Ciências dos materiais - Caracterização dos Materiais - Aula 7

1. Caracterização de Materiais
• Microscopia;
• Análise térmica;
• Difração de raios X;
• Análise química;
• Ensaios mecânicos;
• Outros.

6. Análise microscópica
Técnicas Observações
Microscopia Óptica (LM) Microestrutura de seções,
análise de fases, >0,2 µm
Microscopia Eletrônica de
Varredura (SEM) com
Espectroscopia de Energia
Dispersiva (EDS)
Microestrutura de superfícies,
>10 nm;
Análise semiquantitativa,
>0,1%, Z>11, >0,2 µm
Microscopia Eletrônica de
Transmissão (TEM)
Microscopia de seções finas
(20-200 nm), >1 nm

7. Microscopia óptica

8. Microscopia óptica

9. Estereomicroscópio (lupa) Microscópio óptico

10. Microscópio Óptico

11. Microscópio Óptico

12. Microscopia
O microscópio óptico consta de duas lentes convergentes,
onde a primeira está próxima ao objeto, denominada lente
objetiva (grande distância focal), e a segunda lente é uma
lupa denominada ocular (pequena distância focal).
Os microscópios ópticos ficam, então, limitados a um
aumento máximo de 2.000x, pois acima deste valor os
detalhes menores que o comprimento de onda da luz
empregada (4.000 - 7.000 Å) são imperceptíveis.
Deste modo, para aumentar a resolução, a fim de se obter a
imagem desejada, seria necessário trabalhar-se com
comprimento de onda menor, o que acontece com o
microscópio eletrônico.

13. Observação Microestrutural
• Observação estrutural: macroestrutura e
microestrutura.
• Observação da macroestrutura: a olho nu ou
com baixos aumentos (até 10X).
• Observação da microestrutura: microscopia
óptica e microscopia eletrônica.

15. Macroestrutura

17. Conformação mecânica

18. Falhas

19. Teor de carbono no aço
Baixo carbono –poucas
áreas escuras
Médio carbono – mais
áreas escuras

20. Tamanho de grão
ASTM E112

23. Ferro fundido

24. Alumínio

25. Cobre

26. Alumina – Al2O3
Alumina, densidade 98%,
opaca
Alumina, densidade
99,8%, transparente

27. Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV
Microscópio que produz uma imagem pelo uso de um
feixe de elétrons que varre a superfície de uma amostra;
uma imagem é produzida por feixes de elétrons
refletidos.
É possível um exame a grandes ampliações das
características da superfície e/ou microestruturais.
Ampliações da ordem de 10 a 400.000x. A amostra não
necessita estar polida. Observações de relevo.
Ela deve ser condutora de eletricidade (pode ser
aplicado revestimento fino metálico).

28. Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV

30. Comparativo de Microscopia
Microscópio de Transmissão
de Elétrons
• Elétrons ultrapassam uma
amostra ultra fina
Elétrons interagem com a
amostra e emitem elétrons
secundários

36. ASM – metals Handbook
Metalografia - Colpaert

46. Micro-broca D = 0,15 mm
Usada para usinagem de placas de
circuitos

49. Gesso - cristais

50. Gesso - cristais

52. Filme polimérico - embalagem

54. Dendrita de chumbo

55. Metalografia - Colpaert

56. Filamento de tungstênio de lâmpada
elétrica após horas de uso

59. Aranha papa-mosca

60. Mosquito

61. Vídeos
https://www.youtube.com/watch?v=GuCdsyCWmt8

62. Análise microestrutural
Escala Macro-
estrutura
Meso-
estrutura
Micro-
estrutura
Nano-
estrutura
Aumento típico 1 102 104 106
Técnicas
usuais
visual, XRR, US LM, SEM SEM, TEM,
AFM
XRD, STM,
HRTEM
Características Defeitos de
produção,
porosidade,
trincas e
inclusões
Tamanhos de
grão e de
partícula,
morfologia e
anisotropia de
fases
Discordâncias,
contornos de
grãos e fases,
fenômenos de
precipitação
Estrutura
cristalina e de
interfaces,
defeitos
pontuais
XRR = Radiografia de Raios-X, US = Ultra-som, LM = Microscopia Ótica, SEM =
Microscopia Eletrônica de Varredura, TEM = Microscopia Eletrônica de Transmissão,
AFM = Microscopia de Força Atômica, XRD = Difração de Raios-X, HRTEM = TEM de
Alta Resolução, STM = Microscopia de Tunelamento de Varredura

63. Microscópio de Tunelamento
Uma tensão elétrica é aplicada entre uma agulha de Tungstênio e a amostra a ser
analisada.
Essa agulha se move sobre a superfície fazendo uma varredura.
A corrente é captada pelo circuito da máquina e analisada para gerar a topografia do
átomos na superfície da amostra.
https://en.wikipedia.org/wiki/File:Scanning_Tunneling_Microscope.ogv
https://www.youtube.com/watch?v=oSCX78-8-q0

64. Permite visualização no nível atômico
Esquema de funcionamento do microscópio de tunelamento. Imagem de
microscopia de tunelamento de uma superfície de grafite. Os pontos mais
claros representam as regiões de maior densidade eletrônica, ou seja, onde
está localizado os átomos de carbono. Imagem obtida por Dra. Lucidalva
Pinheiro no Laboratório de Microscopia do Departamento de Física da UFC.
Microscópio de Tunelamento

65. O microscópio eletrônico cria uma espécie de "mapa
topográfico" da molécula. A visualização direta, por meios
ópticos, é impraticável porque a molécula é muito menor do que
o comprimento de onda da luz visível.
[Imagem: IBM Research - Zurich]

66. Análise Térmica
• Análise termogravimétrica (TGA);
• Análise térmica diferencial (DTA);
• Calorimetria exploratória diferencial (DSC);
• Termodilatometria.

67. Análise Térmica
Conceito: é a medição de uma propriedade física de
uma substância, medida em função da temperatura,
mantendo-se a amostra sob um programa de
temperatura em função do tempo.
O termo análise térmica cobre uma série de técnicas
que determinam as propriedades físicas e químicas de
uma substância, uma mistura e/ou reação de misturas
em função da temperatura e/ou tempo.

68. Análise Térmica
• A amostra é submetida a um programa controlado
de temperatura, com etapas pré-selecionadas de
aquecimento, resfriamento ou estágios térmicos.
• Através de microprocessadores para controle, a
aquisição de dados e avaliação de resultados, a
análise térmica tem se tornado um método
eficiente, informativo e de rápida análise, nos
campos de pesquisa, de desenvolvimento de
produtos e do controle de qualidade.

69. Análise térmica
Técnicas Princípio
Dilatometria Expansão ou retração durante
aquecimento/resfriamento
Análise Termogravimétrica
(TGA)
Massa monitorada durante
aquecimento/resfriamento
Análise Térmica Diferencial
(DTA)
Temperatura diferencial
devido a reações endo/
exotérmicas
Calorimetria Exploratória
Diferencial (DSC)
Mudança de entalpia devido a
reações

70. Análise Termogravimétrica (TGA)
Análise Termogravimétrica
(Thermogravimetric Analysis – TGA)
mede perda de peso / massa em função
da temperatura em uma atmosfera
controlada;
TGA é usado para medir estabilidade
térmica, estabilidade oxidativa e
composição de sistemas
multicomponentes;
É usado para caracterizar polímeros,
medicamentos, alimentos, biológicos,
orgânicos e inorgânicos.

71. Análise Térmica Diferencial (DTA)
O equipamento faz um comparativo
entre materiais da seguinte forma, em
um dos cadinhos é colocado a amostra
que se quer analisar e no outro a
amostra de referência. Temperatura
diferencial devido a reações endo /
exotérmicas.
Aplicações:
Registros de temperatura de
transformação de fase;
Determinar velocidades de reação com
registros de variação de massa versus
tempo;
Identificação de precipitados em aço;
Registros de ponto de fusão.

72. Análise Térmica Diferencial (DTA)

73. Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)
Calorimetria Exploratória Diferencial (Differential Scanning
Calorimetry – DSC) é a técnica mais popular de análises
térmicas;
DSC mede transições endotérmicas e exotérmicas em função da
temperatura;
É usado para caracterizar polímeros, medicamentos, alimentos,
biológicos, orgânicos e inorgânicos;
As medidas de transição incluem Tg (temperatura vítrea), fusão,
cristalização, caracterização de gorduras e óleos, cura e cinética
da cura, início de oxidação e capacidade térmica (quantidade de
calor necessário para aumentar a temperatura de um material).

74. Calorímetro Exploratória Diferencial - DSC
Temperatura (°C)
SinalDSC
Exotérmico 
Endotérmico 

75. Calorímetro Exploratória Diferencial
Exotérmico 
Endotérmico 
FluxodeCalor

76. Temperatura (°C)
Diferençadecomprimento(L/L0)
Análise térmica: Dilatometria
Expansão ou retração durante aquecimento/resfriamento

77. Determinação de temperatura de troca de fase
NeideAparecidaMariano

78. Difração de Raios X
Quando ondas eletromagnéticas de alta frequência
são lançadas contra um cristal, elas são difratadas,
em ângulos exatos que permitem descrever a
estrutura dos cristais.
Amplamente usado para identificação de materiais
cristalinos

79. Difração de Raios X

80. shackelford

81. (c)2003Brooks/ColePublishing/ThomsonLearning
Askeland

82. shackelford

83. Difração de Raios X
Material Cristalino

84. Material Amorfo

85. Análise química e de fases
Técnicas Observações
Espectroscopia de Absorção
Atômica (AAS)
Elementos, >1 ppm
Fluorescência de Raios-X
(XRF)
Elementos, >10 ppm, Z>11
Espectroscopia de
Infravermelho (IRS)
Compostos orgânicos e
inorgânicos
Difração de Raios-X (XRD)
Espectrometria
Fases cristalinas, >1%
Metais, >1 ppm

86. • Espectroscopia é um tipo de análise química onde incide-se luz sobre
uma amostra para estudar sua estrutura.
• Pode-se analisar a absorbância, ou seja, o quanto de luz (energia) é
absorvida pela amostra; ou a transmitância que corresponde ao quanto
de luz passa pela amostra.
O que é Espectroscopia?

87. Análise química
• Via úmida
• Espectroscopia
• Espectrometria de emissão ótica
• Fluorescência de Raios-X

88. Fluorescência de Raios-X
• Aplicações em: cimento, mineração,
beneficiamento mineral, petróleo,
polímeros, etc.
• As amostras podem ser analisadas como:
sólidos, pós-prensados, pós-soltos, líquidos,
amostras fundidas, pastosas, granulares,
filmes e camadas.

89. • A fluorescência de raios-X (XRF) utiliza
sinais de raios-X para excitar uma amostra
desconhecida. Os elementos individuais
presentes na amostra emitem seus raios-X
característicos (fluorescentes).
• O EDX detecta estes raios-X e determina
quais elementos estão presentes no material.
Fluorescência de Raios-X