. Discuta com seu grupo um método de separação das substâncias contidas nos tubo 1 e 2. 4. Num funil de decantação com a torneira fechada, adicione um pouco de água destilada e de acetato de etila. Tampe o funil e agite. Espere alguns minutos e observe. Retire a tampa e abra lentamente a torneira do funil, deixando escoar uma das fases da mistura num béquer de 250mL. 7. Resultados Tabela 5.1: Observações dos ensaios de misturas heterogêneas Procedimento Observações 1 2 3 4 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Deseja-se separar os componentes da pólvora negra, que é constituída de nitrato de sódio, carvão e enxofre. Sabe-se que o nitrato de sódio é solúvel em água, o enxofre é solúvel em 33
  34. 34. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Heterogêneas dissulfeto de carbono, enquanto o carvão é insolúvel nestes dois solventes. Proponha um procedimento para realizar esta separação. 8. Referência A. M. P. Felicíssimo et al. Experiência de Química: técnicas e conceitos básicos. PEQ-Projeto de Ensino de Química/Coordenador Ernesto Giesbrecht, São Paulo: Editora Moderna, 1979. 344
  35. 35. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 6 Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 1. Introdução As misturas homogêneas são caracterizadas por apresentarem aspecto uniforme, isto é, uma única fase, independente do número de substâncias constituintes. Os métodos de separação dos componentes dessas misturas normalmente envolvem processos físicos, por exemplo, a destilação. A destilação objetiva-se separar um líquido volátil, de uma substância não volátil, ou a separação de dois ou mais líquidos de diferentes pontos de ebulição. É um processo físico que consiste basicamente na vaporização de um líquido por aquecimento, seguida da condensação do vapor formado. Os principais tipos de destilação são: simples, fracionada, a pressão reduzida e com arraste de vapor. Estes tipos diferenciam-se nas aparelhagens utilizadas e em função das características dos componentes individuais das misturas a serem separadas. Destilação Simples só se aplica para separar um líquido de suas impurezas não voláteis, um solvente usado numa extração ou para separar líquidos de pontos de ebulição muito afastados. Destilação Fracionada destina-se separar líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de ponto de ebulição próximos. Nesta destilação adapta-se uma coluna de fracionamento entre o condensador e o balão de destilação. A função dessa coluna é proporcionar em uma única destilação uma série de micro-destilações sucessivas, de tal modo que, pela extremidade conectada ao condensador saem somente vapores do líquido volátil, regressando ao balão por refluxo, a mistura dos vapores contendo o componente menos volátil. Destilação a pressão reduzida é utilizada para destilar líquidos de pontos de ebulição elevados ou que se decompõem a temperaturas próximas de seu ponto de ebulição. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos demonstrar os vários tipos de destilações e observar as propriedades das substâncias puras, a partir de misturas homogêneas. 3. Materiais 3.1. Materiais para Destilação Simples  Balão de fundo chato  Mangueiras (2)  Manta aquecedora e reostato  Béquer de 250mL  Suporte universal com garra  Bastão de vidro  Termômetro  Condensador tipo tubo  Cronômetro  Rolhas e junta  Água destilada  Refresco em pó  Pedras de ebulição 35
  36. 36. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 3.2. Materiais para Destilação Fracionada  Balão de fundo chato  Mangueiras (2)  Manta aquecedora e reostato  Béquer de 250mL (2)  Suporte universal com garra  Bastão de vidro  Termômetro  Condensador tipo bolas ou espiral  Cronômetro  Rolhas e junta  Coluna de Vigreaux  Água destilada  Pedras de ebulição  Álcool etílico Observações: 1- Toda a aparelhagem para destilação a pressão normal deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da pressão do sistema com o aquecimento. 2- Deve-se encher o balão até o máximo de 2/3 de sua capacidade. Se o balão estiver muito cheio, pode ocorrer arraste mecânico do líquido a se destilar, impurificando assim o destilado. Se o balão estiver muito vazio, isto é, menos da metade de sua capacidade, ocorrerão perdas desnecessárias devido ao grande volume que o vapor deve ocupar para encher o balão. 3- Não aquecer o balão até a secura se estiver usando bico de Bunsen, para não haver risco de quebra. 4- A água no condensador deve fluir no sentido contrário à corrente dos vapores para evitar choque térmico. 5- O superaquecimento do líquido poderá resultar em uma ebulição tumultuosa, que pode ser evitada, adicionando-se a mistura, algumas pedras porosas. Neste caso, bolhas de ar contidas nas pedras porosas são eliminadas pelo aquecimento, as quais, devido a um aumento da pressão interna, vencem a pressão da coluna do líquido, sendo assim expelidas e rompem a tensão superficial. 6- Deve-se controlar o aquecimento de modo que o líquido destile a uma velocidade constante, ou seja, aproximadamente 1gota por segundo. 4. Procedimento Experimental 4.1. Destilação Simples Adicione no balão de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da capacidade do balão. Monte o sistema de destilação simples, conforme Figura 6.1. Caso tenha dúvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 6.1 dos resultados. Aqueça o sistema lentamente, aumentando a temperatura através do reostato. Observe. Anote a variação de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile por cerca de 30 minutos. No final da destilação, desligue a água de circulação e o aquecimento. 36
  37. 37. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas Figura 6.1: Montagem do sistema de destilação simples. 4.2. Destilação Fracionada Adicione no balão de fundo chato a amostra a ser destilada, de modo que a mesma ocupe 2/3 da capacidade do balão. Monte o sistema de destilação fracionada, conforme figura 2. Caso tenha dúvidas pergunte ao professor. Verifique a temperatura inicial da amostra e anote na tabela 2 dos resultados. Aqueça o sistema lentamente, aumentando a temperatura através do reostato. Observe. Anote a variação de temperatura a cada intervalo de dois minutos. Destile a amostra, e substitua o béquer para separar as diferentes substâncias. Destile por cerca de 30 minutos. No final da destilação, desligue a água de circulação e o aquecimento. Figura 6.2: Montagem do sistema de destilação fracionada. 37
  38. 38. Química Geral Experimental Métodos de Separação de Misturas Homogêneas 5. Resultados Tabela 6.1: Destilação simples(suco) Tabela 6.2: Destilação fracionada Tempo (min) T (C) Tempo (min) T (C)-Pinga T (C)-Vinho 0 0 2 2 4 4 6 6 8 8 10 10 12 12 14 14 16 16 18 18 20 20 22 22 24 24 26 26 28 28 30 30 6. Exercícios Pós-Laboratório 1. Como se comporta o ponto de ebulição com a redução da pressão externa? Justifique. 2. Porque a destilação simples não é usada na separação de líquidos de pontos de ebulição relativamente próximos? 3. Se você tivesse as seguintes misturas, como faria para obtê-las separadamente? Dê o procedimento e as vidrarias necessárias. a) sal, areia, água b) tetracloreto de carbono, água, etanol c) sal, óleo, água 4. Traçar os gráficos obtidos na aula experimental, em papel milimetrado (tamanho A4) e interpretá-los. 7. Referência A. J. L. O.Pombeiro. Técnicas e operações unitárias em química laboratorial. 1ª edição. São Paulo: Fundação Calouste Gulbenkian, 1983. 8. Anotações 38
  39. 39. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos 7 Condutividade Elétrica das Soluções 1. Introdução Eletrólitos são substâncias que num meio de elevada constante dielétrica, tais como a água, dissociam-se em íons (cátions e ânions) que se movem na solução, simultaneamente e em direções opostas, estabelecendo a corrente elétrica. O íon positivo (cátion) é atraído pelo pólo negativo (catodo) e o íon negativo (ânion) é atraído pelo pólo positivo (anodo). A dissociação iônica pode ser total (eletrólitos fortes) como acontece na maioria dos sais e em alguns ácidos e algumas bases, ou parcial (eletrólitos fracos), como ocorre com a maioria dos ácidos e bases. Deve-se registrar que uma substância que se comporta como um eletrólito em água, por exemplo, cloreto de sódio, pode não formar uma solução condutora em outro solvente, como o éter ou hexano. No estado de fusão, a maioria dos eletrólitos conduzirá a eletricidade. Os não-eletrólitos são as substâncias que dissolvidas em água, não conduzem a corrente elétrica e permanecem sem modificações. Por exemplo, sacarose, manose, glicose, etanol e uréia. Nesta aula serão realizadas experiências para comparar a condutividade elétrica de diferentes eletrólitos, verificar que a condutividade está relacionada com a mobilidade dos íons na solução, verificar que a concentração iônica está diretamente relacionada com a carga que atravessa a solução, verificar que quando se mistura uma substância iônica com uma substância molecular, há uma interação entre as substâncias, modificando a estrutura das mesmas, e podemos ainda verificar o efeito da natureza do solvente e do soluto e da concentração deste último sobre a condutividade do meio. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos verificar a diferença de propriedades das substâncias iônicas e moleculares, como também verificar a condutividade elétrica de suas soluções. 3. Materiais  Béquer de 250 mL (3)  Sistema de condução eletrolítica  Pisseta com água destilada  Espátulas  Pipetas graduadas de 5mL  Papel toalha ou absorvente  Bureta de 25mL  Bastão de vidro  Agitador e barras magnéticas 39
  40. 40. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos 4. Reagentes  Cloreto de sódio  Açúcar  Solução de ácido acético 0,5 mol/L  Ácido sulfúrico 1,0mol/L  Solução de hidróxido de amônio 0,5 mol/L  Álcool etílico P.A.  Solução de hidróxido de bário saturada  Solução alcóolica de fenolftaleína 1% 5. Procedimento Experimental 5.1. Verificação da natureza elétrica de espécies puras e em solução 1. Transfira cerca de 150mL de água destilada e deionizada para um béquer de 250mL. Mergulhe os eletrodos de cobre, previamente limpos, lavados e secos, e conecte a fonte de corrente alternada, como mostrado na figura 8.1. Verifique a condutividade elétrica da água. Anote as suas observações. Figura 8.1: Arranjo a ser utilizado nas medidas de condutividade das soluções. 2. Adicione ao béquer contendo água, uma pequena quantidade de sacarose, agite até haver dissolução completa do sólido e meça a condutividade da solução. Anote as suas observações. 3. No mesmo béquer, adicione uma pequena quantidade de cloreto de sódio, agite até haver dissolução completa do sólido e meça a condutividade da solução. Anote as suas observações. 4. Em outro béquer de 250mL, transfira cerca de 50mL de solução de ácido acético 0,5mol/L e meça a condutividade da mesma. Dilua com água destilada até 80mL e meça novamente a condutividade. Anote suas observações. Reserve a solução. 5. Em outro béquer de 250mL, repita o procedimento acima utilizando uma solução de hidróxido de amônio 0,5 mol/L. Dilua com água destilada até 80mL e meça novamente a condutividade. Anote as suas observações. Reserve a solução. 6. Misture as soluções utilizadas nos itens 4 e 5 e verifique a condutividade. Compare com os resultados obtidos acima. Anote as suas observações. 7. Lave o béquer e adicione 50mL de álcool etílico. Meça a condutividade. Em seguida adicione uma pequena quantidade de cloreto de sódio. Agite e meça a condutividade da solução. Anote as suas observações. 5.2. Determinação do ponto de equivalência de uma titulação utilizando medida de condutividade 1. Transfira para um béquer de 250mL, 50mL de solução saturada de hidróxido de bário (água de barita) e cerca de cinco gotas de fenolftaleína 1% (indicador ácido-base) e agite. Mergulhe os 40
  41. 41. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos eletrodos na solução. Faça as conexões como indicadas na Figura 8.2 e verifique a condutividade da solução. 2. Adicione na bureta de 25mL, a solução de ácido sulfúrico 1,0 mol/L e titule lentamente, adicionando gota a gota esta solução. Homogeneize a mistura após cada adição 0,5mL e verifique a condutividade. 3. Titule lentamente até o ponto de viragem (rosa para incolor) do indicador. 4. Adicione algumas gotas da solução de ácido sulfúrico 1,0 mol/L e anote as suas observações. Figura 8.2: Aparelho para titulação. 6. Resultados Tabela 7.1: Resultados da verificação da natureza elétrica de substâncias em solução Ensaio Observação Conclusão 1 2 3 4 5 6 7 41
  42. 42. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos Tabela 8.2: Resultados da determinação do ponto de equivalência de uma titulação utilizando medida de condutividade Etapa Observações Conclusão Hidróxido de bário com fenolftaleína Algumas gotas de H2SO4 Ponto de equivalência Excesso de H2SO4 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Defina eletrólito. Como se distingue entre um eletrólito forte e fraco. Dê exemplo de cada tipo. 2. Quais as substãncias que não conduziram corrente elétrica? Justifique. 3. Explique o que aconteceu nos ensaios 4 a 6. Escreva a reação. 4. Coloque em ordem crescente de potência dissipada (luminosidade recebida) as substâncias dos testadas. Justifique sua resposta. 5. O sal de Epsom, MgSO4.7H2O, é vendido em farmácias e usado, em solução aquosa, em diversas medicações. O metanol, CH3OH, dissolve-se na gasolina, no inverno de climas muito frios, para impedir a formação de gelo nos tubos de combustível dos automóveis. Qual destes dois compostos é um eletrólito e qual não o é? Justifique sua resposta. 6. Escreva a reação química que ocorre na titulação e explique o que acontece na condução eletrolítica nas seguintes etapas: a) Somente com Ba(OH)2 (item 1) c) No ponto de neutralização (item 3) b) Com algumas gotas de H2SO4 (item 2) d) Com excesso de H2SO4 (item 4). 8. Referência KOTZ, J.C., TREICHEL Jr, P. Química e Reações Químicas. Vol 1. 3 ed. Rio de Janeiro: Editora Livros Técnicos e Científicos, 1998. 9. Anotações 42
  43. 43. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos 8 Aferição de aparelhos volumétricos: bureta Introdução e Objetivos Para que uma pessoa trabalhe em laboratório de química analítica é necessário que saiba distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumétrico, de modo a reduzir ao mínimo o erro das análises. Em um laboratório são basicamente dois os tipos de frascos volumétricos disponíveis: aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual se transferido, não o será totalmente e exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir um determinado volume (exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro), dentro de certos limites de precisão. Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema de aderência do fluído nas suas paredes internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construído para conter um determinado volume de líquido (TC) sempre escoará um volume menor, se usado numa transferência. Os equipamentos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos, com respeito a aderência do fluído, e por esta razão, escoarão o volume indicado, se usados numa transferência. Ainda assim é necessário saber que a quantidade do líquido escoado por estes instrumentos dependerá, principalmente, da sua forma, da limpeza da sua superfície interna, do tempo de drenagem, da viscosidade e da tensão superficial do líquido e do ângulo do aparelho em relação ao solo do laboratório. Além destes detalhes, deve-se conhecer também a exatidão do volume retido em um fraco TC e a precisão do volume escoado por um frasco TD. Nesta aula, pretende-se determinar o volume real de uma bureta de 50,0 mL a cada intervalo de 5 mL. Considerações gerais sobre a bureta A bureta consiste de um tubo cilíndrico uniformemente calibrado em toda a extensão de sua escala e possui uma torneira na sua extremidade inferior, para o controle do fluxo do líquido nela contido. As buretas são frascos volumétricos TD, usadas para escoar volumes variáveis de líquido e empregadas geralmente em titulações. Elas são encontradas no comércio com capacidades que variam de 5,00 até 100,00 mL e microburetas com capacidade de zero até 0,100 mL, graduadas em intervalos de 0,001 mL (L). Quando for necessário o escoamento de volumes pequenos, com precisão, utiliza-se microburetas de pistão automáticas (Figura 1). Geralmente, a torneira da bureta é de vidro esmerilhado, a qual deve ser lubrificada para facilitar o seu uso, mas pode ser de teflon, que dispensa lubrificação e é muito utilizada no manuseio de líquidos orgânicos. Alguns cuidados devem ser tomados ao utilizar uma bureta. a) Verificar se a bureta está limpa, isto é, se o líquido escoa livre e uniformemente por toda a extensão da escala. 43
  44. 44. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos b) Verificar se a torneira, caso seja de vidro esmerilhado, está lubrificada, se não existe excesso de graxa e se não existe graxa aderida no interior do orifício da torneira ou nas paredes da bureta. c) Nunca usar silicone como lubrificante. d) Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior. e) Secar a bureta antes de colocar a solução a ser usada. Um procedimento alternativo consiste em lavá-la três ou quatro vezes com pequenos volumes da solução a ser usada. f) Deixar a bureta sempre na perpendicular, em relação à bancada. g) Titular lentamente e com velocidade constante. h) Evitar erros de paralaxe do volume escoado. Esta leitura deve ser feita olhando-se a parte inferior do menisco perpendicularmente à bureta (posição b, Figura 2). Leituras dos volumes escoado nas posições a e c dão resultados errados. Para facilitar esta operação usa-se um cartão de papel com um retângulo escuro logo abaixo do menisco. i) A leitura do volume escoado por uma bureta é uma medida relativa. Assim sendo, do mesmo modo que ela foi zerada, deve-se ler o volume escoado. Quando a solução é escura e é impossível medir o volume com a parte inferior do menisco, pode-se zerar e ler o valor do volume escoado considerando-se a parte superior. j) Fazer sempre as leituras considerando-se o desvio avaliado da medida (metade da menor divisão da escala). Figura 1: Tipos de bureta. 44
  45. 45. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos Figura 2: Leitura correta do menisco Materiais  Bureta de 50,0 mL (4)  Erlenmeyer de 250 mL (4)  Vidro de relógio (4)  Pisseta com água destilada (4);  Termômetro;  Água destilada  Papel absorvente  Béquer de 100 mL (4) Regras gerais para aferição: 1- A bureta deve estar perfeitamente limpa; 2- Os aparelhos e a água destilada devem ficar na sala onde vai ser efetuada a calibração, durante o tempo suficiente para que se estabeleça o equilíbrio térmico; 3- A temperatura da sala deve ser constante durante todo o tempo da operação; 4- Evitar o contato das mãos na bureta o máximo possível; 5- A temperatura deve ser medida com aproximação de 0,5C. Procedimento Experimental 1- Adicionar água destilada na bureta e verificar se não há vazamento. 2- Preencher a bureta com água destilada um pouco acima do traço correspondente ao zero, verificando se na parte inferior não há bolhas de ar. Caso haja bolhas de ar, abrir rapidamente a torneira para que as mesmas sejam eliminadas. 3- Verificar a temperatura da água destilada e a temperatura ambiente. Acertar o zero na bureta. 4- Enxugar a ponta da bureta com papel absorvente. 5- Pesar um erlenmeyer de 250mL previamente limpo, seco e tarado em balança analítica (anote a massa na Tabela 1). 45
  46. 46. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos 6- Deixar escoar lentamente, exatamente 10,0mL de água da bureta para o erlenmeyer de 250 mL. 7- Pesar o conjunto (erlenmeyer + 10,0mL de água). 8- Transferir mais 10,0mL de água da bureta para o erlenmeyer e efetuar nova pesagem. 9- Repetir o processo para os próximos intervalos de 10,0mL e sempre pesar em cada intervalo. 10- Efetuar os cálculos e repetir a aferição até que o erro obtido esteja na faixa de 3/1000. Para preencher a tabela abaixo: Col (1): Valores das leituras feitas após cada intervalo de 10,0mL; Col (2): Valores dos volumes aparente de cada intervalo de 10,0mL; Col (3): Valores da massa do erlenmeyer mais água destilada; Col (4): Valores da massa relativo a 10,0mL de água destilada; Col (5): Valores dos volumes verdadeiros calculados com o auxílio da Tabela 2; Col (6): Valores da diferença entre a Col (5) e Col (2). Correção parcial. Col (7): Valores da soma algébrica de todas as correções parciais feitas até cada leitura. Correção total. Col (8): Valores da soma entre Col (7) e Col (1). Resultados Tabela 1: Dados experimentais da aferição da bureta de 50,0mL Col (1) Col (2) Col (3) Col (4) Col (5) Col (6) Col (7) Col (8) Leitura Volume Aparente Erlenmeyer + água (g) Massa da água (g) Volumes verdadeiros Correção parcial Correção total Soma 0,0 0,0 NOTA: O volume aparente é obtido subtraindo-se cada leitura na bureta, da leitura anterior. Uma vez realizada a aferição, sempre que necessário, você deverá corrigir os volumes correspondentes às suas leituras. No caso, por exemplo, de numa titulação gastar um volume correspondente `a leitura de 15,06 mL, descrito na Tabela 3 à temperatura de 16C, nos seus cálculos você será mais exato, valendo-se do volume verdadeiro 15,04 mL, do contrário irá cometer um erro positivo. 46
  47. 47. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos Tabela 2: Massa de água para dar 1 litro a 20C Temperatura (C) Massa (g) Volume (cm3) Temperatura (C) Massa (g) Volume (cm3) 10 998,39 1001,6 23 996,60 1003,4 11 998,32 1001,7 24 996,38 1003,6 12 998,23 1001,8 25 996,17 1003,8 13 998,14 1001,8 26 995,93 1004,1 14 998,04 1001,9 27 995,69 1004,3 15 997,93 1002,1 28 995,44 1004,6 16 997,80 1002,2 29 995,18 1004,8 17 997,66 1002,3 30 994,64 1005,4 18 997,51 1002,5 31 994,64 1005,4 19 997,35 1002,6 32 994,35 1005,7 20 997,18 1002,8 33 994,06 1006,0 21 997,00 1003,0 34 993,75 1006,3 22 996,80 1003,2 35 993,45 1006,6 Tabela 3: Exemplo de aferição de uma bureta de 25,00 mL corrigida a 16C Col (1) Col (2) Col (3) Col (4) Col (5) Col (6) Col (7) Col (8) 0,00 0,00 100,00 5,01 5,01 105,01 5,01 5,02 0,01 0,01 5,02 10,07 5,06 110,02 5,02 5,03 -0,03 -0,02 10,05 15,06 4,99 115,04 4,98 4,99 0,00 -0,02 15,04 20,04 4,98 120,02 4,99 5,00 0,02 0,00 20,04 25,10 5,06 125,01 5,03 5,04 -0,02 -0,02 25,08 Bibliografia BACCAN, N., Aleixo, L. M., Stein, E., Godinho, O. E. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. Campinas : Edgard Blücher Ltda, 1979. Questionário 1- É correto afirmar que será escoado o mesmo volume, quando se usa frascos com as siglas TD e TC para transferência de líquidos? Justifique sua resposta. 2- Enumere os fatores que interferem na quantidade de líquido escoado dos equipamentos volumétricos. 47
  48. 48. Química Geral Experimental Aferição de aparelhos volumétricos 3- Relacione cinco cuidados ao se usar uma bureta. Justifique-os. 4- Para aferir uma bureta de 25,00 mL faz-se medidas em intervalos de 5,00 mL. Os dados coletados por um químico estão apresentados na tabela a seguir. Calcule o volume total, verifique se a bureta pode ser aceita para trabalhos de rotina, considere o erro relativo na faixa de 3/1000 e a temperatura da água 30 C (F= 1,0054). Col (1) Col (2) Col (3) Col (4) Col (5) Col (6) Col (7) Leitura da Bureta (mL) Volume Aparente (mL) Massa da água (g) Volume Verdadeiro (mL) Correção Parcial Correção Total Volume Total (mL) 0,00 - - - - - - 5,02 5,01 0,02 0,02 10,06 5,03 0,02 0,04 15,05 4,99 20,05 4,87 25,10 5,02 48
  49. 49. Química Geral Experimental Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração 9 Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração 1. Introdução A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela temperatura e pressão. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos. Quando se pensa em soluções, as primeiras idéias que ocorrem envolvem a água como solvente: refrigerantes, bebidas, detergentes, remédios em solução oral, etc. Porém muitos produtos de consumo, tais como os óleos lubrificantes e a gasolina são soluções que envolvem outros líquidos. Além disso, deve-se estar atento que soluções não dizem respeito somente aos solventes líquidos. O ar é uma solução de N2, O2, CO2 vapor d’água e outros gases. O vidro, sólido amorfo, é uma solução de óxidos metálicos (Na2O e CaO, entre outros) em SiO2. A solda usada para fazer as conexões elétricas nos circuitos das calculadoras e dos computadores é também uma solução sólida de Sn, Pb e outros metais. Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa de solvente se denomina concentração. A concentração é expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta concentração é a molaridade da solução. As soluções podem ser classificadas como: 1- Soluções de reagentes com concentração aproximada; 2- Soluções padrões com a concentração conhecida de uma certa substância; 3- Soluções padrões de referência, com concentração conhecida de uma substância padrão primária; 4- Soluções padrões de titrimetria com concentração conhecida (seja por pesagem ou por padronização) de uma substância que não é padrão primária. A comissão de Nomenclatura da IUPAC refere-se às soluções 3 e 4 como soluções padrões primárias e soluções padrões secundárias, respectivamente. Soluções de reagentes são preparadas, geralmente, pela pesagem num béquer de uma quantidade da substância numa balança semi-analítica e depois adiciona-se um pouco do solvente, para dissolver a substância e em seguida transferi-se para um balão volumétrico de capacidade conhecida e completa-se o volume desejado da solução. Soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de um funil, à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de não perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente homogeneiza-se. Quando a substância não for facilmente solúvel em água, é aconselhável aquecer o béquer com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitação, até que a substância se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o auxílio do funil para o balão volumétrico. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente, transferindo para o balão. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido. 49
  50. 50. Química Geral Experimental Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções concentradas, por diluição apropriada. As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de um litro. Nos trabalhos de grande exatidão, os frascos devem ser de pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substituídos por frascos de polietileno, pois estas reagem com os silicatos presentes no vidro. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios para algumas soluções, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho), pois estas substâncias degradam-se com a luz. Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Para isto, ele deve ser lavado com um pouco da solução, esgotando-se o líquido e enchendo-se os frascos com o restante da solução, fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porém, molhado, deve-se lavá-lo sucessivamente com pequenos volumes da solução, esgotando-se completamente o líquido depois de cada lavagem. Depois se enche com a solução e se rotula com o nome da solução, concentração, data de preparação e nome do analista. Antes de usá-lo para qualquer análise deve- se homogeneizar a solução. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos preparar soluções aquosas de diferentes substâncias. 3. Materiais  Béquer de 100mL (3)  Balão volumétrico de 100mL (2)  Espátulas  Béquer contendo 300mL de água recém-fervida  Pisseta com água destilada  Bastão de vidro  Balança semi-analítica  Proveta de 50mL  Frasco de vidro  Frasco de polietileno 4. Reagentes  NaOH (P.A.)  HCl (P.A.) 5. Procedimento experimental 5.1. Preparação da solução NaOH 0,1mol/L Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 100mL de solução 0,1mol/L (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxílio de um béquer de 100mL, pese numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. Dissolva com 50mL de água destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 100mL. Lave o béquer com pequenos volumes de água destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada recém fervida, homogeneize, armazene esta solução em frasco de polietileno e rotule-a. Observações: NaOH é higroscópico e corrosivo. As pastilhas contêm Na2CO3 como impureza. Deve-se utilizar água destilada fervida para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida. A massa e o volume são aproximados porque esta solução não é padrão primária e desta forma deve ser padronizada 50
  51. 51. Química Geral Experimental Preparação de Soluções e Cálculos de Concentração (próxima aula). O armazenamento de solução de NaOH deve ser em frasco plástico porque NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro). 5.2. Preparação de solução 1,0mol/L de HCl Cuidado: ácido clorídrico concentrado é altamente tóxico e corrosivo Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 100mL de solução 1,0mol/L. Utilizando uma pipeta graduada, meça o volume calculado e transfira para um balão volumétrico de 100mL contendo cerca de 50mL de água destilada. Lave algumas vezes a pipeta com um pouco de água destilada transferindo sempre para o balão. Agite cuidadosamente o balão e adicione água até completar 100mL. Feche bem o balão e vire-o de ponta-cabeça baixo, várias vezes, para homogeneizar a solução. Transfira esta solução para um frasco de vidro e rotule-o. 6. Resultados Tabela 8.1: Resultados dos cálculos para preparação de soluções Massa de NaOH (g) 0,1mol/L Volume de HCl (mL) 1,0mol/L 7. Exercícios Pós-Laboratório 1. Qual a importância de se preparar soluções aquosas? 2. Quais os cuidados que um analista deve observar ao preparar uma solução aquosa de NaOH e HCl? 3. Calcule a massa necessária para preparar 250mL de solução 0,1mol/L de NaOH. 4. Diferencie solução reagente de solução padrão. 5. Explique como deve ser feita a transferência quantitativa de uma substância para o balão volumétrico. 6. Utilizando os dados do rótulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250mL de solução 1,0mol/L. 8. Referência N. Baccan; J. C. de Andrade; O. E. S. Godinho e J. S. Barone. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. 9. Anotações 51
  52. 52. Química Geral Experimental Reações Químicas em solução aquosa 10 Padronização de Solução e Estequiometria de Reação 1. Introdução Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução. A solução a ser padronizada é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adição da solução até que a reação se complete é chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Este ponto deve ser identificado por alguma mudança, produzida pela própria solução, como no caso das soluções de permanganato de potássio (KMnO4) ou pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Após a finalização da reação entre a substância padrão e a solução a ser padronizada, o indicador deverá produzir uma mudança de coloração no sistema. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. No entanto, nem todas as reações químicas podem ser utilizadas em uma titulação. Uma reação é adequada quando ela satisfaz as seguintes condições: a) deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química; b) a substância padrão deverá reagir completamente com a solução a ser padronizada em proporções estequiométricas; c) a reação deve ser rápida (em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação); d) deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência; e) deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da reação. Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário, por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real da solução. As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno. 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos treinar a técnica de pesagem em balança analítica, ilustrar a técnica de padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol/L ,a qual será utilizada na próxima aula, e estudar estequiometria de reação. 3. Considerações sobre padrão primário Padrão primário é uma substância que apresenta as seguintes características: 52
  53. 53. Química Geral Experimental Reações Químicas em solução aquosa 1- Fácil obtenção, purificação e secagem; 2- Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes devem estar em pequena porcentagem; 3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem); 4- Solúvel nas condições experimentais; 5- Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo; 6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou afetada pelo CO2. 4. Materiais  Espátula de porcelana  Balança analítica  Béquer de 100 mL  Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo)  Pisseta com água destilada  Béquer de 300mL com água destilada recém fervida  Bastão de Vidro  Proveta de 50mL ; - Bureta de 50mL 5. Reagentes  Água destilada recém fervida  Biftalato de potássio seco a 105ºC  Fenolftaleína 1%  Solução de NaOH 0,1 mol/L 6. Procedimento experimental 6.1. Solução NaOH 0,1mol/L Utilize a solução de hidróxido de sódio preparada pelo grupo na aula anterior. 6.2. Padronização da solução de NaOH 0,1mol/L com Biftalato de potássio - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g) Pese em duplicata com o auxílio de um papel manteiga, aproximadamente 0,5105g de biftalato de potássio seco em estufa a 110C por 1-2 horas (anote o valor da massa até a quarta casa decimal). Transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de biftalato de potássio é a quantidade necessária para reagir completamente com 25mL da solução de NaOH 0,1mol/L). Adicione cerca de 50mL de água destilada fria e recém fervida. Homogeneíze até dissolução completa. Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize. Lave a bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100mL em baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolha entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Coloque um papel branco em baixo do erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. Titule com a solução de NaOH aproximadamente 0,1mol/L, lentamente e sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com pequena quantidade de 53
  54. 54. Química Geral Experimental Reações Químicas em solução aquosa ÁGUA DESTILADA e continue a adição de NaOH até mudança de coloração do indicador (incolor para rosa), que persista por mais de 30 segundos. Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração. Observação: Fique atento a vazamentos e bolhas. Não pros indicador que o recomendado. 7. Cálculos 7.1. Fator de correção Calcule o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula: Vg M m Fc 0,2042. .  m = massa do biftalato de potássio pesada (g); Vg = volume gasto da solução de NaOH (mL) M= molaridade da solução (0,1 mol/L); 0,2042 = mmol do biftalato de potássio 7.2. Molaridade real da solução de hidróxido de sódio Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da solução de NaOH 0,1mol/L e escreva no rótulo. Mreal = Fc x 0,1. 8. Resultados Tabela 9.1: Resultados da padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L Massa de HKC6H4(COO)2 (g) Volume gasto de NaOH (mL) Fator de Correção Média do fator de correção= Molaridade real (mol/L) = 9. Questões Pós-Laboratório 1- Qual a importância em se fazer análise em duplicata? 2- Quais as características necessárias para que uma substância seja considerada padrão primário? 3- Justifique por que se deve utilizar água destilada recém fervida nesta análise. 4- Por que não se deve armazenar solução alcalina em frascos de vidro? 10. Referências bibliográficas Ohlweiler, O.A., Química analítica quantitativa. 3a ed., volume 2, Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 1981. 54

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