3. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
3
Caracterização dos pós
Características que afetam processo são
medidas com testes bem práticos e simples.
• Densidade aparente
• Escoabilidade
Características físicas das partículas
• Forma
• Tamanho
• Distribuição de tamanho
4. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
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DENSIDADE APARENTE
• É a densidade mássica (massa por unidade de volume)
do pó solto, antes de ser compactado.
Fácil de medir:
1.Escolher um frasco com volume e peso
bem conhecido.
2. Encher o frasco com pó até o topo, sem
pressionar o pó
3. Pesar o frasco com o pó
4. Calcular
Dap = (m(frasco+pó) – mfrasco) / Vfrasco
5. Densidade aparente relativa e
fração de poros
• D ap rel = (Dap / Massa Específica)*100
• % poros = 100 - D ap rel
• Massa específica é a densidade “real” do metal ou da
cerâmica. Em inglês “bulk density”
• Fácil de encontrar para metais e substâncias puras
• DFe= 7,875 g/cm3
• DAl2O3 = 3,94 g/cm3
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Caracterização de pós
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6. Densidade aparente
• A densidade aparente pode variar de lote
para lote do fabricante.
• A densidade aparente pode variar com o
manuseio do pó.
• Novos aspectos da sua importância serão
reapresentados na aula de compactação e
na aula de manufatura aditiva.
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
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7. Densidade aparente
• A densidade aparente é usada para definir
a posição em que os punções inferiores e
os machos devem ficar para acomodar
toda a massa necessária para a peça
final.
• Com isso, variações na densidade
aparente afetam a altura das peças ou a
densidade final. Isso será retomado na
aula de compactação.
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
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8. Exercício de densidade
aparente
• Sabendo que a peça compactada tem densidade de 7g/cm3 e a
densidade aparente é de 2,5g/cm3, qual deve ser a posição H do
punção inferior (quantos cm abaixo do nível da matriz) se a peça
compactada tem área de 3cm2 e altura h de 1cm?
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Caracterização de pós
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Resposta: 2,8cm
9. Densidade aparente
• Cvaria com o tamanho médio de partícula
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Caracterização de pós
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Mesh? Aguarde alguns slides
10. Densidade aparente
• Depende da forma da partícula, que
depende do processo de fabricação do pó
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Caracterização de pós
10
“-325 mesh” significa que todas as partículas são menores do que 45μm
Granulometria densidade g/cm3
11. Lição de casa parte 1
• Medir a densidade aparente de um
produto doméstico em pó, na sua cozinha.
• Descrever método no relatório.
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Caracterização de pós
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12. escoabilidade
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Caracterização de pós
12
Tempo necessário para certa massa de pó escoar por funil especificado
13. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
13
Formas do funil para medir
ESCOABILIDADE
Existem 2 formatos de funil utilizados. O mais comum é o funil Hall
Usado quando o pó não flui pelo funil Hall:
Abertura maior
15. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
15
EFEITO DA DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO
NA DENSIDADE APARENTE E
ESCOABILIDADE
16. Lição de casa parte 2
• Medir a escoabilidade do mesmo produto
que você mediu a densidade aparente.
• Improvise um funil de papel, tentando se
aproximar das medidas descritas para o
funil Hall.
• Descreva a construção e os resultados no
relatório.
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Caracterização de pós
16
17. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
17
Caracterização
dos pós
Formas e tamanhos
Diferentes
Afetam mistura e
compactação.
Em geral, tamanho
variado é benéfico.
18. Forma
• Avaliação qualitativa
– Esférica, alongada, acicular, flocos
• Razão de aspecto
– Medida em imagem de microscópio
– Razão = dimensão maior / dimensão menor
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Caracterização de pós
18
19. A importância do
tamanho de partícula
• Nos materiais sinterizados
– Muitas propriedades dependem do tamanho
de grão, que por sua vez depende do
tamanho de partícula
– Nos materiais em que a porosidade é
relevante, ela depende da distribuição de
tamanho de partícula
– O processamento é sensível a distribuição de
tamanho
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
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20. Tamanho de partícula
• Tamanho médio
– “diâmetro médio equivalente”
• Distribuição de tamanho
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Caracterização de pós
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22. Métodos indiretos de medir
tamanho médio
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
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BET: área superficial média (em m2/g) , medida por adsorção-
dessorção de gas.
https://pt.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9todo_de_BET
Fisher Subsieve size: tamanho Fisher subpeneira. Mede tamanho
médio abaixo de 10 μm por perda de carga (diferença de pressão) em
fluxo de ar.
http://www.isizer.com/fisher-sub-sieve-sizer-principle/
23. Teoria do BET
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
23
O Método de BET ou ainda Teoria de Adsorção Multimolecular é uma teoria
matemática com o objetivo de descrever a adsorção física de moléculas de gás
sobre uma superfície sólida e serve como base para uma técnica de análise
importante para medição de área superficial específica de um material. O
método de BET foi desenvolvido por Stephen Brunauer, Paul Hugh
Emmett e Edward Teller — B.E.T. Brunauer, Emmett, Teller — e publicado em
1938 em artigo intitulado "Adsorption of Gases in Multimolecular Layers"
no Journal of the American Chemical Society. O método de BET é considerado
uma extensão à teoria de Langmuir, desenvolvida por Irving Langmuir em 1916.
24. Procedimento Experimental do BET
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
24
Antes de se realizar o ensaio de superfície as amostras devem ser desgaseificadas promovendo
completa remoção de água e outros contaminantes adsorvidos na amostra para se garantir que as
medidas de área superficial obtidas durante a análise possam ser adquiridas com precisão. As
amostras devem ser desgaseificadas sob vácuo e aquecimento, sendo que a temperatura final e a
taxa de aquecimento podem influenciar fortemente nas áreas específicas obtidas. A temperatura
escolhida é usualmente a maior possível sem que ocorra o comprometimento da estrutura física da
amostra, a fim de se encurtar o tempo de desgaseificação. O mínimo de amostra requerido para se
realizar medidas com sucesso em um equipamento por BET é 0.5 mg.
As amostras são inseridas em uma célula de vidro e um bastão de vidro é colocado junto a amostra
para reduzir o espaço morto no interior da célula. As células de amostras possuem tamanhos típicos
de 6, 9 e 12 mm e podem existir em diferentes formatos — usualmente as células de 6mm são
utilizadas para amostras em pó fino, 9mm para partículas maiores e aglomerados (pellets), e 12mm
para amostras maiores que não podem ter seu tamanho reduzido —. As células são então alocadas
em mantas de aquecimento e conectadas a porta de vácuo do sistema para procedimento de
desgaseificação[8].
Após a etapa de desgaseificação, a célula é movida para o módulo de análise e submersa
parcialmente em nitrogênio liquido. O nitrogênio liquido é utilizado para o resfriamento e manutenção
da temperatura baixa na amostra, a fim de garantir que no momento da analise as interações entre as
moléculas de gás e a superfície sólida sejam fortes o suficiente para serem obtidos valores detectáveis
de adsorção. O volume morto dentro da célula da amostra precisa ser calibrado antes de cada analise
de medidas — para esta finalidade gás helio é utilizado para um ensaio em branco, devido a sua
adsorsão nula na superfície da amostra —. Após a calibração do equipamento, o adsorbato, gás de
nitrogênio neste exemplo, é injetado no interior da célula com um piston de calibração para realização
das medidas.
26. Relação BET x tamanho médio
partícula
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
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Ou seja,
quando o BET
é 31 m2/g, o
tamanho médio
é da ordem de
31nm, para
partículas de
alta densidade.
27. Distribuição de tamanho
• Peneiramento: partículas maiores que
20um
• Sedimentação
• espalhamento de luz (light scattering)
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
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28. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
28
PENEIRAMENTO
29. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
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TAMANHO (MESH)
-100/+200 mesh: negativo significa passante.
positivo significa retido naquela peneira.
Malhas ou mesh é a
quantidade de
aberturas por polegada
linear na direção
paralela a um dos fios
da tela
31. Lição de casa parte 3
• Buscar duas peneiras de abertura
diferente em sua casa (pode não ser fácil)
• Buscar um pó que possa ser “classificado”
naquela peneira. Determine as 4 frações
granulométricas do pó que você escolheu.
• Descreva os resultados no relatório.
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Caracterização de pós
31
32. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
32
MEDIDA DE TAMANHO POR
TÉCNICAS DE SEDIMENTAÇÃO
33. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
33
where:
Lei de Stokes
Fd is the frictional force acting on the interface between the fluid
and the particle (in N),
And μ or η is the fluid's viscosity (in [kg m-1 s-1]), water is 10-3
kg/ms
R is the radius of the spherical object (in m), and
V is the particle's velocity (in m/s).
Combinando com a força da gravidade resulta em
44. Distribuição log-normal
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
44
Em probabilidade e estatística,
uma variável aleatória X tem a distribuição log-normal
quando o seu logaritmo tem a distribuição normal.
Logo, sua função de densidade é
45. o gráfico log normal
45
o tamanho é
apresentado
numa
escala log
a frequencia (em %) é
apresentada em
escala de distribuição
normal
46. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
46
Escala de distribuição normal
Escala logarítmica
47. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
47
EFEITO DA FORMA NA
DENSIDADE APARENTE
48. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
48
DENSIDADE APARENTE
EFEITO DE MISTURAR DOIS TAMANHOS DE PARTÍCULA:
as pequenas ficam nos interstícuios das grandes,
aumentando a densidade aparente
49. Densidade aparente
PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
49
A densidade aparente afeta a dimensão do compactado
50. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
50
DENSIDADE BATIDA
Medida da densidade aparente após vibração.
O movimento entre as partículas diminui o atrito entre elas e
e as empacota.
Na prática industrial, indica o grau de empacotamento
induzido em containers e embalagens.
51. Razão de Hausner
• H= dbatida / daparente
• Quando H<1,25 : escoamento livre
• Quando H >1,4 : baixa escoabilidade
• Usado em avaliação de pós para M.A.
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Caracterização de pós
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52. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
52
Segregação de tamanho
Existe tendência das partículas pequenas concentrarem-se
no centro da pilha, ou do container.
53. PMT 2412 aula 3
Caracterização de pós
53
Referências
• German
• Carvalho Ferreira (pulverometalurgia)
• Metals Handbook v. 7
