Este documento descreve os passos de uma prática de laboratório para determinar a concentração de uma solução de NaOH usando titulação com biftalato de potássio como padrão. Os principais passos incluem: 1) preparar a solução de NaOH 0,1 mol/L, 2) titular a solução de NaOH contra soluções de biftalato de potássio de concentração conhecida para determinar a concentração real da solução de NaOH, 3) calcular a média, desvio padrão, erro absoluto e erro relativo

1. Resultado pratica 02
O primeiro passo dessa pratica foi realizar o preparo de uma solução padrão de 1,0 L de
NaOH (hidróxido de sódio) a 0,1 mol/L que seria usada para a análise quantitativa desta
pratica e de posteriores.
OBS: Como já havia uma solução de NaOH a 0,1 mol/L pronta será apresentado o cálculo de como
chegar a solução padrão.
A primeira parte seria encontrar a massa necessária de NaOH para o preparo de 1,0 litro
da solução. As variáveis que temos são: a quantidade de mols(0,1 mol/l) o total da
solução (1,0 L) e a massa molar do NaOH que pode ser consultada em tabela ou
somando as massas molares do Na, O e H que dá um total de (40g/mol). Daí podemos
usar a seguinte relação:
𝑄. 𝑚𝑜𝑙(𝑑𝑎𝑑𝑎) =
𝑚(𝑁𝑎𝑂𝐻)
𝑀𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) ∗ 𝑉(𝑑𝑎𝑑𝑜)
Onde:
Q.mol: é a quantidade de mols pedida no roteiro
V: é o volume da solução de NaOH a ser preparado
MM: é a massa molar do NaOH
m: a massa do NaOH a ser encontrada
Rearranjando a equação em função da massa temos:
𝑚(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝑀𝑀 ∗ 𝑉 ∗ 𝑄. 𝑚𝑜𝑙
Logo:
𝑚(𝑁𝑎𝑂𝐻) =
40𝑔
𝑚𝑜𝑙
∗ 1𝐿 ∗
0,1𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝑚(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 4𝑔 Dessa forma a massa necessária para preparar um litro da solução
padrão de NaOH seria de 4 gramas NaOH, que seria diluída com água destila em uma
vidraria de 1,0 L a um primeiro volume de 50 ou 250 ml e depois teria o restante do
volume completado com água destilada.

2. Preparada a solução padrão essa foi removida do recipiente de vidro, isso devido a essa
vidraria ter em sua composição a sílica que é um elemento que reage com a solução de
hidróxido de sódio, e passa então a ser dissolvida pela solução de NaOH. Devido a isso a
solução foi armazenada em um recipiente de plástico para evitar que tal reação
ocorresse.
O segundo passo após o preparo da solução de NaOH a 0,1mol/L e armazenamento da
mesma foi a sua padronização que é um procedimento que possibilita determinar a
concentração exata de uma dada soluçãopara uso posterior em analises título métricas.
No caso de algumas substancia há os erros (impurezas) que podem interferir durante
uma análise título métrica, no caso do NaOH, essa substancia é higroscópica, ou seja, O
NaOH absorve humidade do meio, e isso pode se tornar um fator de imprecisão em
analises de titulação no qual a solução padrão usada para o estudo foi o hidróxido de
sódio.
Nessa pratica a padronização da solução de NaOH foi feita com o uso do biftalato de
potássio (KHC8H4O4) que é uma substancia iônica que apresenta coloração ora branca
ora incolor, diferente do hidróxido de sódio o biftalato não é uma substancia
higroscopica, o que favorece a sua estadia por um período mais longo em ambiente
aberto durante as pesagens. Devido ao seu alto grau de pureza o biftalato é geralmente
usado como padrão primário para a padronização de soluções do tipo ácido e base.
Devido a sua capacidade higroscópica o hidróxido de sódio não deve ser usado como
um padrão primário, isso devido a não haver um meio até então “preciso”/”conhecido”
para determinação da quantidade de água que foi absorvida pelo NaOH durante o
preparo da solução padrão e também devido a outras impurezas que podem estar
contidas em sua composição em estado solido.
Durante a dissolução do biftalato fez-se necessário o uso da água destilada fervida com
o intuito de minimizar a quantidade de CO2 dissolvidanasolução.Após essaetapaforam
adicionadas três gotas do indicador ácido/base fenolftaleína, como o biftalato é uma
substancia com um dado teor de acidez ao entrar em contato com a fenolftaleína
nenhuma mudança das características da solução é percebida, isso devido a
fenolftaleína ficar incolor em meio ácido.

3. O passo seguinte foi realizar a titulação propriamente dita, nessa etapa a bureta foi
zerada com a solução padrão de NaOH e deu-se início a titulação até a mudança da
tonalidade da solução de incolor para um tom de rosa, o que nos indicaria que o ponto
de equivalência foi alcançado ou até ultrapassado durante a titulação, ou seja, nesse
ponto saberíamos que o meio ácido foi totalmente neutralizado pela base (NaOH).
Para o preparo da primeira solução o procedimento indicava uma massa de biftalato de
0,2000 gramas, porém devido a imperícia no manuseio dos equipamentos foi obtida
uma massa de biftalato de 0,2063 para o preparo da primeira solução. A essa massa foi
adicionada a uma proveta 50,0 ml de água destilada fervida, em seguida foi adicionada
as três gotas de fenolftaleína (indicador ácido/base).
Nessa primeira medida a viragem foi observada quando o volume de NaOH presente na
bureta atingiu a marca de 5,10 ml. Nesse ponto a tonalidade da cor rosa observada era
bastante intensa o que indica uma possível ultrapassagem do ponto de equivalência da
titulação. Na segunda medida a massa encontrada para o biftalato foi de 0,2023 gramas
o preparo da solução se deu da mesma forma que o da primeira, porem aqui o ponto de
viragem observado se deu quando o volume de NaOH chegou a 4,90 ml e a tonalidade
da cor rosa foi um pouco menos intensa que o observado na primeira medida.
A última medida se deu de forma semelhante as duas primeiras, variando apenas as
medidas de volume do NaOH que foi de 4,60 ml e a massa do biftalato que foi de 0,2021
gramas. Por fim através dos volumes de NaOH encontrados nas três medições
juntamente com as massas de biftalato pesadas foi possível calcular a molaridade da
solução de hidróxido de sódio que estava previamente preparada para ser usada na
pratica, assim como o desvio padrão do valor das medidas encontradas.
Amostras Volume de Viragem (ml) Cor
01 5,10 Rosa choque escuro
02 4,90 Rosa choque escuro
03 4,60 Rosa choque escuro
Fonte: Autores
Tabela: Dados amostrais

4. Observando a reação abiaxoéposivel ver que a estequiometria da reação é 1:1.
NaOH(aq) + KHC8H4O4(aq) → KNaC8H4O4(aq) + H2O(l)
Nesse ponto passamos então ao cálculo da concentração da solução padrão de NaOH,
que já estava preparada e, portanto, foi usada na titulação.
M1V1 = M2V2
Onde: M1 = Concentração molar do NaOH
V1 = Volume do NaOH
M2 = Concentração do Biftalato de potássio
V2 = Volume do Biftalato de potássio
Como no roteiro não foi dada a concentração do Biftalato de potássio podemos calcula-
la usando a seguinte relação:
Obs:issoparaa medida01de massa, e parao cálculousandoovolume 01encontradonabureta
Volume e massa 01 encontrados
MM (biftalato de potássio) = 204,22 g/mol
m (biftalato de potássio) = 0,2063 g
V (biftalato de potássio) = 50 ml (volume usado para dissolver a massa pesada)
𝑚𝑜𝑙(𝐵. 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜) =
0,2063 𝑔
204,22 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∗ 0,05 𝐿
𝑚𝑜𝑙(𝐵. 𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜) =
0,2063 𝑔
10,211 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∗ 𝐿
𝑚𝑜𝑙(𝐵.𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜) = 0,0202 𝑚𝑜𝑙/𝐿

5. Com esse valor podemos então usar a relação abaixo para achar a concentração da
solução de NAOH.
M1V1 = M2V2
𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻)∗ 𝑉(5,10 𝑚𝑙) = 0,0202 𝑚𝑜𝑙/ 𝐿 ∗ 50,0𝑚𝑙
𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) ∗ 𝑉(5,10 𝑚𝑙) = 1,01 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 𝑚𝑙
𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) =
1,01 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∗ 𝑚𝑙
5,10 𝑚𝑙
𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 0,1980 𝑚𝑜𝑙/𝐿
Como o roteiro indicava a preparação de uma solução de 0,1 mol/L e a solução que já
se encontrava pronta apresentou um erro para mais podemos usar o fator de correção
para expressar o valor correto no frasco de solução de NaOH.
𝐹𝑐 =
𝐶𝑒𝑛𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎
𝐶𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎
𝐹𝑐 =
0,198 𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝐹𝑐 = 1,98
Volume e massa 02 encontrados
𝑚𝑜𝑙(𝐵.𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜) = 0,0198 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 0,2020 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝐹𝑐 = 2,02

6. Volume e massa 03 encontrados
𝑚𝑜𝑙(𝐵.𝑝𝑜𝑡á𝑠𝑠𝑖𝑜) = 0,0197 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝑀(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 0,2151 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝐹𝑐 = 2,15
Fazendo a média das massas medidas e usando-as para o cálculo da concentração do
biftalato de potássio obtivemos um valor de 0,0199 mol/L
C. do biftalato
com massas
individuais
C. do biftalato
com média das
massas
C. do NaOH usando a média
da concentração do
biftalato
C. do NaOH usando a
massa individual da
concentração do
biftalato
0,0202 mol/L 0,0199 mol/L 0,1950 mol/L 0,1980 mol/L
0,0198 mol/L 0,2030 mol/L 0,2020 mol/L
0,0197 mol/L 0,2163 mol/L 0,2151mol/L
Fonte: Autores
Observando a tabela acimaé possívelnotar que a variação nos cálculos da concentração
de NaOH, usando as medidas de massa individual e a média dessas massas do biftalato
de potássio, ocorre na terceira e quarta casas depois da virgula contando da esquerda
para a direita. Com isso vermos que a variação dos dois métodos é bastante pequena,
no entanto é aconselhável usar as massas individuais assimcomo os volumes individual,
e usar a média das massas para ver os desvios dos valores. Fazendo a média das
concentraçoes ver-se que a diferença entre ambas é de 0,0003 mol/L.
Concentrações do Biftalato e do Hidróxido de Sódio

7. C. do NaOH usando a média dos volumes
do NaOH através da C. do biftalato
calculado com as massas individual
C. do NaOH usando o volume individual do NaOH
através da C. do biftalato calculado com as
massas individual
0,2073 mol/L 0,1980 mol/L
0,2032 mol/L 0,2020 mol/L
0,2122 mol/L 0,2151mol/L
Média Media
0,2075 mo/L 0,2050 mol/L
Fonte: Autores
Analisando a tabela acima notamos que quando é usada a média dos volumes de NaOH
para o cálculo da concentração do hidróxido de sódio na solução, a variação percebida
é bastante pequena o correndo praticamente na terceira e quarta casas a direita do
zero. Fazendo a média das concentrações ver-se que a diferença entre os dois valores
é de 0,0025 mol/L. Com isso ver-se que usando a média dos volumes ocorre um
aumento para mais no cálculo da concentração de NaOH.
Concentração do NaOH usando volume individual e média do volume do NaOH

8. Cálculos de erros, média e desvio aqui
Com os valores das médias das massas foi possível calcular a média, desvio padrão erro
absoluto e o erro relativo das medidas
Erro absoluto
𝐸𝐴 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜
Erro relativo
𝐸𝑅 =
𝐸𝐴
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
Desvio padrão
𝐷𝑃 = √
∑ (𝑥𝑖 − 𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎)²
𝑛
𝑖=1
𝑛 − 1

9. A partir do resultado encontrado na primeira parte da pratica foi possível então dar
prosseguimento com a titulação usando o vinagre com a finalidade de verificar se a
acidez expressa em rotulo iria coincidir com o valor encontrado no laboratório, ou se os
valores encontrados iriamseaproximar do valor do fabricante levando em consideração
os erros durante o procedimento.
As normas brasileiras estabelecem que o teor mínimo de ácido acético que deve estar
presente na composição do vinagre de mesa seja de no mínimo 4,0%. Já o valor máximo
não estar expresso na normativa Nº 6 de 13 de abril de 2012 do ministério da agriculta,
pecuária e abastecimento. O mesmo ocorre ao consultar a Associação Nacional das
Industrias de Vinagre (ANAV) que no seu anexo I classifica os tipos de fermentado
acético, no caso o analisado em laboratório foi o primeiro do anexo I como mostra a
tabela abaixo retira da normativa Nº 6.
Composição ou Forma de obtenção Classificação
Denominação
Fermentado acético Vinagre
Fermentação acética do fermentado alcoólico de
mistura hidroalcoólica originária do álcool etílico
potável de origem agrícola;
De álcool Fermentado Acético de Álcool Vinagre de Álcool
Fonte: Associação Nacional das Industrias de Vinagre
No anexo II dessa normativa temos os dados fornecidos quanto a acidez desse tipo de
vinagre, como mostra a tabela abaixo.
Parâmetro
Valor
Mínimo Máximo
Acidez volátil em ácido acético
(g/100ml)
4,00 -
Álcool (% v/v) a 20ºC - 1,0
Aspecto Ausência de elementos estranhos à sua natureza e composição
Cheiro Característico
Sabor Ácido
Classificação e denominação do fermentado acético
Parâmetro do fermentado acético de álcool

10. Cor De acordo com a matéria-prima de origem e composição
Fonte: Associação Nacional das Industrias de Vinagre
Como não achamos nas normas um valor máximo para a acidez vamos considerar o
expresse em teoria para consumo humano, que indica um mínimo de 4,0% e um valor
máximo que varia de 6,0% a 7,9%.
ACIDEZ VOLÁTIL
EXPRESSA EM ÁCIDO
ACÉTICO g/100mL
FERMENTADO
ACÉTICO
FERMENTADO
ACÉTICO DUPLO
FERMENTADO
ACÉTICO TRIPLO
Mínimo 4,0 8,0 12,0
Máximo 7,9 11,9 -
Fonte: (Brasil, 1999 apud Leonel, G.P.S. et al. 2013)
Com base nos dados encontrados na norma e no referencial teórico passamos então a
analisar os dados obtidos durante a experimentação em laboratório.
A primeira etapa da experimentação consistiuem ambientar o interior das vidrarias com
uma solução padrão de NaOH 0,1 mol/L para remoção de algum possível interferente
que poderia estar preso nas paredes da vidraria. O passo seguinte foi pipetar 3 ml de
ácido acético a 4,0 % em um Becker de 100 ml, após isso foi adicionado 50 ml de água
fervida e 3 gotas de fenolftaleína (indicador ácido/base) aos 3 ml de ácido acético e a
solução foi então homogeneizada, como a solução é acida não houve nenhuma
mudança perceptível aos olhos. Com a bureta já zerada com a solução padronizada de
NaOH a 0,1 mol/L passou-se então a titulação da amostra 04.
Amostras Volume de Viragem (ml) Cor
04 11,40 Rosa choque claro
05 11,20 Rosa transparente
06 11,20 Rosa choque claro
Fonte: Autores
TABELA 1: Acidez volátil de fermentados acéticos
Tabela: Dados amostrais

11. Esse tipo de análise usada para determinação do teor de acidez, consistiu nos conceitos
de ácido/base no qual usar-se uma base forte para neutralizar os íons H+ de um ácido
em solução aquosa por meio de uma base forte, que nessa análise foi o NaOH. No caso
do ácido acético o íon passível de ser ionizável era o hidrogênio do grupo carboxila
(COOH).
1 CH3COOH(aq) + 1 NaOH(aq) → 1 NaC2H3O2(aq) + 1 H2O(ℓ)
Observando a amostra 04 no qual a viragem ocorreu em 11,40 ml nota-se que devido a
cor obtida ter sido mais escura do que a cor expressa na literatura que seria uma rosa
claro quase imperceptível, devido a isso podemos chegar à conclusão que a amostra 04
ultrapassou o ponto de equivalência por apresentar uma cor diferente do expresso na
teoria. Já a amostra 05 apresentou um tom de rosa claro semelhante ao que é
encontrado na teoria isso nos indica que essa amostra atingiu o ponto de equivalência
com o valor de volume de 11,20 ml de NaOH.
Por fim a terceira amostra obteve uma viragem também com o mesmo volume da
amostra 05 que atingiu o ponto de equivalência, contudo a amostra 06 ultrapassou o
tom de cor esperado para essa margem de volume, o que pode ser inferido dessa
amostra é que houve erros humano durante essa titulação, podendo ter ocorrido maior
ou menor volume do que os 3,0 ml na hora de pipetar a amostra.
A partir desses dados podemos passar então a análise do teor de acidez presente na
amostra de vinagre utilizada para o estudo. Com os primeiros dados da pratica
fornecidos e calculados usados para estudo da padronização da solução de NaOH foi
possível descobrir a molaridade da solução de hidróxido de sódio e usar esse dado para
efetuar o cálculo da acidez do vinagre.

12. Cálculos de acidez aqui

13. Referencia
ANAV. (07 de 04 de 2022). Legislação Normativa Número 6. Fonte: ANAV:
http://www.anav.com.br/legislacao.php?id=29
Danta, R. C. (2010). QUÍMICA ANALÍTICA. Belém: UFPA. NORTE, U. F. (2017). MANUAL
DE LABORATÓRIO DA DISCIPLINA. Natal: UJRN.
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n. 36,
de 14 de outubro de 1999. Aprova o regulamento técnico para fixação dos padrões de
identidade e qualidade para fermentados acéticos. Diário Oficial da União, Poder
Executivo, Brasília, DF, 15 de outubro de 1999, Seção 1, p. 76
LEAL,R. Apostila de química experimental I. Goiás:Universidade Estadualde Goiás,2003
Leonel, G. e. (07 de 04 de 2022). quiimica dos alimentos. Fonte: abq:
http://www.abq.org.br/cbq/2013/trabalhos/10/3811-14370.html
NORTE, U. F. (2017). MANUAL DE LABORATÓRIO DA DISCIPLINA. Natal: UJRN.